微波消解—冷原子荧光光谱法测定植物样品中的汞

为了简化测量植物中汞含量的方法,提高灵敏度及结果的可信度,实验采用微波消解植物样品的办法,使样品经氯化亚锡还原,再用冷原子荧光测定出植物样品中汞的含量。确定了消解样品的方法和微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数。方法检出限0.30×10-9(稀释因子100倍),精密度(n=12)在2.09%~6.05%,加标回收率94.1%~105.5%,方法经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。     

硼氢化钾还原冷原子荧光测定大米中的汞

本方法采用硝酸-过氧化氢微波消解,硼氢化钾还原冷原子荧光测定大米中的汞,消解液无需赶酸,直接测汞,方法简便快捷,实验检出限浓度为0.024μg/L,线性范围0～40 ng/ml,经国家一级标准物质验证,方法准确可靠。     

王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞

土壤和沉积物中的总汞是环境监测的常规项目。不同消解方法对测定结果和分析进度影响较大。本文改进了与其它强氧化体系消解样品具有可对比性的传统王水消解法，利用王水在95℃水浴中一次消解，结合BrCl氧化-SnCl2还原-汞蒸汽吹脱金管预富集-冷原子荧光法测定了土壤和沉积物样品中的总汞。该方法操作简单，数据可靠，精度高，土壤和沉积物标准样品测定的相对误差为-4．6％～10．1％，回收率91．1％～111．6％；平行样测定重现性良好，提高了分析速度和准确度。     

冷原子荧光法测定硫化物单矿物中痕量汞

针对辉锑矿、方铅矿、黄铜矿中主体元素Sb、Pb、Cu对原子荧光测定Hg的干扰,本文在20％王水介质中加入酒石酸溶液消除Sb的干扰,采用EDTA来消除Pb和Cu的影响。使得冷原子无色散原子荧光法测定Hg在硫化物类型的单矿物中得到扩大应用。     

原子荧光光谱法测砷锑铋汞中一些问题及解决方法

针对原子荧光光谱法测试中易出现的仪器不稳、标准工作曲线线性不佳、重现性不好等问题,提出了相应的处理办法。     

泡塑分离冷原子荧光测定金矿中微量汞

冷蒸气原子荧光测Hg,Au的最大允许量为0.5μg。一些金矿样品中Au的含量较高,在分析中如不分离Au而直接测Hg,将产生严重负干扰。本文试验表明:在5％～15％的王水介质中,小于10μg量的Hg不被泡塑吸附;500μgAu被定量吸附,同时被吸附的有Sb、Tl等元素。Se、Te的干扰用K_2Cr_2O_7氧化消除。本法操作简便、快速,分离效果好,成功地应用于金矿样品中Hg的测定。     

冷蒸气原子荧光法测量地球化学样品中痕量汞

用冷蒸气原子荧光法测量地球化学样品中痕量汞,对载气流量、试液酸度、硼氢化钾浓度等进行了试验。工作曲线线性范围为0～4μg/L,方法检出限为0.002 3μg/g,精密度RSD%为1.1~5.0。方法用国家一级地球化学标准物质中汞的测定,结果与标准值一致。     

冷蒸气原子荧光测量地球化学样品中汞的过程控制

本文结合使用XDY-1101A原子荧光光度计冷蒸气原子荧光方式测量地球化学样品中汞,对影响分析结果的过程因素,包括实验室环境、器皿、实验试剂及水、样品代表性、仪器条件优化及过程监控、样品消解方式等进行全面分析,并探讨解决办法。     

X射线荧光光谱分析方法的共享

探索了在同一类型X射线荧光光谱仪器之间分析方法共享的可能性。基于量值归一的原理,使用标准化样品建立了两台仪器之间测量数据的可比性,使一台X射线荧光光谱仪建立的分析方法,能够简单转移到其他同一类型的X射线荧光光谱仪上使用,可以获得同样的分析精确度和准确度,从而实现分析方法的共享。实验数据表明,建立的方法简单、实用,能够节约分析方法建立过程中的人力、物力和资源,又能够更好地发挥科学仪器的作用,促进分析方法的标准化和网络化。     

X射线荧光光谱分析检出限问题的探讨与建议

对有关X射线荧光光谱分析低含量元素的检出限问题进行了多方面的探讨。从检出限的定义及其定义下的相对标准偏差到各种不同测量、校准与校正方法的检出限及其相对应的相对标准偏差进行计算。提出了以定义检出限的相对标准偏差为基准,对各种测量方法计算出的检出限进行重新界定,从而确认一个具有可比性的、精度一致的检出限。同时还讨论了仪器与X光管固有杂质元素谱线对该元素检出限的影响;测量仪器、测量条件与测量时间对检出限的影响;不同岩性试样对检出限的影响;检出限与测定限等问题。     

