气相色谱法测定地表水中醛酮类化合物

选用2，4-二硝基苯肼（DNPH）为衍生试剂，研究了气相色谱法测定地表水中醛酮类化合物的分析方法。比较了二氯甲烷、正己烷、石油醚、乙酸乙酯四种溶剂的萃取效率。实验表明，二氯甲烷的萃取效率最高（〉90％），甲醛、乙醛、丙烯醛和丙酮衍生效率都在85％以上。比较了氮磷检测器（NPD）、氢火焰检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）及质谱检测器（MS）的线性范围和检出限。NPD、FID和MS测定醛酮腙类化合物的灵敏度相近，FID检出限最高（0．83～1．70ng）；ECD的检出限最低（1．0×10^-3～2．0×10^-3ng）。使用氮磷检测器测定实际水样的醛酮类化合物．加标回收率为91．8％～103．2％。     

河北蔡家营铅-锌-银多金属矿床成矿物理化学条件探讨

蔡家营矿床成矿温度为181-387℃，成矿压力为33．9MPa，流体盐度为5．7％-15．0％NaCl．流体密度为0．74-0．97g／cm^3，pH值为4．746-5．668，Eh值为-0．538--0．512V，fo2为2．29×10^-40-3.98×10^-34，fs2为1.23×10^-16-1.70×10^-10,从早到晚，成矿温度、流体盐度、流体fs2和fo2逐渐降低，而成矿溶液碱性逐渐增强，矿床形成于弱酸性、弱还原一还原的物理化学环境。     

离子色谱法测定岩石,土壤,水系沉积物等样品中的氯,溴,碘

本文采用碳酸钠一氧化锌烧结法分解样品,利用DIONEX2020i离子色谱仪,电导、电化学检测器,建立了一测定岩石等样品中氯、溴、碘的分析流程。实验表明,本方法选择性好,灵敏度高,检出限分别为:氯1.03×10~(-6)、溴0.012×10~(-6)、碘0.014×10~(-6)。     

同位素稀释等离子体质谱法准确测定地质样品中痕量铼

采用Carius管高温密闭溶样,同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法对黄铁矿、岩石等地质样品中痕量铼进行了准确测定。流程空白能够有效控制在1．4～10 pg。对岩石样品中 ng／g量级的Re进行分析,4次重复分析结果的RSD为3．89％(2s)。以辉钼矿国家标准物质作为本方法研究的监控样品,重复分析结果与其标准推荐值(17．39±0．32)μg/g吻合。     

钨-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸络合吸附波研究及应用

在HCl-NaAc缓冲溶液中,钨-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸在-0．62 V(vs． SCE)处有一灵敏的络合吸附波,钨的浓度在7．5×10-8-4．5×10-7 mol／L和4．5×10-7-1．1× 10-5 mol／L分段与峰高呈线性关系,检出限为2．5×10-8 mol／L,相关系数均大于0．999。用于合成样品中1．5×10-6 mol／L钨的测定,回收率为97．1％,5次测定的相对标准偏差为0．45％。     

交流电弧直读发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的方法研究

本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K2S2O7、NaF、Al2O3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质（GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456）作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0011×10-6、B:054×10-6、Sn:019×10-6、Mo:0034×10-6、Pb:066×10-6,精密度为:Ag:401%～833%、B:377%～786%、Sn:294%～817%、Mo:303%～1094%、Pb:201%～1111%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。     

钨—桑色素络合物极谱催化波的研究

在H2SO4，NaCl介质中，钨—桑色素络合物能产生一灵敏的催化波．峰电位为-1．16V(vs．SCE)，W(Ⅵ)浓度在1．7×10^-10～3．4×10^-7mol/L范围内与峰电流呈线性关系。检测限8．5×10^-11mol/L。电化学实验结果表明该波为氢催化波。可用于痕量钨的测定．     

离子色谱法测定土壤中氯、溴

采用扩散技术处理土壤样品,同时用离子色谱测定样品中氯和溴,该方法检出限分别达到4×10-6和0.3×10-6,精密度分别达到9.38%和7.20%。测定快速、操作简单,适合大批量样品分析。     

