含铜锑矿石中锑含量的测定

在常规的硫酸铈容量法测定含铜锑矿中锑含量时,滴定过程中由于Cu~(2+)的催化、氧化作用使终点提前,当样品中有Fe存在时,其会与Cu~(2+)产生协同效应,加速催化氧化缓解甲基橙的速率,造成分析结果严重偏低。本文采用在不含铜锑精矿标准样品中加入铜,多次加入甲基橙指示剂,找出最佳滴定条件。通过控制甲基橙加入次数来减小Cu~(2+)引入的干扰。此法所测结果与比色法结果误差均在允许差范围内。该方法显著提高了含铜锑矿中锑的测定准确度,且分析流程简单。     

锑矿石中铅的测定

在高锑含量锑矿石中测铅时,需要消除测定铅时锑的干扰,方法是以硫酸钾为沉淀剂,形成硫酸钾铅的复盐沉淀,然后用EDTA标准溶液测定铅。     

氢化物发生—原子荧光法直接测定锑及其化合物中的铅

通过在样品处理阶段用HBr除去大量锑基体,实现了不需再通过其他化学分离直接运用氢化物发生-原子荧光法测定锑及其相关产品中的微量铅,并用于实际样品的分析.该方法对样品检测下限小于10-6,在实际样品分析中,分析结果与原子吸收法测定结果之间无显著性差异,RSD＜2.0%(n=4),对样品分析的加标回收率在95%～105%.     

分光光度法测定地质试样中微量锑

分光光度法测定地质试样中微量锑黄典文，倪土娣广东工业大学化工系广州５１００９０本文探讨了溴酸钾容量法测定Ｓｂ的指示剂甲基橙￣［１］用在光度法测定微量Ｓｂ的可能性。实验表明，在ＨＣｌ介质中Ｓｂ（Ⅲ）受过量ＫＢｒＯ＿３氧化为Ｓｂ（Ⅴ）后，余下的ＫＢｒＯ＿...     

岩石及土壤中微量锑的快速比色测定

微量銻的测定在寻找有色金属及貴金属硫化物矿床时有一定的地貭意义,因为它可以作为一个原生矿或伴生矿物的指示元素。銻的光譜分析灵敏度为n×10-2％,根据В.И.納尔納茨基和А.П.維诺格拉多夫的材料,銻在岩石及土壤中的平均含量約在1×10-5-4×10-5％之間,所以我在工作中試驗出了一个灵敏的快速測定銻的方法。一、提示:在含有6N盐酸的亚硝酸钠溶液中,三价銻被氧化而轉变成鉻阴离子[SbCl6]-,此铬阴离子在2.9N的盐酸溶液中,与甲基紫形成稳定的蓝色鉻合物,此有色鉻合物能很好地被甲苯萃取出来。     

微量锑的分离与测定

本文研究了用硼氢化钾(KBH_4)在氮气流下还原锑离子为SbH_4气体,可以用少量硝酸汞硫酸溶液吸收.亚锑离子在碘离子存在下,可直接与5-Br-DEPAP萃取比色.经过富集与分离从而更加提高了方法的灵敏度与选择性,扩大了应用范围。本法锑的回收率达92%以上;锑含量在0.04—1微克/毫升呈直线,检测下限为0.02微克/毫升。     

微量锑的分离与测定

本文研究了用硼氢化钾(KBH_4)在氮气流下还原锑离子为SbH_3气体,可以用少量硝酸汞硫酸溶液吸收,亚锑离子在碘离子存在下,可直接与5-Br-DEPAP萃取比色,经过富集与分离从而更加提高了方法的灵敏度与选择性,扩大了应用范围。本法锑的回收率达92％以上,锑含量在0.04—1微克/毫升呈直线,检测下限为0.02微克/毫升。     

锑矿石中锑的准确快速测定法

测试时将锑矿石样品用硫酸溶解,选择硫酸肼为还原剂在高温下将五价锑还原成三价锑,在盐酸介质中,以次甲基蓝—甲基橙作指示剂,用硫酸铈标准溶液将Sb(Ⅲ)定量氧化成Sb(Ⅴ),过量的硫酸铈可以使甲基橙褪色,用以确定终点。通过上述方法测试,其相对标准偏差(RSD)小于1%,实际样品加标回收率在99.4%~101.0%之间。     

