岩石矿石地质标准物质研制中的几个问题

近十余年，中国在岩石，矿石，地质标准物质研制方面取得了显著成就。鉴于岩石，矿石，地质物料组成复杂，定值项目较多，研制难度较大的实际情况，工作中应结合物料特点，妥善解决标准物质的稳定性，均匀性，量值准确性这三个关键问题。     

地球化学标准物质的研制与应用

1978年以来,物化探研究所围绕我国地球化学调查和地质矿产勘查的需要,先后研制了多种地质物料的系列地球化学标准物质,包括水系沉积物、土壤(含全量和生物有效成份)、岩石、生物、光谱分析标准、多金属矿石与精矿、痕量铂族元素与铂矿石、痕量金与金矿石及银矿石标准物质,共计126个样品。具有系列性好和适用性强的特点,是我国地质测试质量体系的基本组成部分,其中GSD、GSS和GAu系列作为全国区域地球化学样品分析的量值和质量监控标准,保证了各省区不同时间、不同实验室的分析结果可以统一对比和成图。这些标准物质在我国地质矿产、冶金、农业、环境部门和科研院校中广泛应用,应用的国家达30余个。     

地质标准物质的回顾与展望

我国地质物料化学成分标准物质的研究始于七十年代的后期.地矿部西北地质研究所等首先研制了超基性岩和铬铁矿标准物质,继后由物化探研究所和岩矿测试研究所牵头,在区域化探全国扫面的推动下,先后研制了水系沉积物、土壤和岩石三个系列标准物质.稍后核工业部、冶金部和化工部也着手研制了相应专业的地质标准物质.八十年代是地质标准物质研制的全盛时期,在这个阶段之后地质标准物质基本上形成了比较完整的体系.根据1992年国家技术监督局公布的国家一级标准物质目录^[1],在样品数量上冶金类标准物质居第一位,地质类标准物质居第二位,约占四分之一;依发布的标准值项目数计^[2],地质类标准物质居于首位,占50%以上.我国地质标准物质与外国相比,在数量、品种类型和系列性方面均占世界领先地位,在定值的元素和定值精度方面亦为国际先进水平.     

我国地质类国家一级标准物质2013年新增9个系列41种

2013年,国家地质实验测试中心等5家地质实验室研制的9个系列41种地质类标准物质通过全国标准物质管理委员会组织的国家一级标准物质终审,占地质领域现有国家一级标准物质10%。其中,国家地质实验测试中心研制了5个系列18种标准物质,包括：土壤中有机氯农药和多氯联苯成分分析标准物质 6种,北极海洋沉积物成分分析标准物质1种,青藏高原三江源土壤成分标准物质6种,矽线石矿石成分分析标准物质 3种,Re-Os同位素标准物质2种。另外4个系列23种标准物质是：山东省地质科学实验研究院研制的钛铁矿化学成分标准物质5种;辽宁省地质矿产研究院研制的稀散元素锗、镓、铟、铊矿石成分分析标准物质 4种;安徽省地质实验研究所研制的石英岩化学成分分析标准物质3种;浙江省地质矿产研究所研制的成矿区带沉积物成分标准物质11种。     

非金属矿石标准物质样品研制

为了适应全国非金属矿产地质找矿和开发利用工作的发展,为了加强非金属矿石实验测试工作的质量监控和测试技术的提高,弥补国内统一的非金属矿标准物质的空白,原地矿部科技司于１９８７年下达《非金属矿石标准物质研制》计划,研制项目由原地质矿部南京综合岩矿测试中心...     

锗矿石和铟矿石化学成分分析标准物质研制

目前国内外没有以稀散元素锗、铟为特征元素的矿石标准物质,为了满足我国地质找矿的需求,本文采集广东省韶关凡口铅锌矿作为锗矿石候选物,广西南丹铜坑铅锌矿作为铟矿石候选物,依据国家一级标准物质技术规范,由10家实验室采用化学分析方法和现代仪器分析方法协作定值,研制了1种锗矿石标准物质(GBW07831)和1种铟矿石标准物质(GBW07833)。锗矿石标准物质定值组分为45项,铟矿石标准物质定值组分为47项,包括特征元素、共存元素、稀土元素(15项)、造岩元素和痕量元素,其中锗矿石中锗含量为21.6×10-6,铟矿石中铟含量为39.7×10-6。研制的2种标准物质丰富了我国矿石标准物质的种类,可用于锗、铟矿石化学成分分析测试的量值标准和日常质量监控。     

