电致化学发光法测定痕量钴

本在自制的电经学发光仪上，对钴（II）离子催化鲁米诺的电致化学发光进行了研究。在KCl-KOH介质中，当施加正负矩形脉冲于Pt电极上时，可使鲁米诺碱性水溶液产生发光，痕量Co(II)可催化该体系发光，借此对痕量Co(II)进行测定，在所拟定的实验条件下，钴量在2．0×10^-10-1.0×10^-8g/ml范围内与光强度有良好的线性关系，该方法装置，操作简单，发光峰形好，灵敏度高，选择性较好，本还对该本系的电致化学发光的机理进行了探讨。     

流动注射－化学发光法测定钽

利用Ｔａ对鲁米诺－Ｈ２Ｏ２－Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６化学发光体系的抑制作用，建立了痕量Ｔａ的化学发光分析法，由流动注射－化学发光仪实现测定。方法的检出限是５．０ｎｇ／ｍｌＴａ（Ｖ）测定范围为０．０１－１μｇ／ｍｌＴａ（Ｖ），测定０．０１μｇ／ｍｌＴａ（Ｖ）１１次的相对标准偏差为３．８％。方法已应用于矿石中Ｔａ的测定。     

流动注射－化学发光法测定钽

利用Ｔａ对鲁米诺－Ｈ＿２Ｏ＿２－Ｋ＿３Ｆｅ（ＣＮ）＿６化学发光体系的抑制作用，建立了痕量Ｔａ的化学发光分析法，由流动注射－化学发光仪实现测定。方法的检出限是５．０ｎｇ／ｍｌＴａ（Ｖ），测定范围为０．０１～１μｇ／ｍｌＴａ（Ｖ），测定０．０１μｇ／ｍｌＴａ（Ｖ）１１次的相对标准偏差为３．８％。方法已应用于矿石中Ｔａ的测定。     

痕量铁和锰的化学发光检测

评述了国内外有关铁、锰的化学发光分析进展。从发光体系、操作方式、最佳条件、干扰离子、检测限等各个方面对化学发光法测定铁、锰及其它们与其它组分同时测定中的应用进行分类评述。     

亮绿SF-过氧化氢体系催化动力学光度法测定痕量钒

在硫酸介质中,痕量钒(Ⅴ)能明显催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,通过研究该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了测定痕量钒的新催化动力学光度法。该方法选择性强、操作简便、快速,其线性范围为0.0~40ng/mL,检出限为5.2ng/L。方法用于水样及茶叶中痕量钒(Ⅴ)的测定,结果满意。     

氯酸钾氧化酸性铬蓝K催化光度法测定痕量钒

研究了在酸性介质中，钒（Ｖ）催化氯酸钾氧化酸性铬蓝Ｋ褪色的新指标反应，建立了催化光度法测定痕量钒的新方法。方法的检测限为８．０×１０＾－１１ｇ／ｍｌ，线性范围为（０．００２０－２．０）μｇ／２５ｍｌ。用于岩石和水样中痕量钒的测定。     

氢化物分离一化学发光法测定痕量锑

采用Luminol－H。O。Air（巨）化学发光反应体系作为分析检测方法，建立了一个测定地质样品中痕量锑的化学发光分析法。方法的原理是用AgNO。吸收由样品发生的氢化锑气体，使吸收液中生成Sb（巨）与过量的K。Cr。O，反应生成Cr（1），方法的检出限为0．6us／mlSb，工作曲线的线性范围是2～1000ng／mlSb，测定的相对标准偏差小于5％。本方法已用于地质样品中痕量佛的测定。     

化学发光法测定岩矿中痕量铊

本文研究了鲁米诺-KI-Tl(Ⅲ)体系的化学发光反应条件以及用泡沫塑料吸附分离干扰元素,化学发光分析岩矿中痕量Tl的方法。对Tl的检出限为2×10~(-10)g/ml,线性范围为2×10~(-10)—10~(-8)g/ml。     

连续流动化学发光法测定地质样品中痕量金

根据Au(Ⅲ)离子催化过氧化氢氧化鲁米诺原理,研究成功了连续流动化学发光法测定地质样品中痕量金的方法。样品用盐酸、过氧化氢及溴水分解后,在巯基棉柱中进行了分离和预富集。方法检出限为2×10~(-10)gAu/ml,工作曲线线性范围为2×10~(-10)—1×10~(-5)gAu/ml。对于2×10~(-9)gAu/ml和2×10~(-8)gAu/ml的变异系数分别为5.7％和3.0％。     