高纯碳酸钡中杂质元素的直接测定

研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定高纯ＢａＣＯ２中杂质元素的各种条件，拟定了分析方法，该法简便，快速，用于样品的测定，结果满意。     

比色法测定矿物中锑含量的方法创新与研究

在传统的地质实验测试中,我们常使用碘化钾-硫脲光度法[1]测定矿物中锑的含量,但在实际操作过程中会发现,这种方法步骤繁琐,对条件的要求比较严格,而且重现性也比较差。本文是一种简单的方法创新,经过多年的实践,我们对传统的方法进行了简化,提高了可操作性和重现性。原理基本相同,均是基于在试样分解后,在硫酸介质中,三价锑与碘化钾形成黄色配合物[2],430nm处,直接用光度法测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中络合态锑

采用酒石酸作提取剂，氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中络合态Sb(Ⅲ）和Sb(Ⅴ）。研究了氢化物发生原子荧光光谱测定土壤中络合态Sb(Ⅲ）和Sb(Ⅴ）的浸提和还原条件及对测定结果的影响。Sb(Ⅲ）和总Sb检出限分别为0.11μg/L和0.09μg/L。相对标准偏差（RSD，n=11)分别为5.4%和6.1%，加标回收率在82.5%-101.9%。     

电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定锑矿石中锑砷铜铅锌

采用王水溶矿方法分解试样,在15％的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑、砷、铜、铅和锌的方法.通过选择光谱干扰少的分析线,结合径向衰减或径向观测方式,可减小样品稀释倍数,准确测量高含量的锑、砷;结合轴向观测方式,可准确测量低含量的铜、铅、锌.方法的检出限为:锑5.0 μg/g,砷5.0μg/g,铜0.5 μg/g,铅1.0 μg/g,锌0.5μg/g.建立的方法改善了测定的准确度,相对标准偏差( RSD,n=12)小于2.8％,方法回收率为97.5％ ～ 102.5％.建立的方法经锑矿石国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点.     

微量锑的催化极谱测定

本文提出了盐酸－硫酸－抗坏血酸－钽试剂－溴代十六烷基三甲胺催化体系测定矿石中微量锑，采取巯基棉纤维分离干扰，锑浓度在０￣１０μｇ／１０ｍｌ，范围内呈线性关系。方法快速、稳定、灵敏度高，用于矿石中微量锑的测定，结果满意。     

含锑地质试样中金的测定

本文考查了Sb对氢醌法测Au的影响。实验证明,Sb的存在使Au的结果偏高,酒石酸钾钠只掩蔽2mg的Sb。对于含Sb试样,灼烧除Sb并不完全,即使经活性炭吸附Au处理后的待测样中Sb仍存在。本文采用HBr辅助除Sb取得良好效果。方法简便、准确性好,Au的回收率在95.5—102.75％范围,试样测定结果与其它方法相符。     

锑试金富集测定银

锑试金能定量捕集银．锑扣置高温下灰吹得贵金属合粒，混酸分解，酒石酸络合水解锑的沉淀．于硫腺介质中用原子吸收法测定．方法适用于5×10^-8。以上银的测定．在25×10^-8。水平，其变异系数为4．54％(n=19)．操作简便快速．无需火试金专用设备．     

某特大型锑矿区废石中锑的释放规律

通过选取某特大型锑矿区废石开展了浸泡试验和淋滤试验,研究了不同环境因素(pH值、溶解氧、降雨强度)对废石中锑释放量的影响,对锑的溶解释放机理进行了探讨。研究结果表明:①偏酸性或偏碱性环境更有利于废石中锑的释放;②溶解氧对废石中锑的溶解释放有一定的促进作用,然而氧气可能并不是锑溶解释放过程中Sb(Ⅲ)氧化的主要因素;③降雨强度对废石中锑的溶解释放影响明显,模拟中雨强度更有利于锑的释放;④在开放的氧化环境中辉锑矿可能先氧化溶解生成锑中间产物,随后进一步氧化水解成锑酸盐。本研究可为锑矿区废石中锑的释放机理研究提供参考和借鉴,为矿区锑污染防控工作提供技术支撑。