硫酸铈容量法测定含锑试样中的亚铁

岩石中亚铁测定应用最广泛的是重铬酸钾容量法^[1]，还有测定铬铁矿中亚铁的五氧化二钒一硫酸亚铁铵容量法^[2]。本文着重试验和探讨含锑矿物岩石中亚铁测定的硫酸铈容量法。试样以硫酸、氢氟酸分解，加硼酸消除氟的影响，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准硫酸铈溶液进行滴定，直接测定含锑矿物岩石中的亚铁。试验表明，在硫磷混合酸的冷溶液中，三价锑高达100mg，五价锑达30mg对亚铁测定基本没有影响。方法适用于含锑矿物岩石中亚铁的测定，手续简便，终点清晰，结果满意。     

造成锑和金—锑矿化的物理化学条件

利用溶解度测定了锑的硫氢配合物的形成常数，并获得了这些配合物的形成常数的温度关系方程式。首次进行了锑和金－锑矿化脉石矿物流体包裹体中硫化物的硫，锑和金浓度的系统测定。阐明了在金－锑共同迁移的条件下锑矿金在迁移和沉淀过程中所起的作用。     

锑及金锑矿化形成的物理化学条件

采用溶解度法确定了锑的硫氢络合物形成常数，获得了这些络合物形成常数的温度关系方程式。首次系统测定了锑及金锑化脉石矿物流体包裹体中硫化物硫、锑和金沈度，阐明了金锑共同迁移条件下，锑在金迁移和沉淀过程中所起的作用。     

硫代米蚩酮比色法测定微量汞

测定汞的方法有很多报导,据资料(1)报导在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中用硫代米蚩酮与汞生成红色络合物,能直接测定微克量的汞,实验证明该方法能测定0.0001%以上汞的含量。用热逐法熔矿几乎可以把所有干扰元素分离,同时逸出的有少量砷、锑、硫,加入活性炭可抑制其挥发,即不干扰测定。所以本法不存在干扰元素的问题。此法可用于常量汞的测定,也可用于化探试样微克量汞的测定。方法简单快速,易于掌握。     

硫代米蚩酮比色法测定微量汞

测定汞的方法有很多报导,据资料[1]报导在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中用硫代米蚩酮与汞生成红色络合物,能直接测定微克量的汞,实验证明该方法能测定0.0001％以上汞的含量。 用热逐法熔矿几乎可以把所有干扰元素分离,同时逸出的有少量砷、锑、硫,加入活性炭可抑制其挥发,即不干扰测定。所以本法不存在干扰元素的问题。此法可用于常量汞的测定,也可用于化探试样微克量汞的测定。方法简单快速,易于掌握。     

酒石酸络合掩蔽锑-氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金

应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定高品位锑矿石的金量时,通常受到较高含量的锑硫砷汞等元素的干扰,硫砷汞碳及有机质可以通过阶梯升温焙烧去除,但是对锑则无明显去除作用。本研究在相关实验环节通过加入酒石酸使锑的干扰问题得到解决,包括:王水溶矿时加入酒石酸络合锑,防止锑的化合物在酸度或温度降低时水解,保证吸附金的活性炭灰化后的锑量小于0.3 mg;活性炭灰化除碳后,用王水溶解金时再加入酒石酸,消除了氢醌容量法滴定过程中少量锑的干扰。本方法只需在溶矿时加入一定量酒石酸,与氢溴酸除锑、盐酸等除锑方法相比具有原理简明、测试快速等特点,用于分析实际锑矿石的精密度(RSD)小于5%,加标回收率为92.0%~107.0%。     

王水溶矿-等离子体光谱法测定砷矿石和锑矿石中砷锑硫铜铅锌

建立了王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定砷矿石和锑矿石中主、次量元素砷、锑、硫及含量范围在100μg/g以上的铜、铅、锌等元素的方法。研究了放置时间、溶液酸度、氧化剂与络合剂对砷、锑、硫及其他元素测定的影响。不同王水浓度酸度对可同时测定的其他元素的影响不明显;当溶液酸度较小时,不能放置,应及时测定;如需放置,应在溶液定容前加入酒石酸防止水解。样品中砷、锑、硫的含量在0.74%～39.7%时,相对误差(RE)在-0.17%～7.74%,5次独立测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%;含量在100～500μg/g以下的Sb,RE在-2.5%～4.79%,5次独立测定的RSD均小于2%。由于稀释倍数较大(DF=1000),不能准确测定含量在100μg/g以下的铜、铅、锌;含量在100μg/g以上的铜、铅、锌的RE在-10.3%～10.3%,5次独立测定的RSD基本小于5%。经标准物质验证获得满意结果。方法也可应用于砷、锑含量较高的硫化矿的测定。     