微型核反应堆中子活化分析测定地质样品中的卤素元素

研究了微堆中子活化分析测定地质样品中卤素元素的测量条件和测量中的影响因素，对超热中子活化分析测定Ｉ和Ｂｒ进行了实验研究，Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ的检出限分别为１０＾－３、７４×１０＾－６，１．７×１０＾－６，７．８×１０＾－６。ＲＳＤ〈１５％。     

山东胶莱盆地下白垩统莱阳组物质组分特征及其对源区的制约

位于中国东部苏鲁造山带北侧的胶莱盆地发育早白垩世莱阳组,厚约2000m,为一套陆相碎屑沉积,包括砾岩、砂岩和页岩,以及少量泥灰岩、白云岩和凝灰岩。它可以分为4个岩性段,每个段大致形成一个向上变细的旋回。砾岩砾石成分主要为花岗片麻岩、黑云斜长片麻岩、混合花岗岩和大理岩,其次是黑云片岩、灰岩和沉积碎屑岩、火山岩和花岗岩等。莱阳组砂岩主要由岩屑长石砂岩以及岩屑砂岩组成,具有低的成分成熟度,Q／（F＋L）平均为0．42（0．19～0．84）。石英主要由单晶石英组成,长石包括斜长石、微斜长石等,岩屑主要为火山岩和变质岩,其次为沉积岩。6个砂岩地球化学样品分析表明,砂岩的SiO2、Al2O3、TiO2、Fe2O3^T;、MnO、MgO、CaO、Na2O、K2O的平均含量分别为70．53％、13．10％、0．41％、3．09％、0．06％、1．23％、1．69％、3．38％和3．38％,类似于晚元古代造山带砂岩成分。莱阳组砂岩稀土元素分析表明,La含量为38．4×10^-6（28．0×10^-6-50．5×10^-6）,Ce含量为69．3×10^-6（58．1×10^-6～81．3×10^-6）,稀土总量为134×10^-6～197×10^-6,轻稀土明显富集,La/Yb为20．18（11．91～25．98）,（La／Yb）。为13．60（8．03～17．52）,有中等到弱的Eu负异常（δEu=0．58-0．88）,Ce为弱的负异常（δCe=0．78～0．97）。Ce含量、稀土总量和Eu异常揭示源区岩石形成时的构造背景主要为大陆岛弧。砾石统计揭示,莱阳组物源区的剥蚀序列按时间顺序应该是花岗片麻岩、黑云斜长片麻岩-大理岩-脉石英、灰岩和碎屑岩-正长岩。砂岩点统计、F1-F2判别图、La—Th-Sc和Th—Sc—Zr／10判别图揭示,莱阳组砂岩主要源区属于大陆弧的长英质火成岩区,少许来自再循环造山带。砂岩Zr／Y比值揭示莱阳组砂岩与分布在山东荣成地区具有大陆弧构造背景的片麻岩具有亲缘性。这表明山东胶菜盆地莱阳组砂岩源区主要来自苏鲁造山带,其次有少许来自扬子陆块。造山带周缘盆地的陆源沉积物中,砂岩的碎屑组分以及地球化学特征具有源区构造背景的继承性,反映的是源岩形成的构造环境。     

氢化物-原子荧光法快速测定化探样品中微量硒和碲

在沸水浴中用王水分解样品，以盐酸为还原剂，三价铁盐为干扰元素抑制剂（一般化探样品均含有铁，故无须另外加入），直接用氢化物一原子荧光光谱法测定化探样品中微量硒和碲。方法检出下限分别为：LD（Se）=0．1ng／L；LD（Te）=0．01ng／L。方法准确、简便、快速，可满足大批量化探样品中微量硒和碲的测定要求。用本分析方法测定不同基体成分的六个国家级化探标样中的硒、碲，测定结果与标准值基本一致，8次测定的标准偏差（RSD）分别为RSD（Se）=6．6％～9．5％，RSD（Te）=3．6％～8．4％。     

原子荧光光谱法测定地质样品中的痕量锗

分析了溶矿过程中HNO3、H2SO4、HClO4、H3PO4等对Ge的影响，采用AgNO3滤气装置消除气相干扰，测定了地质样品中的痕量锗，方法检出限为0．06μg／g，用土壤国家一级标准物质GBW 07401～GBW 07408验证方法，结果与标准值相符，其相对标准偏差(RSD，n=12)为3．66％～6．11％。     

