P-(350)萃取色谱分离和岩石中痕量镓的测定

甲基膦酸二甲庚脂(简称P_(350))作为镓、金的萃取剂已有报道,但迄今未见P_(350)萃取色谱分离镓的报导。本文研究了以聚二乙烯苯(X—5)型大孔吸附树脂为担体,P_(305)为固定相,考查对镓的反向色谱行     

P(350)萃取色谱分离测定痕量Ga、In和Tl

本文以动态法为基础研究了H2SO4-NaBr体系P(350)萃取色谱分离Ga-In和Tl的色谱行为,并探索了影响分离的各种因素。首次提出P(350)萃取色谱连续分离Ga、In和Tl的新途径。拟定了岩石、矿物中痕量Ga、In和Tl全差示吸光度法检测条件。 本法Ga、In和Tl的定量测定下限分别为0.05、0.11和0.09ppm;含量区间Ga在0.05—3ppm范围,RSD为4—9％;In在0.1—5ppm范围,RSD在6—21％;Tl在0.1—3ppm范围,RSD为6—16％。用拟定的方法测得的GSD系列标准样品的结果,尚为满意。     

P350反相色层分离岩石中痕量锆和铪及其测定

本文系统地研究了用P_(360)(甲基膦酸二甲庚脂)作固定相,聚二乙烯苯吸附树脂作为载体,锆与铪的反相色层行为及锆和铪反相色层的盐析剂效应。提出了连续反相色层分离锆、铪新方法。并应用于岩石中痕量锆和铪的测定。     

P204萃淋树脂反相萃取色谱分离富集光度法测定岩石矿物中痕量铍

研究了国产P204萃淋树脂反相萃取色谱分离富集岩石矿物中的痕量铍。在EDTA-Zn和H_2O_2存在下,上柱分离Fe、Ti、Al以及大量其它常见元素,再用5mol/L HCl洗脱Be后进行测定。方法用地质标准物质分析验证,其结果与推荐值吻合,对含Be为0.0092％的硅酸盐岩石样品进行7次平行分析,(?)=0.0091％,RSD=5.4％。     

萃取色层分离—原子吸收分光光度法测定岩石中痕量银

原子吸收分光光度法测定银是一个较简便、快速的方法。但由于灵敏度的限制,不得不采取一些有效措施如分离富集等手段来满足生产上的要求。本文探讨了N_(26(?))国产季胺型液体交换树脂萃取色层分离、富集银的行为。经实践证明,在有一定量氯离子存在下,N_(263)能定量吸附银,1∶1盐酸淋     

萃取色层分离—原子吸收分光光度法测定岩石中痕量银

原子吸收分光光度法测定银是一个较简便、快速的方法。但由于灵敏度的限制,不得不采取一些有效措施如分离富集等手段来满足生产上的要求。 本文探讨了N_(263)国产季胺型液体交换树脂萃取色层分离、富集银的行为。经实践证明,在有一定量氯离子存在下,N_(263)能定量吸附银,1:1盐酸淋洗后即可进行原子吸收测定。当有大量EDTA存在时,微量银能与大量共存离子分离。因此本方法为快速、简便测定岩石中0.0xppm以上的银提供了一个新的分离技术和测定方法。     

萃取柱色谱富集分离-光度法测定岩石矿石中的痕量钪

亚砜作为一种新型萃取剂，近年来引起了分析工作者的重视。D．C．Kennedy等通过反相纸色谱考察了数种亚砜在各种介质中对四十多种金属离子的萃取能力，绘制了Rf图谱，指出分离某些元素的可能性。以二正辛基亚砜(DOSO)为固定相的柱色谱法，已用来     

甲基膦酸二甲庚酯(P_(350))—吸附树脂萃取色层分离连续测定矿石中铀和钍

本文选用水溶性比TBP小30倍而对钍、铀分离效率高的P_(350)为萃取色层的固定相和对有机萃取剂吸附容量大、传质速度快的新型大孔吸附树脂x-5(聚二乙烯苯)为支持体,以含15%HNO_3和15%NH_4NO_3(或7%Al(NO_3)_3)及2%酒石酸的混合液为铀、钍上柱液,采用5NHCl及0.2%NaF分别解脱钍和铀,分光光度法分别测定之。     

TBP萃淋树脂分离光度法测定岩矿中痕量镓

在pH 6.5—8.3的磷酸盐缓冲介质中,Ga-邻氯苯基荧光酮—CPB显色体系的λ_(mex)=576nm,表观摩尔吸光系数为1.38×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ga量在0—8μg/25ml范围服从比尔定律。引入联合掩蔽剂可提高Fe、Al、Cu等干扰的允许量。详细研究了在HCl介质中TBP萃淋树脂对Ga和主要干扰元素的吸附行为,提出用HCl-抗坏血酸—氨三乙酸淋洗杂质,水洗脱Ga。其富集Ga和分离大量干扰元素的效果好,Ga回收率在97.8—105％范围。方法经岩石、土壤和水系沉积物标样     

