电感耦合等离子体原子发射全谱直读光谱仪测定地质样品中的钽

采用电感耦合等离子体原子发射全谱直读光谱仪,以HF-HNO3-HClO4-HCl溶样,不经分离富集,直接测定地质样品(岩石、水系沉积物、土壤)中Ta。方法检出限可达0. 8μg/g。通过国家一级标准物质测试和其他样品以不同方法测定相比较,测定结果基本一致;GBW 07309标准物质6次测定的相对标准偏差(RSD)为12. 0%。     

全谱直读发射光谱仪分析中铜对铅谱线干扰机理的探讨

在使用全谱直读等离子体发射光谱仪分析铅时,发现Cu221.810线对Pb220.3线形成干扰。产生这种干扰的原因是由于全谱直读等离子体发射光谱仪采用了固态阵列检测器和中阶梯光栅,从而在两条谱带之间发生了纵向干扰校正。可以采用干扰系数校正法或者选择在灵敏度稍低的VIS段摄谱进行干扰。     

Thermo 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪常见故障及排除方法

详细介绍了美国Thermo仪器公司生产的Thermo 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪在使用过程中不能"引燃"、容易"熄火"、数据稳定性差等常见故障及排除方法,以及其辅助设备的维护维修实例。     

iCAP 6300电感耦合等离子体发射光谱仪的常规维护方法

电感耦合等离子体发射光谱仪在使用过程中,由于控制气体流量的电磁阀出现机械性移位,致使工作气流量过于偏大或偏小,对进样系统及分析数据产生不利影响;长期频繁使用条件下,由于控制光学系统的机械定位装置的磨损,致使谱峰坐标偏离而影响仪器灵敏度;很长时间不能"引燃"等离子体,检查进样系统和氩气纯度并没有发现异常,需要验证RF发生器有无功率输出时有一定的困难;在等离子体工作时产生的高温尾气的长期作用下,难免造成点火头末端铜丝的锈蚀,致使点火头放电微弱,不能"引燃"等离子体。因此,为保证仪器的正常运行,提高工作效率,确保检测数据的准确度,实验室应建立健全电感耦合等离子体发射光谱仪维护保养方案,解决上述问题。本文结合实际工作经验,以iCAP 6300电感耦合等离子体发射光谱仪为例,提出可以借助"Manufacturing and Service.exe"程序校正工作气流量,验证RF发生器是否输出功率;利用C 193.091 nm谱线为基准校正谱线修正CID检测器的谱峰坐标系统;另外,对点火头、分析软件数据库及主机灰尘的清理也进行了详细的维护说明,这些措施有益于保障仪器的性能及提高设备的利用率。     

E5000型全谱直读型电弧发射光谱仪研制及其在地球化学样品分析中应用

在地球化学样品检测工作中,Ag、B、Sn等难分析元素通常采用传统的交流电弧发射光谱法(摄谱仪),随着地球化学样品数量的增加以及对检测结果质量要求的提高,该方法操作复杂、分析过程繁琐的问题与日常大量样品分析的矛盾日益突出,多道式电弧直读发射光谱也开始在行业内应用。本文基于先进的数字光源技术和CCD全谱型光谱仪技术,改进了电弧发生系统、分光系统和检测系统,将电弧激发光源与Paschen-Runge型全谱CCD光谱仪结合,研制了一款新型的台式全谱直读型电弧发射光谱仪E5000。E5000型电弧发射光谱仪通过激光定位结合程控电极技术,自动调整电极位置,提高了采谱过程的精度控制;利用CCD全谱技术获得了激发样品的全谱信息,可轻易实现光谱信号的背景扣除和干扰校正;且无需再次测定黑度,直接获得分析结果;同时结合内标法和标准加入法,可以进一步提高复杂基体样品的分析精准度。应用研制的光谱仪对水系沉积物和土壤样品进行检测,Ag、B、Sn元素的检出限分别达到了0.01μg/g、0.65μg/g、0.16μg/g,在分析水系沉积物、土壤时检测精密度基本小于10%,优于当前的摄谱法和多道电弧直读光谱法,满足了地球化学样品检测质量要求。     

CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪测定化探样品中硼锡银的含量

用WP-1米平面摄谱仪改造升级为CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪。天然地球化学标准物质系列基体与样品基体一致,采用国家一级土壤水系岩石地球化学标准物质作为标准系列,测定地球化学样品中硼锡银元素含量。检出限Ag:0.013×10^-6;Sn:0.26×10^-6;B:0.54×10^-6,精密度均小于7.6%(n=12)。检测数据经验证准确度精密度检出限合格率等各项指标均满足地质矿产实验室管理规范(DZ/T0130.4-2006)的要求。     

等离子体发射光谱法同时测定大洋富钴结壳中硅锰铁钙镁铝钛

大洋富钴结壳试样经ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＦ溶解,在０．２ｍｏｌ／ＬＨＦ和０．１３ｍｏｌ／ＬＨ３ＢＯ３介质中,用感耦等离子发射光谱法同时测定Ｓｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｔｉ元素的含量。方法经国家标准物质ＧＢＷ０７２４９大洋多金属结核验证,其结果与标准值相符,精密度ＲＳＤ〈３．２％（ｎ＝６）;已应用于太平洋富钴结壳中多元素分析。     

感耦等离子体发射光谱法测定原油中痕量铁镍铜钒

系统地试验了用感耦等离子体发射光谱同时测定原油中痕量元素Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ和Ｖ的多种前处理方法,制定出Ｈ２ＳＯ４、ＨＮＯ３分步炭化,５００℃灰化,ＨＣｌ＋ＨＮＯ３（ＶＨＣｌ∶ＶＨＮＯ３＝１∶１）溶解灰分的最佳分解方案。该方法的检出限为１．０～６．０μｇ／Ｌ,精密度好,ＲＳＤ（ｎ＝４）＜４．６％,加标回收率为９６．２％～１１１％。方法已应用于大庆、苏北、惠州等原油样品的分析。     

Mass Fractions of Forty‐Six Major and Trace Elements,Including Rare Earth Elements,in Sediment and Soil Reference Materials Used in Environmental Studies

Development of new techniques, enabling simultaneous determination of large numbers of elements in environmental samples, can force analysts to use certified reference materials that do not contain all the elements of interest. In this paper, the mass fractions of forty‐six major and trace elements, including rare earth elements (REE), are presented in one soil (NCS DC 77302 also known as GBW 07410) and five sediment (Metranal‐1, IAEA 405, MESS‐3, NCS DC 73309 also known as GBW 07311 and NCS DC 75301 also known as GBW 07314) certified reference materials determined by high resolution inductively coupled plasma‐mass spectrometry. The selected certified materials represent a spectrum of geological matrices often analysed in environmental studies. Measured elements include certified elements, elements listed with information values as well as new elements absent from certificates, including REEs and some other elements. REE + Y mass fractions in the river sediment reference material Metranal‐1 are reported for the first time. The results obtained are in agreement with available certified or information values.     

电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中镓铟铊

报道了用HF—HNO3—HClO4分解样品，以^103Rh为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中痕量镓、铟、铊的方法。方法检出限(6s)Ga、In、Tl分别为0．059、0．002、0．004μg／g，方法精密度(RSD，n＝12)为2.6％—5.3％。用国家一级标准物质进行验证，测定结果与标准值吻合。     

异烷基磷酸（1甲基庚基）酯萃淋树脂分离感耦等离子体光谱法测定氧化铕中微量稀土元素

用５７０９萃淋树脂还原色层法分离富集高纯氧化铕中微量稀土杂质，随后用顺序扫描等离子体光电光谱法测定。色层分离的条件：上柱稀土基体的质量浓度为２０ｇ／Ｌ，ｐＨ２～３，流速为２５ｍＬ／ｍｉｎ，洗脱液为６ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ溶液。共测定铈、镨、钕、钐、钆和镝６种稀土杂质。回收率为８９％～１０５％，相对标准偏差≤４％。方法可用于荧光级氧化铕中杂质稀土的测定