氢化物发生-原子荧光光谱法测定三氧化二锑中锡

500℃时在锌粉、氯化铵存在下,锑以三氯化锑形式被挥发除去,锡与锌形成锌-锡合金留在残渣中,从而消除锑对锡的干扰。在10%(体积分数)的盐酸介质中,硼氢化钾将锡(Ⅱ)还原成四氢化锡,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡的荧光强度。方法检出限为0.20 mg/kg,精密度(RSD,n=7)为3.73%,回收率为91.0%~104.5%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定多金属矿中的锡

多金属矿样品经酸溶解,Fe(OH)3共沉淀分离除去大部分Cu、Pb、Zn等干扰组分.含Sn沉淀经碱熔,水提取,氢氧化物进行二次沉淀分离,然后在酸性介质中,加入酒石酸-硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中的Sn量.方法检出限为0.20μg/g,样品中Sn的含量为7.47 μg/g和21.6 μg/g时,RSD(n=12)分别为6.5%和4.0%,加标回收率为88.6%～113.0%,经国家一级标准物质验证,结果与标准值相符.     

原子荧光光谱法测定铜试样中铋

研究了硫酸铁铵消除铜原子荧光光谱法测定铋的干扰,提出了一种不分离直接测定铜试样中铋的方法,检出限０．４２μｇ／ｇ。     

氢化物原子荧光光谱法测定化探样品中碲

研究提出了ＨＮＯ３和ＨＣｌＯ４分解样品,浓ＨＣｌ为还原剂,Ｆｅ＾３＋为减缓剂,氢化物－原子荧光光谱法直接测定化化样品中Ｔｅ的方法,检出限为０．０３５μｇ／ｇ。分析土壤等国家一级标准物质其结果与推荐值一致。     

原子荧光光谱法测定地质样品中的痕量锗

分析了溶矿过程中HNO3、H2SO4、HClO4、H3PO4等对Ge的影响,采用AgNO3滤气装置消除气相干扰,测定了地质样品中的痕量锗,方法检出限为0．06μg／g,用土壤国家一级标准物质GBW 07401～GBW 07408验证方法,结果与标准值相符,其相对标准偏差(RSD,n=12)为3．66％～6．11％。     

原子荧光光谱法测定铁矿石中的镉

样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解,用原子荧光光谱法测定铁矿石中的镉。实验确定了最佳酸度、增感剂镍量、抗坏血酸量和硫脲量,并确定了仪器测定最佳条件,对干扰元素的允许量进行了研究。方法检出限为0.20μg/L,精密度为4.5%,线性范围为0~160μg/L,加标回收率为95.9%~103.7%。方法可应用于铁矿石的快速检测。     

原子荧光光谱法测定海水中的铅

研究了原子荧光光谱法测定海水中的方法,方法检出限１．０２ｎｇ／ｍｌ,ＲＳＤ４．０９％,标样结果在允许误差之内。     

碱熔、氢化物原子荧光光谱法测定土壤中微量锗

将碱熔后的样品酸化,在磷酸介质中,以硼氢化钾为还原剂,用原子荧光光谱法测定锗的含量。该法的检出限为0.1μg/g,,测定的六个国家一级土样与推荐值相符,并且各自测定12次的RSD均小于10%。     

氢化物发生—原子荧光法快速测定锑及其化合物中的锡

通过研究在不同酸度、还原剂浓度下Sn(Ⅱ)、Sb(Ⅴ)发生氢化反应的差异性，建立了不需通过化学预分离，原子荧光直接测定锑及其相关产品中微量锡的快速方法，并运用于实际样品的分析，结果与石墨炉原子吸收法结果相符。方法对样品加标测定的回收率大于94%，对实际样品的检测最低含量为1.0×10     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量碲

采用焙烧富集分离地球化学样品中痕量Te,并用氢化物发生原子荧光光谱法测定。通过实验确定出方法的最佳实验条件,在此条件下获得的检出限为0.005μg/g,线性范围0.025~10μg/g,精密度(RSD,n=8)为5.03%~9.24%。方法已用于国家一级地球化学标准物质中痕量Te的测定,结果与标准值基本相符。     

双通道-原子荧光光谱和固体进样-冷原子吸收光谱测定岩石中痕量汞

岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定.本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,以探索最佳检测方案.双通道-原子荧光光谱分析中,优化的实验条件为:以80％王水溶液对样品沸水浴提取5...     

潘菲氏管分离—冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

将试样置于潘菲氏管中加入还原铁粉,加热使汞与基体及共存元素分离,继而试验了汞蒸气-原子荧光光谱法测定汞的最佳条件,汞的检出限为0.05μg/L,线性范围为0.5～250μg/L,回收率为94.6%～102.5%。方法已应用于锌精矿中汞的测定,RSD（n=5）＜1%。     

无色散原子荧光法直接测定海水中的痕量镉

利用硫脲和Co2+对镉易挥发组分的形成有增强作用,建立了无色散原子荧光光谱直接测定海水中痕量镉的方法,检出限为0.044μg/L,对镉含量为2.08μg/L的样品进行11次测定,RSD为4.0%,线性范围为0～20μg/L。对国家二级海水标准物质进行测定,结果与标准值相符。     

原子荧光光谱法直接测定铜矿中的硒

采用硫脲抑制铜的干扰,不经分离富集原子荧光光谱法直接测定铜矿中的Se。方法的检出限为0．02μg/g。Se浓度在0～80μg／L与荧光强度呈线性关系。用铜矿石国家一级标准物质GBW 07233(ωSe为5．1μg／g)和GBW 07234(ωSe为0.89μg／g)进行精密度试验,RSD(n=12)为3.44％、8.06％。加标准回收试验结果,Se的回收率为93．2％～104、6％。经铜矿石国家标准物质验证,测定结果与标准值相符,方法适用于铜矿中0～8．0μg／g Se的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定精铟中铅

精铟试样用HCl溶解,在稀HCl介质中,利用氘灯扣背景,消除基体的干扰。使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长283．3nm处测定铅,测定范围为0．001％-0．005％,加标回收率为97．8％～103％,相对标准偏差RSD（n=7）≤5％。与其他方法对照,结果相符。     

氢化物—原子荧光法测定大洋沉积物中的砷

试验了常用酸及还原剂用量对测定Ａｓ的影响,选择了仪器的最佳工作条件,考察了大洋沉积物中主量及常见元素对测定的干扰情况,并给出了这些元素不干扰测定的允许存在量。方法用于测定海底沉积物标准样品,结果与标准值吻合,相对标准偏差（ｎ＝１２）小于５％。