二阶导数卷积阳极溶出催化伏安法测定天然水中痕量碲

用溶出伏安法、极谱催化波、电位溶出分析等测碲均有较高灵敏度,但对天然水的直接测定仍感不足。本文把新近出现的高阶导数卷积技术应用于阳极溶出催化伏安法中,并采用快速电位扫描,可定量检测浓度为10~(-11)mol/L级的碲,能直接测定天然水样。 本方法的原理是,在一定电位下使碲(Ⅳ)还原电析在旋转玻璃炭电极上,然后把电极移至含有SnCl_2的催化体系中进行阳极扫描,溶出的碲(Ⅱ)被SnCl_2再还原为元素     

旋转玻碳电极阳极溶出伏安法测定海水中的镉、铅、铜和锌

海水中铅、镉、铜和锌的测定,国外一般用无火焰原子吸收分光光度法和示差脉冲阳极溶出伏安法[1-3],但此二种设备目前尚不易普及,为满足一般海洋调查和研究的需要,我们自制了旋转玻碳电极和直流线性电压扫描装置,与X-Y记录仪组成简易的伏安仪,用它测定了沿岸海水中的镉、铅、铜和锌,旋转玻碳电极比静止汞膜电极检测灵敏度较高,且可在较强的酸性溶液中使用。     

微分电位溶出法测定生物样品中的镉

电位溶出分析（ＰＳＡ）是７０年代发展起来的一种新颖的分析方法。该方法一问世便在测定海水中痕量元素方面表现出很大优越性。微分电位溶出分析（ＤＰＳＡ）较单纯的电位溶出分析其灵敏度和分析速度得到进一步提高，已应用于海水中痕量金属元素的常规测定。但对于测定生物样品中的痕量元素，方法目前报道不多。 本文采用国产微机化电位溶出仪介绍了动态富集──静态微分溶出分析方法，对摄食了Ｃｄ污染的配合饵料的鲈鱼体内所积累的Ｃｄ进行了测定。该法灵敏度高，操作简便、快速，数据准确可靠，结果令人满意。１材料与方法１．１主要试…     

吹气预富集-离子选择电极法测定海水及天然水中的硫化物

海水中硫化物的测定方法有比色法离子选择电极法、气相色谱法和阴极溶出伏安法等。比色法测定的灵敏度较低,远不能满足海水中ppb级或亚ppb级硫化物的测定;气相色谱法需要一定的仪器设备条件;离子选择电极法设备简单,方     

导数-伏安法直接测定海水中痕量镉

海水中溶解镉的浓度范围一般在0.01-0.6微克/升之间[1].镉的污染毒性是众所周知的,研究痕量元素镉在海洋食物链中的转移变化过程,对人们研究污染物在海洋的扩散以及海洋环境的自净能力均有积极意义。近年来,国内出现了不少各有特色的用于水质测定的较好的阳极溶出伏安法[2,3],但直接测定海水中痕量镉均有困难。     

半微分电分析法在海洋化学中的应用——Ⅱ.玻璃碳固体电极半微分电化学溶出法测定海水中痕量铅、铜

半微分电分析法是近年才提出的一种新分析技术,它是记录电流的半微分值与电压的关系(e-E曲线),有关理论和应用正在发展。在海水分析方面,作者应用该技术以同位镀汞膜电极溶出法,对海水中重金属的测定已作了报道。本文则研究玻璃碳固体电极电化学溶出半微分电分析法的特点与应用。研究表明:本方法在适当条件下可连续测定海水中痕量铅、铜,灵敏度高,测定下限达10~(-12)M数量级,操作简便,且可避免使用有毒元素汞。     

吸附溶出伏安法快速测定海水及淡水中的痕量铀

本实验在用单扫描示波极谱法直接测废水中铀的工作基础上,用悬汞电极富集铀络合物后,以溶出伏安法测定,灵敏度比以往根谱法有了很大提高,铀的检出限达0.3毫微克/毫升.本法直接测定一个样品只需10-20分钟,从而建立了快速测定水中铀的分析方法.     

催化极谱法测定海水中的砷

一、前言 砷的化合物具有强烈的毒性,因此,对测定海水中砷的方法开展研究已引起人们的普遍重视。常用的分析方法有分光光度法和原子吸收法。近几年来亦有人采用阳极溶出伏安法,但再现性较差,铜的干扰严重。本文采用催化极谱法。在测定前需预分离富集。为探讨一种简便的分离富集方法,作者提出用铍作载体,EDTA络合重金属,以氨水调节     

纳米四氧化三铁/离子载体修饰电极检测海水中痕量重金属铅

制备了一种纳米四氧化三铁/离子载体(nano-Fe<,3>O<,4>/ionophore)修饰的玻碳电极,利用阳极溶出伏安法实现了海水中的痕量铅离子的测定.利用纳米四氧化三铁的高比表面积和铅离子载体(ionophore)能够提供与铅离子配合的位点或仅供铅离子通过的空穴,有效地提高了检测重金属离子的灵敏度和选择性.实验结...     