中国地质标准物质研制进展

地质标准物质是保障地质样品分析结果准确性的重要基准。目前,一级地质标准物质数量居十三大类首位,形成了具有国际影响力的地质标准物质体系。本文依据基体类型和定值特性,将一级地质标准物质划分为基础、矿石、海洋、环境、能源和特殊用途等六类,总结了各类标准物质的研制数量、特点、定值指标、应用范围及意义。针对现阶段数量众多的地质标准物质在应用中还存在研制数量少、系列化不足、基体类型单一、定值指标少等问题,本文分析了不同类型存在的具体问题及产生的原因,探究研制技术成熟的地质标准物质中仍有多种成分难定值以及定值方法单一的可能原因,重点讨论了标准物质研制技术中影响定值水平的细节问题：①阐述了均匀性检验测量方法的优缺点,XRF法以其高精密度的优势应用于均匀性检验值得关注和研究;②提出了考虑元素性质、含量级次兼顾测试技术评定均匀性未检元素的不确定度评定方法;③分析了稳定性不确定度在总不确定度构成中成为主要贡献量的原因是当前的计算方法造成的,有待于进一步研究合理的评定方法;④建议针对不同类型标准物质,制定相对扩展不确定度控制限以获得准确可靠的标准值。结合当前地质标准物质存在的不足和工作需求,本文提出了研制关键金属矿石标准物质、符合“一带一路”沿线国家地质背景的土壤和水系沉积物标准物质、海洋沉积物和海洋矿产与海产品标准物质、生物元素标准物质与有机污染物标准物质的建议。     

中国与世界铂族元素地球化学标准物质评介

铂族元素分析一直是地质材料分析中最棘手的任务之一,是铂族金属矿产资源勘查、评价和相关研究工作的瓶颈。铂族元素标准物质作为铂族元素分析的计量标准,在分析质量监控、分析仪器校准、分析方法评价和仲裁分析中发挥着重要作用。笔者等评介了我国研制的超基性岩和铬铁矿铂族元素标准物质、铂族元素地球化学标准物质、铂族元素矿石标准物质和海山富钴结壳铂族元素标准物质共4个系列21个标准物质,也给出了其他地球化学标准物质中铂族元素的定值数据;并与南非、加拿大、俄罗斯和岩石矿物分析标准国际工作组(GIT-IWG)研制的13个铂族元素标准物质及其他国际地球化学标准物质中铂族元素的数据进行了对比。这些标准物质的研制与应用将大大提高铂族元素分析数据的可靠性,为我国和世界铂族金属矿产资源勘查、评价及研究提供了有力的技术支撑。     

中国地质标准物质文献索引(1980—2010)

汇集了自中国开展地质标准物质研制与应用工作以来发表的中外文献和专著221条,制成按年代编排的文献索引(1980—2010)、按专题(综合性评述、研制成果发表、制备技术与方法、专题评述和专著)编排的文献索引和作者索引。最后对文献的年度分布、各专题和各类(岩石、沉积物和土壤;矿石矿物;贵金属;能源矿产;化学物相;生物、食品材料;形态、有效态;同位素和年代学;电子探针微区)标准物质的文献分布及文献的期刊分布和作者单位分布等作了简单统计。     

十红滩铀矿床岩矿石特征及其地质意义

详述了十红滩铀矿床的岩石、矿石物质组分和结构构造及其空间展布特点，据此讨论了本区成岩成矿地质地球化学机制、找矿和地浸有关问题。     

地质样品铜、铁、锌同位素标准物质的研制

合适的标准物质是进行同位素准确分析的基础和关键,本文介绍了基于地质样品的铜、铁、锌同位素分析标准参考物质的研制过程.所研制的标准物质为CAGSR-1,用于该标准物质研制的原始样品为玄武质组分的岩石成分分析国家标准物质GBW07105.按照国家一级标准的要求,对该标准物质进行了严格的均一性、稳定性检验和同位素定值分析.标准物质CAGSR-1的主要特性量值δ65Cu、δ56Fe、δ66Zn的推荐值及95%置信水平的不确定度为:δ65CuSRM976(‰)=0.10±0.02、δ56FeIRMM014(‰)=0.12±0.02、δ66ZnRomil(‰)=7.45±0.01.该标准物质可用于地质与环境样品铜、铁、锌同位素测定中化学流程评价和验证、质谱仪的校正及整个过程的分析质量控制.     

地质标准物质的研制方法

地质标准物质作为地质材料成分分析的计量标准,在分析质量监控、方法评价等方面发挥着越来越重要的作用.研制与应用地质标准物质是推动地质分析技术与方法发展必不可少的重要工作.通过介绍地质标准物质的研制过程和技术方法,重点讨论了地质标准物质的样品加工制备、均匀性检验、稳定性检验及定值等方面的标准要求及技术方法.     

