红柱石物相分析方法研究

本文以江西某地红柱石矿矿物组合为依据，研究了影响红柱石石溶解率的因素，确定了测定红柱石含量的化学物相分析方法。     

桑坪红柱石物相分析方法研究

本文以桑坪红柱石矿的矿物组合为依据,建立了以铝量法为基础,铝铁比值法校正十字石的干扰,测定红柱石含量的物相分析方法。研究了红柱石在确定条件下的溶解规律,粒度效应及其它影响分析的因素。提出了接近矿区实际的、较准确的分析结果校正办法,制定了较合理的试样加工流程,效果良好。     

安仁红柱石的化学物相分析

根据安仁红柱石矿的矿物组合特征进行实验，采用铝量法测定矿区红柱石矿物含量，在所选实验条件下，对红柱石含量(w)为16．96％的样品进行20次测定，RSD为1．5％。     

硅线石和红柱石的化学物相分析

据河北、辽宁、广东等省局实验室报导,按不同矿区矿物组合差异所制定的兰晶石、硅线石、红柱石相分析方法已用于实际工作中。但是,当样品中含有多种干扰矿物,要同时测定试样中共存的两种高铝矿物含量的方法——化学相分析方法,未见报导。本文结合某矿区矿物组合的特点,在已有资料的基础上,根据硅线石和红柱石在不同温度条件下溶解度变化的差异,提出了一个用计算法同时测定样品中硅线石和红柱石含量的化学相分析方法。该法对大部分干扰矿物的影响,可选择适当的溶剂消除,对十字石的干扰则以校正系数法进行校正。     

矽线石化学物相分析方法研究

本文以江西某地矽线石矿的矿物组合为依据,建立了以铝量法为基础,铝铁比值校正石榴石的干扰,测定矽线石含量的化学物相分析方法。研究了影响矽线石溶解率的因素。批量样品的测定和外送样品的测定说明,本方法稳定、可靠。     

海泡石化学物相定量分析

海泡石矿物定量分析通常采用X射线衍射法、红外光谱法。但用化学物相分析进行海泡石矿物定量,至今未见国内外文献报导,本文探索了应用选择性溶解方法进行海泡石矿物化学物相定量分析的可能性。以江西乐平海泡石粘土矿床为对象,研究了粘土层中各种伴生矿物在选择性溶解时     

矽线石含量分析方法的研究和测定

本试验是针对平山县罗圈矿区的,该矿区的矿物组合为矽线石,石英、钾长石、白云母黑云母,钛磁(赤)铁矿等矿物。本方法用氢氟酸为选择性溶剂,先将样品经过800℃以上的高温灼烧,而后再用氢氟酸在室温下浸泡,过滤分离其它含铝矿物,用EDTA容量法测定出矽线石中三氧化二铝含量,换算出矽线石含量。(一)选择性溶解最佳条件的选择     

豫西南矽线石物相分析方法研究

以豫西南地区4个矿区的矿物组合为依据,建立了铝量法测定矽线石含量的物相分析方法。对比了不同方法制备的矽线石及其不同存在条件下溶解率的差异,确定了接近矿区实际的、准确合理的分析结果校正办法。     

鞍本地区鞍山群变质矿物及变质作用

鞍本地区鞍山群变质岩出露区可分为鞍山、辽阳、本溪三个小区。所有的变质岩均属角闪岩相,从西向东,变质程度递增。三个小区最先出现的特征变质矿物分别是铁铝榴石、十字石和夕线石。退化变质作用由西向东递减,在东-西鞍山矿区已退变为绿片岩相,在绿泥片岩中普通角闪石仅作为残留矿物出现在绿泥石的核心。鞍山小岭子矿区有紫苏辉石、红柱石和尖晶石组合,它们是燕山期花岗岩围岩中的接触变质矿物。     

矿石化学物相分析的发展

在矿物学研究、选矿和冶金过程中,矿石的物相分析都具有重要作用。用X射线衍射、电化学及其它许多物理方法都可进行矿石物相分析。但目前国内应用较多的还是用化学试剂选择性溶解矿石中各矿物相的方法,即矿石化学物相分析方法。化学试剂对矿物的选择溶解,决定于矿物和试剂的性质、试剂浓度、温度、抑制剂、溶液的酸度和性质。此外,还决定于矿物的介电常数、摩尔体积、偶极矩、等压位、电化学电位、生成热、晶格能、化学键特征等。近年来国内外对矿石化学物相分析均有评述。本文拟对这些评述发表以后这方面的发展作简要介绍,但由于发展的连续关系,有些内容要回顾到早期发表的一些文献。     

化学物相法测定矿石中红柱石的含量

用快速简便的标准加入无火焰原子吸收光谱法测定人血和动物血中有害元素铅和镉。与普通的标准加入法相比,此法在样品前处理、标准曲线绘制及样品结果计算上都有了很大的简化。方法检出限为铅2.00μg/L,镉0.30μg/L;回收率为铅99.5%~101.2%,镉99.7%~101.3%;精密度为铅0.95%,镉2.18%。方法灵敏度高,精密度好,适用于特定人群血液中铅和镉含量的普查。     

熔片制样-X射线荧光光谱法测定煤灰样品中主次量组分

采用混合熔剂熔融制备样片,用AxiosX射线荧光光谱仪测定煤灰样品中二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、二氧化锰、五氧化二磷和三氧化硫等11种组分。重点研究了熔样比、熔样温度和标准样品的制备,解决了分析硫的难题。用基本参数法校正基体效应,分析方法的精密度(RSD,n=10)各组分均小于3%。用煤灰国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓——酸溶和碱熔预处理方法比较

