黄铁矿 Re-Os 同位素定年化学前处理若干条件初探

对黄铁矿 Re-Os 同位素定年化学前处理过程中的溶样温度、溶样酸介质及溶样时间进行了条件实验.温度实验结果表明,溶样温度对 Re 的测定结果影响不大,而对 Os 的测定结果影响较明显.溶样温度在120~220℃之间时,无论是 HNO3还是逆王水溶样, Re 含量在误差范围内都是一致的,但在120℃、150℃时, Os 的含量偏离真实值,可能是样品和稀释剂中的 Os 同位素并未完全达到平衡,在180℃、200℃和220℃时, Os 的含量基本一致且接近真实值.溶样酸介质实验表明, HNO3和逆王水溶样对 Re 的测定影响不大,而对 Os 的测定影响较明显.无论是用 HNO3还是逆王水溶样,在不同温度下所得到的 Re 含量是一致的,而在120℃、150℃时,逆王水溶样较 HNO3溶样所得到的 Os 含量更加接近真实值,180℃、200℃和220℃时,两种酸介质溶样得到的 Os 含量基本一致且接近真实值.用逆王水在200℃时溶样,时间为5 h、8 h、12 h、18 h所得到的 Re、187Os 含量基本一致,说明较高温度下在较短的时间内便能达到较好的溶样效果.Fe3+浓度对Re 的阴离子交换效率实验表明, Re 的回收率随着 Fe3+浓度的不断升高而逐渐下降.当黄铁矿取样量为3 g时,上柱体积控制在40 mL 左右可获得较高的 Re 回收率     

磷矿中P2O5的快速测定

本文用自行设计的一种简易,安全的聚四氟乙烯溶样罐,与新型,高效的微波溶样技术相结合,进行磷矿的分解,溶样时间仅需２ｍｉｎ,并首次将该技术与流动注射一分光光度法联用,测定其中Ｐ２Ｏ２质量分数,结果准确,可靠,实现了从溶样到测定的一套快速分析方法。     

金矿样品的几种溶样方法

通过王水、封闭和烧杯敞口及聚乙烯溶样瓶封闭溶样等方法，对含Au矿样的试样分解、溶样体系及各种溶样方法的对比表明，利用聚乙烯溶样瓶，采用HNO3 NaCl KMnO4 NH4HF2溶样体系，在水浴锅中封闭溶样40min，矿样中的Au即可完全分解。经国家标准物质分析验证，结果与标准值相符。封闭溶样可以避免样品外溢、进溅，使分析结果更准确可靠，降低成本，减少环境污染，适用于大批量样品分析。     

氯化钠－溴水封闭溶样碘量法测定矿石中的金

采用ＮａＣｌ－溴水为溶剂、封闭溶样法分解试样，泡塑抽滤吸附以及碘量法测定矿石中Ａｕ。方法简单快速、准确、不污染环境，适用于测定矿石中０．ｘ～ｘｘｇ／ｔ的Ａｕ。     

用微波封闭溶样氢醌滴定法快速测定金

采用HNO3—NaCl^--MnO2-NK4HF2溶样体系，在微波场中对矿样进行封闭溶解。实验表明，称样20g，利用聚丙烯溶样瓶，在微波场内只要照射2～3min，即可将矿样中的Au完全分解，以活性炭进行吸附富集，氢醌滴定法进行测定，其分析结果可满足地质找矿和选冶工艺对Au分析的要求。     

氯化钠—溴水封闭溶样碘量法测定矿石中的金

采用ＮａＣｌ－溴水为溶剂、封闭溶样法分解试样，泡塑抽滤吸附以及碘量法测定矿石中Ａｕ．方法简单快速、准确、不污染环境，适用于测定矿石中０．ｘ－ｘｘｇ／ｔ的Ａｕ．     

火焰原子吸收光谱法快速测定铁矿石中铅锌铜

将ISO、国家标准等方法中同一铁矿石样品分别称样,用不同的方法溶样,再分别测定改进为对同一样品一次称样,盐酸、氢氟酸一次性溶样,应用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法连续测定同一进口铁矿石中铅、锌和铜含量,可简化操作,减少误差。方法准确、可靠,提高了工作效率和经济效益。     

野外快速测定矿石中银的方法

采用HNO3 NH4HF2混合深剂进行封闭溶样。在10%HNO3介质中，以CCX富集分离Ag，吸附在CCX的Ag经浓HNO3解脱后，在5%HNO3中，采用SCN^-滴定法进行测定，经矿样验证，该方法适用于矿石、金精矿中Ag的野外快速测定。     

水平电弧吹样光谱法同时测定地化样品中Ag、Sn、Be、B四元素

大规模的地球化学勘查工作,要求测定样品中近40种主要、次要、痕量元素。用大型仪器因溶样等问题,尚不能同时测定许多元素,特别是某些易挥发元素和W、Sn、Mo、B等。     

微波溶样-自动电位滴定法测定铁矿石中全铁量

将微波消解溶样技术与自动电位滴定相结合，用于铁矿石中全铁量的测定，检测结果与ISO9507方法的结果相符。对微波溶样的时间和压力进行了选择。方法对4个不同全铁浓度段的铁矿石国家一级标准物质中的全铁量测定12次，结果的平均值与标准值的相对误差为0．18％-0．29％，相对标准偏差为0．10％-0．18％。方法减少了操作人员的劳动强度，缩短了分析时间。     