压汞法测定页岩孔隙特征的影响因素分析

压汞法是目前测定岩石内部孔隙特征的常用方法,但测试结果受样品尺寸、测量范围等多种因素的影响。本文以页岩为主要研究对象,采用压汞法等测试手段分析了不同的样品尺寸、接触角等条件下的孔隙特征。结果表明:1孔隙率与所选的孔径范围有关,在7.1 nm~100μm孔径范围内测量孔隙率的准确性更高;样品制备时可能产生人为裂隙导致孔隙率的测量误差较大。2在一定孔径范围内,与人工合成样品相比,页岩的平均孔径、孔隙率、比孔容等特征值受样品尺寸影响更大。页岩样品尺寸的减小,不仅能增加小孔隙间的连通性,而且可以降低较大裂隙的影响。3接触角从130°增加到150°,平均孔径变大约35%。因此应在准确测量接触角的情况下采用小尺寸样品进行测试,同时进一步完善并统一压汞法测量页岩孔隙特征的实验规范,以提高测试结果的准确性和可比性。     

密闭溶样-原子荧光光谱法测定硫磺中微量汞

采用原子荧光光谱法测定硫磺中微量汞。利用正交试验法研究了硝酸-双氧水密闭消化硫磺样品的溶解条件,确定了仪器最佳测试条件,探讨了硝酸介质、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。在选定的仪器条件下,对食品级硫磺和工业级硫磺两种样品中的汞进行了测定,方法的检出限为0.012 7 ng/mL,回收率为98.0%~104.0%,精密度为2.00%~4.74%(n=11)。建立的方法具有灵敏度高、简便、结果准确、无环境污染的特点。     

一种新的时间序列综合分析法和应用

在传统时间序列分解计算方法的基础上,采用一种新的灰色预测方法模式对趋势项进行预测,建立以传统分析方法和灰色系统理论相结合的长期预测数学模型,对1985年蚌埠站、峰山站、明光站等月流量进行预测,结果令人满意。     

年降水量和年径流量序列中特大（小）值分析处理方法研究

本文针对年降水量序列和年径流量序列中存在特大（小）值的问题,提出了实测序列中特大（小）值的检验方法及其重现期的确定方法,给出了含有特大值序列的分析计算方法。对山东省胶东地区部分主要河流年降水量和年径流量序列进行了分析,重新评价了该地区的降水资源及地表水资源。     

X射线荧光光谱用人工标准物质的研制

使用高纯物质人工合成的方法,成功研制了4个人工标准物质。该系列标准物质涵盖了钛、钒、锰、铬、钴、镍、铜、锌、砷、铅、铋、铷、锶、钇、锆、铌、钼、钨、钕、钽、铪、镱、锡、钡、铯、镓、锗、镧、铈等29个元素,不同分析元素的含量范围可扩大到0.00x%~8%。该系列标准物质不仅可以补充自然标准的不足,扩展校准曲线含量范围,而且能够修正干扰系数,解决了准确计算分析元素之间的干扰和仪器校正带来的实际困难。用4个人工标准物质取代单元素人工标准的配制方法,减少标准数量,节约了资源以及标准配制的时间,避免了X射线荧光光谱分析工作者的重复劳动,提高了工作效率。研制的4个标准物质经检验均匀性和稳定性良好,量值准确可靠,已被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质。     

X射线荧光光谱法在耐火材料成分分析中的应用

采用熔融法制样,用X射线荧光光谱法对耐火材料中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO、TiO2、Cr2O3、MnO、Fe2O3、ZrO2、HfO2组分进行测定,使用康普顿散射线作内标和经验系数法校正基体效应,经标准物质检验与标准值吻合,大部分组分的RSD<5%(n=10)。     

原子荧光光谱法用于水系沉积物中迁移毒性态汞的形态分析

水系沉积物中汞可分为三种形态，即迁移毒性态、亚迁移态和惰性态。建立了用原子荧光光谱法测定迁移态毒性汞中无机汞和有机汞的分析方法，并将该方法应用于武汉市涨渡湖沉积物中汞形态分析。方法检出限为0．004μg/L，精密度（RSD，n=11）为4．2％，回收率为92．2％～105．4％。     

改进后的频次分析法分析水文资料代表性初探

将传统的频次分析法加权改进后,量化比较和判断若干短系列水文数据与长系列资料中丰、平、枯分布的接近程度,寻找最具代表性的样本系列.这种改进使水文数据的代表性分析更为直观、合理.