泡塑吸附分离萃取光度法测定粉煤灰中的镓

试验了在盐酸介质中聚氨酯泡沫塑料吸附分离镓的性能,将该性能用于粉煤灰分离镓的预处理过程,罗丹明B萃取光度法定量测定镓含量。结果表明,室温条件下,在6 mol/L盐酸溶液中,聚氨酯泡沫塑料对镓有良好的吸附性能,90 m in可达吸附平衡,饱和吸附量为每克泡塑可吸附42 mg镓;被吸附的镓可用0.5 mol/L氯化铵溶液定量洗脱;用罗丹明B萃取光度法测定镓含量时,镓浓度在0~1.0μg/mL服从比尔定律,检出限为0.008 mg/L。测定粉煤灰样品中镓的含量,加标回收率在103%~107%,相对标准偏差(RSD,n=20)为1.5%,富集分离效果明显,选择性高。     

萃取色谱分离—原子发射光谱测定超高纯氧化铽和氧化镝中痕量稀土杂质

研究了２＿乙基己基膦酸单２＿乙基己酯萃取色谱分离＿原子发射光谱测定超高纯Ｔｂ４Ｏ７和Ｄｙ２Ｏ３中痕量稀土杂质，方法可用于纯度（质量分数ｗ）为９９９９９９％～９９９９９９９％Ｔｂ４Ｏ７和Ｄｙ２Ｏ３的分析。在铽和镝的样品中其它稀土杂质的回收率分别为７３％～１３３％和９５％～１２０％，６次测定平均值的相对标准偏差分别为５８％～２２％和７９％～２０％，分离周期为９ｈ和１２ｈ。     

P_(507)—萃取树脂分离偶氮氯膦-PN光度法测定矿石中稀土总量

萃取树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代就有报导,近年国内兄弟单位研制合成了各类型萃取树脂,并相继用于分析工作中,P_(507)萃取树脂最近问世,给稀土元素的分离富集带来了佳音。该树脂是在P_(507)萃取色层的基础上研制而成的,并具有离子交换的优点。 本文研究了P_(507)萃取树脂分离稀土的条件及偶氮氯膦—PN与稀土元素的显色反应;拟定了一个分离效果良好、简便、灵敏度比偶氮胂Ⅲ高一倍的稀土总量的分析流程,可作为稀土分析的新方法。     

P507萃取色谱分离三溴偶氮胂光度法测定矿石中痕量铈组稀土

本文改进了三溴偶氮胂与铈组稀土的显色反应条件,提高了铈组稀土测定的选择性并采用P_(507)萃淋树脂分离富集稀土元素。所拟定的矿石中痕量铈组稀土的测定方法,操作简便快速,易于掌握,适于矿石中0.000x～0.x％含量的铈组稀土的测定。经标准矿样验证,精密度、准确度均符合要求。     

纸色谱分离目视比色法测定岩石中微量铀

本法用盐酸、氢氟酸、硝酸分解样品,以丁酮—甲基异丁基甲酮—硝酸—水为展开剂,上升法层析1—2小时,用0.2%铀试剂Ⅲ的水溶液(含1%硝酸)喷色。与标准系列0.1—1.0微克铀进行目视比色。可测定0.0000x-0.00x%的铀。这方法已用于测定岩石中微量铀的生产任务,测定的结果与中子活化分析结果比较接近。     

纸色谱分离目视比色法测定岩石中微量铀

本法用盐酸、氢氟酸、硝酸分解样品,以丁酮—甲基异丁基甲酮—硝酸—水为展开剂,上升法层析1—2小时,用0.2％铀试剂Ⅲ的水溶液(含1％硝酸)喷色。与标准系列0.1—1.0微克铀进行目视比色。可测定0·0000x-0.00x％的铀。 这方法已用于测定岩石中微量铀的生产任务,测定的结果与中子活化分析结果比较接近。     

乙醚硅胶柱反相萃取层析法分离和测定镓的研究

本文报道了用乙醚硅胶柱分离和测定镓的方法及其应用。以硅胶球为载体,乙醚为固定相,在６ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ体系中定量萃取层析镓（Ⅲ）,用６ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ作杂质淋洗液,１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ解脱镓,可使镓与多种离子分离,选择性高,镓回收率可达９７％以上。结合罗丹明Ｂ萃取光度法,用于地质样品中镓的分离、富集与测定,方法简便、快速、准确。     

纸色谱分离双波长薄层色谱扫描法(或目视法)测定岩矿中痕量铌

岩矿中痕量铌的测定,一般采用离子交换、丹宁或硅带沉淀及纸色谱分离等方法富集,然后用5-Br-PADAP萃取分光光度法测定。此法对岩矿中ppm量铌的测定是较困难的,而且操作手续繁杂,