研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%～5.97%,回收率为94.8%～108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。     

Spectrophotometric Determination of Vanadium in Carbonaceous Shales (Stone Coal Ores) Using 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol

A selective and sensitive spectrophotometric method has been developed for determining the total amount of vanadium in carbonaceous shales (stone coal ores). The method is based on the reaction of vanadium(V) with the chromophore reagent 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol (5-Br-PADAP) in the presence of hydrogen peroxide. In a 0.072 mol l⁻¹ sulfuric acid medium, 5-Br-PADAP reacts with vanadium(V) to form a red-violet complex with a maximum absorption peak at 596 nm with an apparent molar absorption coefficient of the complex of 8.45 × 10⁴ l mol⁻¹ cm⁻¹. Beer's law was obeyed in the range 0–25 μg vanadium in 25 ml of solution, with a correlation coefficient of 0.9995. Interferences due to various non-target ions were also investigated and high quantities of other common inorganic ions were tolerable. The method involved the dissolution of the ore sample by Na₂O₂ fusion, followed by filtering of the alkali solution after which Fe(III), Cu(II), Ni(II) and Co(II) etc. were effectively separated from the solution by precipitation in a NaOH solution. Selectivity was increased with the use of EDTA as a masking agent. The vanadium in ore samples was determined with a relative deviation (RSD) between 0.20 and 0.76%, and has been successfully applied to the determination of vanadium-bearing stone coal ores. The results indicated that the accuracy of 5-Br-PADAP spectrophotometry is comparable with the ICP-AES method. The characteristics of the method, i.e., simplicity, selectivity, sensitivity and rapid calibration, make it specially suitable for routine analysis.     

X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中主次量组分

采用铁矿标准样品和高纯二氧化钛混合配制钛精矿的校准样品,X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、磷、硫、氧化钙、二氧化钛、五氧化二钒、锰、铁等主次量成分,并对熔剂选择、熔融条件、钒Kα峰位确定及基体效应校正等进行了探讨。测定结果与标准样品标称值吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)除低含量的磷、硫外均在5%以下,能满足钛精矿的检测需要。     

锑矿石化学物相分析方法选择性分离条件验证及准确度评估

目前我国矿石化学物相分析方法,除少数方法具有较广泛的适应性外,多数方法均是针对某一具体矿区的样品而制定,在实际应用中无法确认分析结果的准确性和选择性分离流程的适应范围。验证化学物相分析方法的选择性分离流程及方法准确度是该领域必须解决的问题。本文以我国具有代表性的锑矿类型——单锑硫化矿为研究对象,通过岩矿鉴定确定锑的主要矿物相,从试验样品中挑选验证选择分离条件所需的单矿物,在无法获得锑华单矿物的情况下,通过价态分析确定了锑华与锑酸盐混合物中锑华的比例,并通过系列单矿物选择分离对比条件试验和X射线衍射分析,确定了锑华、辉锑矿和锑酸盐等锑物相的选择性分离条件。结果表明:对于硫化锑含量大于35%的样品,锑硫化相的选择浸出时间从传统的30 min调整为40 min,硫化锑的浸出率提高了4%~6%,硫化锑相对于锑酸盐的串相率降低了45%~70%,硫化锑相浸出完全,提高了硫化锑和黄锑矿相分析的准确度。该方法适用于不同地区、不同类型(氧化矿、硫化矿)锑矿石样品的锑化学物相分析。     

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫

高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。     

钕同位素比值~(143)Nd/~(144)Nd标准溶液研制

钕同位素比值(~(143)Nd/~(144)Nd)是Sm-Nd同位素方法的关键量值,由于被测样品的~(143)Nd/~(144)Nd比值变化范围很小,所以对~(143)Nd/~(144)Nd比值测试的精准度要求很高(精度优于0.005%)。为了获得高精度和高准确度的测试数据,分析过程中所用Nd同位素标准物质起着重要作用。以往的Nd同位素标准物质都是氧化钕,经过近三十年有的已消耗殆尽。本文阐述了钕同位素比值~(143)Nd/~(144)Nd标准溶液的研制,经检验标准溶液的均匀性和稳定性良好,由11家实验室协同定值,采用MC-TIMS和MC-ICP-MS方法测定~(143)Nd/~(144)Nd,确定了Nd同位素标准溶液的特性值~(143)Nd/~(144)Nd=0.512438,不确定度为5×10-6。此标准溶液于2015年5月获得国家标准样品证书(批号为GSB 04-3258—2015),可被用于地质、资源、海洋、环境、考古等多种样品~(143)Nd/~(144)Nd比值测定时的仪器校准和分析过程的质量监控。     

氢化物原子荧光光谱法测定铜精矿及铜矿石中砷的研究

通过对铜精矿及铜矿石中大量铜离子等多种金属离子对原子荧光光谱法测定砷干扰的消除,建立一种适合的溶样方法,选择了最佳的分析条件,克服了普通原子荧光法溶解样品的不足,本方法测定砷的检出限为1μg/g。本方法测定了3个国家一级标准物质中砷的含量,测定值与推荐值吻合,确定方法适合铜含量比较高的样品中砷含量的测定。