煤中铂族元素含量测定——与代世峰，李生盛等人商榷

近来，代世峰，李生盛等研究者相继在《地质学报》、《中国矿业大学学报》、《地质论评》等国内外杂志上发表了一系列关于煤中铂族元素发现、分布及其地质意义的文章，其主要铂族元素含量范围为Pd：0．02～5．18×10^-6,Pt：〈0．01～2．427×10^-6（代世峰等，2003，2006；李生盛等，2002；Dai et al，2003，2004，2005）。[第一段]     

气相色谱法测定水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-气相色谱法测定水中的丙烯酰胺,方法检测限为0．02μg／L,平均加标回收率为99．1％～104．5％,相对标准偏差为0．8％～2．6％,方法实用准确。     

阳离子交换树脂静态分离-催化分光光度法测定生物样品中痕量碘

生物样品用艾斯卡熔剂分解，强酸性阳离子交换树脂静态吸附分离大量Na^＋等阳离子后，采用Fe^3＋-SCN^--NO2^-催化体系分光光度法测定痕量碘。通过正交实验确定了催化反应的最佳实验条件。方法检出限（6s）为0．13μg／g，方法精密度（RSD，n=12）为3．69％～8．28％。用国家一级生物标准物质进行验证，测定值与标准值相符。     

电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中镓铟铊

报道了用HF—HNO3—HClO4分解样品，以^103Rh为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中痕量镓、铟、铊的方法。方法检出限(6s)Ga、In、Tl分别为0．059、0．002、0．004μg／g，方法精密度(RSD，n＝12)为2.6％—5.3％。用国家一级标准物质进行验证，测定结果与标准值吻合。     

锑试金富集测定银

锑试金能定量捕集银．锑扣置高温下灰吹得贵金属合粒，混酸分解，酒石酸络合水解锑的沉淀．于硫腺介质中用原子吸收法测定．方法适用于5×10^-8。以上银的测定．在25×10^-8。水平，其变异系数为4．54％(n=19)．操作简便快速．无需火试金专用设备．     

甲基异丁基甲酮萃取—石墨炉平台原了吸收法测定地质样品中痕量硒和碲

样品经ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣＬＯ４分解发，在５．４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Ｓｅ，Ｔｅ．ｃ Ｐｄ和Ｎｉ作混合基体改进剂，使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Ｓｅ，Ｔｅ。方法的检出限分别为０．２１×１０＾－９ｇＳｅ，０．１３×１０＾－９ｇＴｅ；测定０．０６μｇＳＥ、０．０３μｇＴｅ的ＲＳＤ（ｎ＝１１）分别为７．０％和８．９％。     

电致化学发光法测定痕量钴

本在自制的电经学发光仪上，对钴（II）离子催化鲁米诺的电致化学发光进行了研究。在KCl-KOH介质中，当施加正负矩形脉冲于Pt电极上时，可使鲁米诺碱性水溶液产生发光，痕量Co(II)可催化该体系发光，借此对痕量Co(II)进行测定，在所拟定的实验条件下，钴量在2．0×10^-10-1.0×10^-8g/ml范围内与光强度有良好的线性关系，该方法装置，操作简单，发光峰形好，灵敏度高，选择性较好，本还对该本系的电致化学发光的机理进行了探讨。     

祁连山冻土区天然气水合物气体组分的气相色谱法测定

建立了气相色谱法测定祁连山冻土区天然气水合物C1-C5气体纽分的分析方法,对比研究了单点法与多点法校正、外标法与外标归一化法定量。以及顶空法与排水法2种气体收集方式的区别。结果表明：顶空法制备、单点法校正、外标归一化法定量计算为气相色谱法测定天然气水合物气体组分的最佳方法。方法相对标准偏差（ILSD）为0-1．06％,检出限为0．0003％-0．0127％。通过对祁连山冻土区DK一2孔10个天然气水合物样品的测定,发现C,含量为60．64％-78．76％,C：含量为8．99％-13．60％,C3含量为6．58％-21．24％,C4和C5含量较少,可见c,气体组分含量丰富,具有较低的C1／C2＋比值（1．5-3．7）,显示出明显的热解气特征。关键词：祁连山冻土区;天然气水合物：气体组成;气相色谱法