催化极谱法测定海洋生物体中的砷

一、前言 众所周知,三价砷有毒,一旦摄取则不易完全排出体外,重复吸收将导致累积性中毒。海洋生物含有数量较高的砷,因此,测定海洋生物体中砷的含量是必要的。测定方法多采用分光光度法或原子吸收法,余槐提出金电极阳极溶出伏安法,但分离手续冗长、再现性较差。     

AD-2型极谱仪

目前我国生产的极谱仪,虽然类型不少,但是应用性比较专一,按照一般教学和科研工作的实际需要。希望极谱仪能有较多的用途。例如,高等学校仪器分析实验课程中,需要进行经典极谱、单扫(示波)极谱、催化极谱和溶出伏安法实验;在物理化学实验课程中,需要做极(钝)化曲线,恒电极电解和络合体系极谱法实验;在环境保护领域中,不但要对痕量元素进行极谱——伏安法检测,而且需要采用阳极溶出伏安法来研     

一种实用的极谱恒电位装置

近年来，极谱分析特别是催化极谱和阳极溶出伏安法，由于其灵敏度高．设备简单，在微量和超微量分析中得到普遍重视，并广泛用于各种实际工作．利用极谱方法研究水溶液体系中元素的存在形态和动力学过程的工作，亦已逐渐开展。但是，当溶液中电解质含量过低，例如在有机溶液、     

阳极溶出伏安法测定生物体中的铜、镉(柠檬酸三铵-乙二胺介质)

一、前言 阳极溶出伏安法测定海洋生物中的铜、镉,一般都是在酸性介质中进行。实验发现,在酸性介质中(pH为1.5—2.5),用悬汞电极阳极溶出伏安法测定生物体中的铜、镉时,铜峰不太理想,往往影响了重现性和准确度。经过实验对比,本文提出采用硝酸-过氧化氢消化,制成1％盐酸溶液,而后在柠檬酸三铵-乙二胺介质的弱碱性条件下(pH为7.5—8.5)进行测定铜、镉,这样可以使得铜的溶出峰得到改善,重现性和准确度都获得满意的结果。     

薄层流动玻炭金膜电极阳极溶出伏安法测定海水中痕量银

本文提出了测定海水中痕量银的新方法.实验结果表明,用玻炭金膜电极与薄层流动示差脉冲溶出法相结合,改善了玻炭电极的重现性,提高了测定银的灵敏度.实验中,控制流速为1.8-2.0毫升/分,电极电位取-0.6伏,银峰电位在0-+0.9伏之间,灵敏度、线性、重现性和干扰实验均获得较好的结果.海水不经预富集,在天然海水中加入纯硝酸至酸度为0.025M,即可进行测定.实验可得到清晰的示差脉冲阳极溶出峰,方法灵敏度为1×10-10M,重复测定六次的标准偏差小于±2%,回收率为85-96%.应用本方法测定了厦门港海水、外海海水等水样,均得到满意的结果.     

海水中硫的微库仑法测定

在海水pH(7—8)条件下,硫主要呈HS~-离子存在。海水中硫化物的测定方法有比色法、离子选择性电极法和阴极溶出伏安法等。比色法测定的灵敏度较低,离子选择性电极可直接测定1×10~(-6)M的硫化物浓度,若与预富集法相结合测定的硫化物的最低浓度为10~(-9)M。近年来,冯建兴等人应用微库仑计测定了淡水水体中超痕重的硫化物’检出下限可达0.2ppb。但尚未见到用微库仑计测定海水硫化物的报     

导数-伏安法同时直接一次连测海水中Zn、Cd、Pb、Cu及Bi

本文提出采用悬汞电极示差脉冲阳极溶出伏安法和导数技术直接同时一次连测海水中Zn、Cd、Pb、Cu及Bi,研究了在本实验条件下Cu是否干扰Zn的测定,本方法的精密度和准确度均好,测定步骤简便快速,只需调海水的pH为2.5,电解富集10分钟就能测定近岸海水中这五种元素的存在含量,五种元素的单份海水测定约需25分钟。     

吹气预富集-离子选择电极法测定海水及天然水中的硫化物

海水中硫化物的测定方法有比色法离子选择电极法、气相色谱法和阴极溶出伏安法等。比色法测定的灵敏度较低，远不能满足海水中ppb级或亚ppb级硫化物的测定；气相色谱法需要一定的仪器设备条件；离子选择电极法设备简单，方法简便、快速，可测至10^-6M的硫化物，有些自制的电极可测到ppb数量级，     

浙江沿岸第四纪沉积物中重金属形态的初析

本文报导了1983年8月于浙江沿岸采集的两个第四纪柱状样品中重金属的形态和分布,并采用连续提取法,将沉积物中重金属分成六种形态:即水可溶态;氯化镁可交换态;碳酸盐结合态;铁锰水合氧化物结合态;有机质结合态;残余态。然后分别用阳极溶出伏安法和原子吸收分光光度法测定。     

方波溶出伏安法软件系统——水中铜与铅的测定

本文在自行设计的多功能伏安仪基础上,开发出方波溶出伏安法的软件系统,并将该法应用于近岸海水及其它水样中痕量铜与铅的测定。其检测限分别为1μg/L,2μg/L,变     

阳极溶出伏安法测定生物体中的锌

一、前言 本法是把生物样品用硝酸-过氧化氢消化并用稀盐酸提取之后,利用悬汞电极阳极溶出伏安法直接测定生物体中的锌。为了消除测定时电极上形成铜-锌金属互化物,以致造成铜对测定锌的干扰,在测定溶液中可加入0.5μg镓,使其生成铜-镓金属互化物。该法操作简便,取样量和试剂用量少。本法检测下限为1.0μg/g。含量为92.0μg/g的样品,平行测定六次,相对标准偏差为3.7％,回收率为102.8—109.4％。