氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定铀矿地质样品中痕量硒

采用氢化物发生技术测定地质样品中的硒时,需要考虑样品的溶解、Se价态的预还原以及抑制共存离子的干扰。本文采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系快速溶解样品,直接加入浓盐酸煮沸将六价硒还原为四价硒,将氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱仪联用测定了铀矿地质样品中的痕量硒。样品中除了Cu2+其他离子的含量均不干扰硒的测定,通过在试液中加入铁盐溶液或在硼氢化钠还原剂中加入铁氰化钾抑制了Cu2+的干扰。方法检出限为0.12μg/L,精密度(RSD)小于5%。与前人报道的方法相比,本方法检出限较低,操作简单快速,冲洗30 s可消除记忆效应,适合批量铀矿地质样品中痕量硒的测定。     

应用石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量银

用磷酸氢二铵作基体改进剂和塞曼效应,应用石墨炉原子吸收法对地质样品中痕量银进行测定和试验研究。该项测定和试验研究简化了样品处理过程,地质标样及实际样品分析均获得了满意的结果,加标回收率为91.2%～99.8%,相对标准偏差为6.5%～7.7%。应用该方法快速、简便、准确。     

BP神经网络在地质样品测定中的应用

反向传播人工网络（Ｂ ａｃｋ ｐｒｏｐａｇａｔｉｏｎ ａｒｔｉｆｉｃｉａｌ ｎｅｔｗｏｒｋｓ）是一种动态信息处理系统,它具有联想记忆、自组织、自适应、自学习和容错性等特征。该模型可应用于地质样品测定,以及从地质样品数据中提取信息,实现对地质样品的分类识别及对矿产资源预测评价。ＢＰ神经网络在地质样品测定中将会有很好的应用前景。     

发射光谱深孔大电极法测定硼、锡、银

以Al2O3、NaF和K2S2O7作为缓冲剂,以Ge为内标,与样品研磨混匀,装入石墨深孔大电极中作为样品电极,石墨电极平头柱形空腔为上电极,样品电极为下电极进行摄谱,由光电译谱仪测定谱线的黑度值。用发射光谱法深孔大电极一次性摄谱,对农业地质样品中硼、锡、银的测定,经过反复实验取得了较好的效果。本法测定了国家一级标准物质,结果与标准值相符。本法灵敏度高,背景浅,能满足多目标地质样品分析的要求。     

近红外反射光谱学在岩石矿物研究中的应用——Ⅰ．快速测定地质样品中化合水

应用近红外反射光谱学方法无损快速测定了各种地质样品中化合水。使用偏最小二乘回归法，在近红外波长范围分离出与化合水含量有关的光谱信息。大多数地质样品的近红外反射光谱估算结果与重量法吻合。实验结果表明，近红外反射光谱学测定地质样品中化合水更简单、更容易。     

分子发射空腔分析测定地质样品中的硫

地质样品中的硫,通常采用容量法或重量法进行测定。然而对矿物包裹体中微量硫的测定,采用以上方法就比较困难了。近年来用分子发射腔分析(简称MECA)来测定准金属和非金属元素国外有一些报导。我们将该技术用于地质样品中微量硫的测定,获得满意的结果,本分析方法测定硫具有简单、快速、绝对灵敏度高、适宜于少量样品的分析等优点。     

离子交换-比色法测定农业地质普查样品中的微量碘(Fe3+-CNS--NO-2)

本文采用离子交换-比色法测定农业地质样品中的微量碘,本方法检出限为0.5×10-6,精密度达到2.4%.方法准确、快速、简便、成本低,适合大批量样品的测定.     

贵州某些层控铀矿成矿时代

近几年,作者及其他一些地质工作者先后于贵州6504、6151、6915、6916及6760l等层控铀矿床、矿点内采集了同位素分析样品数十个,获得了一批U-Th-Pb法同位素地质年龄数据。本文简述了各矿床、矿点的基本地质概况,并对所有同位素地质年龄数据进行了综台整理。用于同位素地质年龄测定的样品主要为沥青铀矿或含沥青铀矿的寓铀矿石。经钍含量检查测定,多数样品内含钍量极低。为了避免扣除普通铅含量对单样年龄计算带来的影响,多数矿床、矿点的铀矿化年龄值用U-Pb等时线法求得。     

探针原子化石墨炉原子吸收法直接测定地质样品中的微量铋

本文介绍一种石墨探针原子化测定地质样品中微量铋的方法。方法是在加热炉温恒定的石墨炉中,插入自制的附有干燥样品的石墨探针,使样品在恒温下蒸发和解离,避免了严重的气相干扰。可不经分离直接测定地质样品中的铋,抗干扰能力优于普通石墨炉原子化方法。灵敏度为3.4×10~(-11)g(1％A),可测定0.0xg/t以上的铋。     

敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。     

电感耦合等离子体发射光谱法在地质样品分析中的应用进展

概述了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在测定技术方面的进展,强调该仪器测定条件对测定元素曝光强度的影响以及对测定中各元素分析谱线的选择和干扰元素的影响;介绍了ICP-AES测定技术在地质样品分析中的应用。测定土壤、岩石、水洗沉积物、矿石样品、植物样品和水样样品中的元素时,应根据样品性质的不同和测定元素的不同而采用不同的消解体系(酸溶法、碱熔法和微波消解法)。在测定土壤、岩石和水洗沉积物样品时,比较了不同消解体系各自的特点,同时也对比了采用不同消解体系时各元素的方法检出限,结果显示,酸溶法的检出限要明显优于碱熔法;在测定矿石样品时,对比了各元素在不同消解体系中的测定精密度,结果显示测定精密度均较好;总结了测定常见植物样品中无机元素的典型前处理方法以及ICP-AES测定水样中的元素全量和元素不同价态含量的方法。最后,对ICP-AES测定技术在地质行业的应用作了展望,相信ICP-AES还将在地质样品的分析中继续发挥作用。     

离子交换-比色法测定农业地质普查样品中的微量碘(Fe3十-CNS--NO-2)

本文采用离子交换-比色法测定农业地质样品中的微量碘,本方法检出限为0.5×10-6,精密度达到2.4%.方法准确、快速、简便、成本低,适合大批量样品的测定.     

用载炭泡塑吸附原子吸收法测定地质样品中金

为达到简便、快速、准确测Au的目的，以泡塑为载体负载一定量的活性炭制成载炭泡塑，研究标准回收、酸度、流速及干扰试验结果，制定用载炭泡塑吸附，火焰原子吸收法测定地质样品中Au的实验方法，对部级含Au标样进行精度分析，并将测定外检样品的结果与活性炭富集及泡塑吸附法的测定结果做对照，表明该法具有较好的精密度和准确度，检出限为0.1ug/g，适合地质样品中Au的测定。     

硫脲纤维素分离富集FAAS测定地质样品中痕量钯

在王水介质中，硫脲纤维素吸附痕量钯，不受地质样品中普通离子的干扰。吸附的钯用硫脲溶液解脱并用ＦＡＡＳ法测定。研究了分离测定条件并成功用于测定地质样品中的痕量钯。     

等离子体质谱法在地质样品铅同位素比测定上的应用

本文研究了等离子体质谱法在地质样品铅同位素比测定上的应用。对仪器的质量歧视效应进行了观察和讨论,并对比了它的两种校正方法。溶样方法对某些样品的同位素比测定结果影响较大,应根据地质研究的要求选择溶样方法。铅同位素比的测量精度(RSD)一般为0.1-1％;与TIMS值的相对偏差为0.1-2％。分析一个样品的时间平均约8分钟。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量铋

样品经王水溶解后,加入KMnO4溶液氧化,草酸除去过量KMnO4后的体系,直接用氢化物发生原子荧光光谱法测定地质样品中痕量Bi。方法使Au、Pd、As、Sb、Se、Te等元素的允许量大为提高,减少了不同测定体系中共存元素对Bi测定的干扰。方法的检出限(6s)为0.042μg/g,精密度(RSD,n=12)为1.88%~5.57%。经国家一级地质标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

火花源质谱法测定地球化学样品中的溴和碘

本文研究了用火花源质谱法测定化探样品中的痕量Br和I。用石墨粉作电极(导电材料),Lu为内标元素,用实验测定的相对灵敏度对结果进行了校正。使用20mg样品即可测定含量低至1ppm的Br和I。通过地质标准样品中Br、I的分析证明了该方法可行。     

四酸溶样电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钪

分析地质样品中钪的含量,国家标准方法是采用过氧化钠熔融,过滤分离后电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定,过程繁琐,样品前处理引入大量盐类且分析结果精度不高,不能适应当前矿产勘查快速准确检测的需要。本文建立了采用硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸处理样品,ICP-AES测定地质样品中钪的分析方法。选择5%盐酸为溶液介质,干扰元素含量低于2%时运用干扰因子校正法（IEC）优化谱线强度以及适量稀释溶液降低基体效应,提高了分析的准确度和精密度。方法测定范围宽（0.00003%~10%）;检出限为0.0016 μg/mL,优于国家标准方法检出限（0.004 μg/mL）;方法回收率为97.0%~99.3%,方法精密度（RSD,n=6）为0.4%~2.3%;国家一级标准物质的测定值和标准值吻合,分析结果准确可靠。虽然酸溶法不能完全溶解所有类型的地质样品,但对区域环境条件要求不高、简便快捷,本法以酸溶法替代碱熔法处理样品,避免了待测组分和干扰物质的引入,对ICP-AES测定钪的稳定性有较大改善,适用于批量快速分析地质样品中的钪元素。     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银

对石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银进行了研究。样品经四酸溶解,在3mol/L的HCl介质中以EDTA-抗坏血酸溶液作为基体干扰改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银。方法检出限为0.051ng/mL,精密度(RSD,N=11)5.91%~12.83%。能满足地质样品中w(Ag)/10-6=0.03~5范围内银测定的准确度和精密度的要求。     

高频燃烧—红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫

应用HIR-944B型高频-红外碳硫分析仪,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究,称样30～60mg,加入0.4g纯铁屑及1.7g钨粒助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测,可定量地质样品中质量为0～O.9mg的硫及质量为0～15mg的碳.用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合,碳和硫11次测定的RSD分别是＜2.6%和＜3.0%.