黑龙江省大新屯锑金矿床矿物学特征及Au-Sb化合物的发现

为查明黑龙江省大新屯锑金矿床的成因、为找矿工作提供一些理论依据,对矿床中金、矿物开展了电子探针、X射线粉晶衍射和流体包裹体测温分析测试。结果表明,矿床中含金矿物以自然金为主,可见极少的针碲金银矿和碲金银矿;研究发现了2种新的Au-Sb化合物(Au2Sb3和Au0.9Sb0.1,疑似新矿物),其粒度极小(2~4μm)、含量极低、与自然金共生。锑矿化晚于金矿化,矿床中的含锑矿物以辉锑矿为主,有微量的硫锑铅银矿、块硫锑铜矿、硫锑铅矿、黝锑银矿。金在后期形成的含锑硫化物中含量较低。研究表明,成矿过程分为石英-金属硫化物阶段、石英-黄铁矿-金矿化阶段、石英-辉锑矿矿化阶段和石英-碳酸岩阶段4个矿化阶段。     

微量砷,锑,铋流动注射在线还原氢化物发生原子吸收连续测定法

本文采用了流动注射分析技术，用氢化物发生原子吸收分光光度法直接连续测定砷、锑、铋。在稀盐酸介质中，试样溶液中以不同氧化态存在的待测元素被硫脲、碘化钾、抗坏血酸混合还原抑制剂溶液在线还原为易生成氢化物的形式，与硼氢化钠反应生成氢化物，经我们自制的带雾化器的气液分离器分离后进入原子化器。方法稳定灵敏，再现性好，一次溶样可直接连续测定地质样品中砷、锑、铋３种元素。用本方法测定地质标样结果吻合很好，其检出限（３σ）分别为８．８４，６．９１，１２．２９×１０￣（－８）ｇ／Ｌ。相对标准偏差小于２％。     

典型高温热泉中锑的形态分布及其地球化学成因

锑为典型有害元素,地热成因锑是天然水环境中溶解态锑的重要来源,富锑热泉排泄的负面环境效应不容忽视.本文在藏南和滇西选择典型地热区,分析了热泉中锑的形态分布及其地球化学成因.总体上,研究区排泄的地热水具有远高于天然水环境背景值的锑含量,最高可达2 128.7μg/L.水文地球化学计算表明热泉中锑的主要存在形态为锑酸盐和亚锑酸盐,但部分热泉样品中硫代锑占总锑百分比可高达35%.硫化物浓度、S（-Ⅱ）/Sb摩尔比,以及砷锑之间的竞争巯基化作用是影响热泉中硫代锑含量的关键因素.在本研究所涉及地热系统中,西藏玛旁雍错曲色涌巴、门士、莫落江为岩浆热源型地热系统,其地热水中锑源自高温条件下热储围岩淋滤和作为热源的岩浆房所释出流体的输入,西藏曲卓木、朗久与云南邦腊掌则属于非岩浆热源型地热系统,其热泉中的锑主要来源于地热水-围岩矿物相互作用.     

贵州省晴隆锑矿区土壤和植物砷污染调查与分析

贵州省晴隆锑矿区位于山谷区,地形较为闭塞。在锑冶炼过程中并没有采取有效的措施,造成了大量的有害物质直接排入了大气,例如锑矿石中许多易挥发的有害微量元素如:砷,硫,汞,硒等。冶炼过程中的烟尘废气易在局部累积通     

北瓦沟铅锌矿区块硫锑铅矿的发现及与金成矿关系

在辽东半岛元古宙陆间裂谷某些矿床岩石矿物研究中,发现北瓦沟铅锌矿床含有一定量的块硫锑铅矿,常与方铅矿、黄铁矿、脆硫锑铅矿、硫锑铁矿、金银矿等共生,呈连晶或包裹产出,且与金银矿关系密切。当铅锌矿出现块硫锑铅矿物时,在镜下且见有韧性变形特征时,必见金银产出,其金银含量与块硫锑铅矿含量呈消长关系。因此,认为块硫锑铅矿的产出是寻找金银矿床的标志     

大厂长坡锡石硫化物矿床硫盐矿物系列研究获重要进展

广西大厂是以sn为主,综合利用zn,Pb,Sb、Ag,Iu、Cd等多种有用元素的锡石-硫化物多金属矿田。长坡矿床是其中最大、也最有代表性的矿床。该矿床矿石成分复杂,以富含硫盐矿物著称,作者等对此进行了较为系统的研究工作,并取得如下成果: 1.初步鉴定了22种硫盐矿物和9种稀少硫化物——铅锑硫盐矿物系列的砷硫锑铅矿(geoeronite)、块硫锑铅矿(boulangerite)、异硫锑铅矿(heteromorphite)、脆硫锑铅矿(iamesonite)、斜硫锑铅矿(plagionite)、辉锑铅矿(Zinkenite)、柱硫锑铅矿(fuloppite);铅铜锑硫盐矿物系列的斜辉锑铅矿(meneghinite)、车轮矿(bournonite);铅银锑硫盐矿物系列的硫银锑铅矿(dadsonite)、硫锑铅银矿(andcrite)、     