莫尔盐容量法测定岩石矿物中微量金

本文用作者合成的新试剂——钒金试剂做指示剂莫尔盐容量法测定微量金,终点突跃明显,操作简便,测定金范围宽。岩石矿物经磷酸——王水溶样,聚氨酯泡塑富集分离后测金较王水溶样回收完全。测金范围在0.0003—100g/t。试样测定的变动系数在21.6—1.62％范围。     

微波消解—原子荧光光谱法测定汞

采用密闭微波溶样技术消解动物组织样品，氢化物原子荧光光谱法测定易挥发元素Hg，用国家标准物质贻贝、牛肝、猪肝对方法进行了验证，加标回收率为98％-103％，分析精度(RSD，n=7)为1．5％-10．9％。     

吉林省白山市狼洞沟金银矿床地质特征及成因探讨

狼洞沟金银矿床是浑江古生界凹陷中发现的第二个小型矿床,通过对矿床的矿体形态﹑矿石组成﹑结构构造﹑围岩蚀变﹑硫同位素测定及矿石爆裂温度测定分析,成矿物质来源于含矿岩体和地层,在成岩成矿作用中,岩浆同熔和交代作用较强烈,其成矿期可分二期,成矿温度可划分三阶段.认为狼洞沟金银矿床是与中温浅成岩浆热液有关的裂隙充填脉状金银矿床.     

碳酸盐岩Sr同位素比值的选择性溶解及测定技术

传统的碳酸盐岩的Sr同位素比值测定由于采用盐酸溶样，虽然具有溶解迅速的优点，但同时也使非碳酸盐组分被溶解而往往导致测定值偏高，同时也增加了Sr分离与纯化的难度，因此，我们考虑用弱酸来溶解碳酸盐岩矿样，以改进传统方法的不足，实验中采用醋酸作为溶解介质，对比了不同浓度的醋酸的溶解效果，对较难溶解的白云岩样品作了弱酸溶解实验，同时比较了2.5mol/L盐酸和4mol/L醋酸溶样后的测定结果和测定精度。实验结果表明碳酸盐岩Sr同位素的选择性测定技术可以使溶解对象局限于样品中的目标组分-碳酸盐岩，防止样品中的非碳酸盐岩组分的溶解，避免过多的杂质进入溶解液，使碳酸盐岩中的微量元素-Sr(通常含量在10^-4-10^-5范围内）的员位素比值测定趋于准确和可靠。同时也减少了杂质元素的干扰，便于Sr分离与纯化。     

五酸和硝酸微波消解法结合ICP-OES技术测定多金属矿中多种元素的对比研究

快速、准确测定多金属矿中的主次量元素需要根据多金属矿的具体类型选择不同的预处理方法。本文采集我国典型区域的铅锌、锡、钼、钒和铜镍等5种多金属矿,对比了盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸-硫酸五酸微波消解和硝酸微波消解的溶样效果,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铜铅锌锡钨钼锰钛钒9种元素。通过国家标准物质分析验证,五酸微波消解的溶样时间较长,但一次可测定铜铅锌钼锰钒6种元素;硝酸微波消解的溶样时间短,但一次只能测定铜铅锌钼4种元素;两种方法的准确度和精密度高(RSD5%),检出限低(5.3~30 mg/kg),均适合在地质行业推广应用。而由于锡钨钛3种元素不能完全被酸溶解,上述两种消解方法均不适合。     

锰银精矿及粗银粉中银的容量法快速测定

对某地锰银精矿及冶炼半成品——粗银粉，采用湿法溶样后，直接采用硫氰酸钾容量法测定Ag，对w(Ag)为0．22％～70．96％的样品，测定结果与原子吸收法以及火试金容量法结果相符。     

火试金富集-重量法测定铜精矿中金银含量

研究了新型试金炉和灰吹炉在铜精矿中金银含量重量法检测中的应用,大大提高了铜精矿中金银含量的检出效率,满足了大批量铜精矿样品的快速测定。该方法具有简单、快速、准确度高的特点。     

树脂分离—原子荧光测定含金地质样品中微量锡

在酸性体系下溶样，５０６硫脲盐阴离子交换树脂分离Ａｕ等干扰组分。拟定了含Ａｕ地质样品中测定微量锡的氢化物－原子荧光分析法。方法检出限〈１×１０＾－６。     

惠安堡地区砂岩型铀矿U-Pb等时线年龄测定

在前人研究的基础上,对惠安堡地区砂岩型铀矿样品尝试建立了从样品前处理→质谱测量→数据处理一套系统的砂岩型铀矿U-Pb等时线年龄测定分析方法。对比了2种溶样法——两酸(盐酸、硝酸)溶样法和三酸(盐酸、硝酸、氢氟酸)溶样法对测量结果的影响,并引用U-Ra平衡系数Kp对砂岩型铀矿U-Pb等时线年龄测量结果进行了铀质量分数的校正。实验结果表明,采用两酸溶样法能有效避免该地区砂岩型铀矿中碎屑矿物中所含普通铅的引入,减少了实验误差。采用前人用U-Ra平衡系数修正样品的铀的丢失或富集,再进行U-Pb等时线拟合的方法,获得了更切合实际的成矿年龄。     

火试金富集—重量法测定铜精矿中金银含量

研究了新型试金炉和灰吹炉在铜精矿中金银含量重量法检测中的应用,大大提高了铜精矿中金银含量的检出效率,满足了大批量铜精矿样品的快速测定。该方法具有简单、快速、准确度高的特点。