某钒矿石提钒工艺试验的比较研究

对某地钒矿石进行了成份分析、赋存状态的分析,证实了该矿石含20%以上的钒云母。为了提高该矿钒的浸出率,研究了盐酸浸取、硫酸浸取、未经焙烧样品的浸取、焙烧后样品的浸取、添加剂的用量对浸出的影响、焙烧温度及浸取时间等对浸出率的影响。建立了无盐焙烧、稀硫酸浸取,使浸出率达90%以上,为后续工业设计和生产提供了可靠的数据和依据。     

单扫描示波极谱法测定痕量钒

提出单扫描示波极谱测定痕量Ｖ的极谱催化波体系，选定４．８×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ　ＰＡＲ－０．０４８％Ｈ＿２Ｏ＿２－０．０２５ｍｏｌ／ＬＮａＢｒＯ＿３－０．００３ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４的底液条件，测定Ｖ的线性范围为０．０４～１２ｎｇ／ｍｌ，检出限０．０２ｎｇ／ｍｌ。将该体系应用于水样、人发及矿样中痕量Ｖ的测定，结果满意。     

水平式ICP—AES测定岩石中痕量铍,铬,锰,钒和锆

用HNO_3—HCLO_4—HF混合酸,加压分解试样,以水平式ICP—AES可同时测定岩石中痕量铍、铬、锰、钒和锆。方法简单、现性好、准确度高。Bc,Cr,Mn,V,Zr的检出限分别为0.0001,0.002,0.002,0.002,0.005mg/ml,变异系数均小于5％。结果令人满意。     

化学发光分析法测定锰的进展

对近20年来化学发光分析法测定锰的进展作了评述，内容包括发光体系、操作条件、检出限及线性范围、离子干扰与消除以及实际应用。引用文献24篇。     

钒金试剂Ⅱ指示滴定法测定天然水和岩矿中痕量金

在硫磷混合酸和尿素存在下,用ＫＩ和ＳｎＣｌ２还原富集在泡塑上Ａｕ＾３＋呈Ａｕｌ而进入溶液,用ＮａＮＯ２氧化过量ＫＩ和ＳｎＣｌ２,ＡｕＩ中Ｉ＾－不被氧化。过量ＮａＮＯ２被尿素破坏后,以作者合成的钒金试剂Ⅱ为指示剂,偏钒酸铵标准液碇 ＡｕＩ中Ｉ＾－,至溶液出现紫红色为终点测定痕量Ａｕ,在５ｍｌ滴定液中可检出０．３ｐｇ Ａｕ．对０．０１ｍｇ Ａｕ,５次重复测定,其ＲＳＤ为７．４３％。     

测定锰矿石中低含量钒的试验

化学分析工作要求测试快速、准确,低含量钒的测定因流程长,操作复杂,不易掌握,影响了推广使用。该试验采用分光光度法针对锰矿石中钒的测定进行了改进,取得了良好的效果。该法采用过氧化钠-碳酸钠熔融、水浸取,吸取清液依次加入硝酸、磷酸、钨酸钠溶液生成可溶性的黄色磷钨钒酸络合物,测量其吸光度,大大提高了分析效率。     

钒金试剂Ⅱ为指示剂钒酸铵滴定法测定岩石矿物中微量金

本文用作者合成的新试剂－钒金试剂Ⅱ做指示剂钒酸铵滴定法测定岩石矿物中微量金，终点明显，操作简便，测金量范围很宽，而且灵敏度很高。岩石矿物经王水－磷酸溶解，聚氨酯泡塑富集分离后，Ａｕ（Ⅲ）在硫磷混酸介质中经Ⅰ－还原至ＡｕＩ４３－，以钒金试剂Ⅱ为指示剂，钒酸铵滴定ＡｕＩ４３－中络合的Ⅰ－到溶液出现紫红色为终点。试样中测金范围在０．０００００１—１００μｇ／ｇ，相应测定的相对标准偏差在１４．３％－１．６９％。检出限为０．２ｐｇ／６ｍｌ。