我国两个产地的砷(斜方)硫锑铅矿

砷硫锑铅矿(geocronite)原称斜方硫锑铅矿,其晶系经国外学者重新测定为单斜晶系而不属斜方晶系,主要化学成分常含一定量的砷,因而暂时改用现名。砷硫锑铅矿是一种较为罕见的硫盐矿物,国外报道的产地不多,每一产地在矿石中的含量也很稀少。我国迄今已知的砷硫锑铅矿产地有二:一为四川九龙斜卡,一为河北易县大南头。前者产状不明,但形成较大的块体出现;后者产于方铅矿-砷黝铜矿-石英-碳     

碘化铵挥发分离微量锑和铋的研究——岩石中微量锑、铋的分离与测定

本文介绍一种新的用于锑、铋分析的碘化铵分解装置。作者研究了锑、铋及其化合物与碘化铵一起加热时的挥发性质,给出一系列实验数据,确定了挥发分离微量锑、铋的必要条件,拟定了岩石中微量锑、铋分离与分光光度测定的流程。本方法标准误差为S_(sb)=0.38;S_(Bi)=0.23,适用于锑、铋含量在X—X·10~(?)ppm范围的岩石样品分析。     

中国主要类型锑矿床硫同位素组成及地球化学特征

中国主要类型锑矿床的硫同位素组成范围变化很大,锑矿床中各种矿物（辉锑矿、黄铁矿、闪锌矿、雄黄、方铅矿、重晶石、毒砂、辰砂、脆硫锑铅矿）的δ３４Ｓ值从－３２．７‰变化到＋３４．８‰,极差值高达６７．５‰。各类锑矿床中矿物的硫同位素组成变化各异,说明锑矿床成因较复杂,硫的来源不仅有海水中沉淀的硫酸盐硫,而且还有生物、细菌形式的还原硫和深源硫（岩浆作用、喷流作用等）,从而形成不同类型或成因复杂的锑矿床     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中有效硫

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硫,浸提剂分别为：Ca（H2PO2）2-2mol／LHAc（中酸性土壤有效硫）,5mol／LNaHCO3（碱性土壤有效硫）？研究了ICP-AES对有效硫测定谱线的选择以及浸提温度、静置时间等对浸提结果的影响,酸性土壤滤液直接经ICP—AES测定,碱性土壤滤液经酸化后再测定。方法检出限分别为0．32mg／kg,通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果基本一致;GBW07415、GBW07413标准物质11次测定的相对标准偏差（RSD）分别为3．66％、2．59％。     

大厂矿田脆硫锑铅矿族矿物研究的新进展

脆硫锑铅矿是大厂矿田产量最多的硫盐矿物,其中Fe、Mn呈明显的类质同象替换。经研究还发现了锰脆硫锑铅矿和比纳维迪斯矿(Benavidesite),前者是在自然界首次发现的脆硫锑铅矿族的新变种,后者是在自然界第二次发现。此外,还鉴定出含铋脆硫锑铅矿和含锰脆硫锑铅矿。     

氢化物原子荧光法测定水中微量砷（Ⅲ）砷（Ⅴ）锑（Ⅲ）锑（Ⅴ）

目前，对水中砷的价态分析主要采取原子吸收法^[1-3]，原子荧光法^[4]，同时测定水中不同价态的砷锑还未见报道，本文针对砷锑价态不同，其原子化学的化学反应历程也不同的特点，进行试验，并对其反应进行探讨，结果表明，通过调节被测深液酸度，可以阻止五价砷，锑原子化，对同一溶液测定，三价砷，锑不干扰。     

河北杏树台矿床中的硫铋锑镍矿和派克矿

硫铋锑镍矿和派克矿与五元素矿化有关,产于富含砷镍矿和红砷镍矿的脉状矿石中,并形成特征的硫铋锑镍矿-派克矿共生组合。根据矿石组构、矿物共生组合和类质同象系列的研究,杏树台硫铋锑镍矿和派克矿属于中低温热液矿物,并形成于含矿溶液由富Ni向富Bi演变的成矿作用过程。它们晶出于砷镍矿,红砷矿之后,辉铋矿、自然铋之先。 硫铋锑镍矿在我国属首次发现。硫铋锑镍矿-派克矿共生组合在国外有关文献中尚无报道。笔者在研究杏树台五元素建造的基础上指出,硫铋锑镍矿-派克矿共生是Bi,Ni硫化物的一种极为特征的产出形式,并认为,类似的矿物共生也应见于世界其他地区。