国家地质实验测试中心成功获批14种烃源岩国家二级标准物质

正2021年6月9日,由自然资源部中国地质调查局国家地质实验测试中心研制的14种烃源岩标准物质,包括1种灰岩、10种泥岩、3种油页岩中岩石热解和总有机碳分析标准物质通过全国标准物质管理委员会评审,获批国家二级标准物质,填补了目前该领域的空白。本次获批的14种标准物质定值指标包括岩石热解参数热解烃(S2)、最高热解峰温(Tmax)、总有机碳含量(TOC)和总碳(TC),这些参数是油气资源调查与评价的关键性参数。由于相关标准物质的缺失,     

辽东吉南硼矿矿石特征及其与容矿岩石的关系

辽东吉南硼矿是中国著名的大型硼矿，为了研究矿石与容矿岩石的关系，作者就以研究硼矿石的特征作为切入点。通过矿石的自然形态、矿石结构、矿石构造、矿石化学成分和矿化类型等的分析，揭示出矿石的形成与容矿岩石的地质特征有密切关系，主要体现在：①矿石与容矿岩石的矿物都是富镁质矿物；②矿石对容矿岩石具有交代继承的结构构造；③矿石的稀土元素特征与容矿岩石具相似性的配分模式。从而得出辽东吉南硼矿的容矿岩石不仅为硼矿的形成提供有利的储存空间，而且对硼矿的形成有决定性的岩控作用。     

泡塑吸附分离ICP—AES测定地质样品中痕量铊

采用泡塑吸附Ｔｌ（Ⅱ）。试验了Ｂｒ２水和Ｈ２Ｏ２两种氧化剂对Ｔｌ（Ⅰ）的氧化效果。采用动态吸附，静态解脱Ｔｌ（Ⅱ）。拟定了泡塑吸附－ＩＣＰ－ＡＥＳ测定地质试样中痕量的分析方法。用于土壤。岩石、水系沉积物及多金属矿石等国家一级标准物质分析，结果吻合较好。     

东川式层控铜矿的岩石反射光谱信息及意义

本文在研究东川式层控铜矿床岩石和矿石的400—2500nm室内反射光谱特征后发现含铜碳酸盐岩石具有独特的光谱信息,这就为寻找该类矿床的遥感探测器工作波段的选择、遥感资料的地质判释和岩石物质成分的研究提供了基础数据。     

地质实验测试科技八五进展及九五发展计划设想

从岩矿测试、岩石矿物学研究、选冶技术、非金属矿开发利用、标准物质与标准方法、分析仪器的研制与技术改造等专业例举了代表性成果,对八五期间地质实验测试领域技术主要进展作了回顾;并依据地质矿业生产与发展的客观实陆,提出了九五期间地质实验测试技术发展计划设想,其重点是加强基础研究,发展高新技术、增强经济效益,促进地质科学研究和地质的矿取得重大突破以及地矿产业的迅速发展。     

国家地质实验测试中心获批15种国家一级标准物质

正2020年7月23—24日,在全国标准物质管理委员会组织召开的国家一级标准物质评审会上,中国地质调查局国家地质实验测试中心研制的15种标准物质,包括3种锂辉石、2种黝铜矿、2种南极岩石、4种土壤碳形态、4种沉积物中有机污染物成分分析标准物质全票通过评审,获批国家一级标准物质。3种锂辉石成分分析标准物质,定值(参考)指标包括成矿元素和伴生元素等共计35项,氧化锂(含量1.30%～6.30%)和伴生元素铍形成良好的浓度梯度。     

《地质分析标准物质的研制》获批成为国家级计量技术规范

正由国家地质实验测试中心负责制定的《地质分析标准物质的研制》标准,获批国家计量技术规范,标准编号为JJF 1646—2017,将于2017年12月26日起开始实施。《地质分析标准物质的研制》是国土资源公益性行业专项项目成果,研制工作历时8年。该标准是依据国际标准ISO17034《标准物质/标准样品生产者能力的通用要求》和ISO指南35《标准物质——定值通用     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定超细粒度岩石和土壤样品中的稀土元素

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析岩石和土壤样品中稀土元素的含量,取样量可低至数毫克级,但200目样品粒度要求分析取样100mg才能保证代表性,导致ICP-MS灵敏度高、取样量小的优势难以得到充分发挥。本文研究了研磨方式、研磨时间、物料比对超细粒度土壤和岩石样品制备的影响,结果表明采用乙醇作为分散剂进行湿法球磨,200目粒度的土壤、岩石样品分别研磨10min和15min,土壤样品的物料比采用物料7g、研磨球500个、分散剂45mL,岩石样品的物料比选取物料5g、研磨球500个、分散剂45mL,细化程度最佳。在此条件下制备的超细粒度土壤标准物质GBW07404、GBW07447的粒径分布D_(95)可低至7.51μm、7.05μm,超细粒度岩石标准物质GBW07104、GBW07121的D_(95)可低至8.42μm、8.30μm。在硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系中微波消解处理超细粒度岩石标准物质GBW07104,取样量减少至5mg,总用酸量减少至0.25mL,消解时间降低为25min,稀土元素的测定值与认定值基本一致,相对标准偏差在1.64%～5.21%之间。该方法用于分析其他超细粒度标准物质(GBW07404、GBW07447和GBW07121)中的稀土元素,相对误差为0.17%～6.60%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准。