地质样品中痕量碘的热解——示波极谱法测定

提出了在１０００℃高温中热解地质样品,以５ｇ／Ｌ ＮａＯＨ溶液为吸收液,以１０％ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－３６ｇ／Ｌ ＮＨ４Ｃｌ溶液－２０ｇ／Ｌ Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·６Ｈ２Ｏ溶液－１６ｇ／Ｌ Ｎａ２ＳＯ３溶液为底液,用二阶导数示波极谱测量痕量碘。方法的检出限为０．０８μｇ／ｇ,精密度（ＲＳＤ）为５．５％。经地质标准物质验证,测定值与推荐值吻合。     

离子交换反应富集—XRF测定地质样中痕量砷

在0,5mol/L HCl介质中,利用As(Ⅲ)与巯基纸上的Sb(Ⅲ)交换反应富集痕量砷,通过测定AsKα和SbKα线强度变化总量,X射线荧光光谱法测定砷,方法的检出限为0.10μg/g,经地质标样考证,结果与推荐值吻合。     

XRF法测定地球化学样品中微量元素的背景校正

本文选用具有代表性的地质标样验证了地质样品微量元素XRF法分析中,分析谱线的背景强度和所选择的内标线强度之比IB/IR可近似为一个常数。由此,提出了直接采用总峰值强度和内标线强度之比同时校正分析谱线的背景和样品的基体效应的方法。方法用于测定地球化学样品中Ti、V、Cr等17种元素,方法简单快速,准确度和精度均能满足化探样品分析的要求。     

磷酸三丁酯醋酸纤维富集—火焰原子吸收法测定地质样品中痕量金

在５％￣４０％王水介质中，用磷酸三丁酯（ＴＢＰ）－醋酸纤维吸附富集Ａｕ，被吸附的Ａｕ用热硫脲溶液解脱，火焰原子吸收法测定。Ａｕ的回收率大于９８％，方法简便快速，经地质标样分析验证结果可靠。     

地质试样中痕量金分析及展望

文章综述了地质试样中痕量金测试方法的研究及进展，内容包括：金样制备及分解，金的分离与富集，金的测试方法。     

溶剂萃取—石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量碲

本文研究了塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定痕量Te的各种条件;采用甲基异丁基酮于4.8mol/L HCI中萃取Te(Ⅳ)的氯化物;以Rh为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定有机相中Te。Te的特征质量为7.6×10~(-11)g(0.0044 A),相对标准偏差为6.51％(2ng Te,n=10)。方法用于地质试样中痕量碲的测定,灵敏、快速、准确。     

地质样品中痕量溴的间接极谱法测定

提出了一种简便,灵敏的测定地质样品中痕量溴的新方法。半熔法分解样品,利用溴催化高锰酸钾氧化碘化钾的反应,在催化反应进行到一定时间后,用四氯化碳萃取未反应的游离碘,在水相中测定碘酸根的导数极谱波,间接测定溴的含量,本法测定溴的检出限为０．１８μｇ／ｇ,ＲＳＤ为５．７％。标准物质分析结果与推荐值一致。     

萃取富集—ICP—AES测定地质样品中痕量镓铟铊

本文研究了分步萃取-ICP-AES法测定地质试样中痕量Ga、In和Tl的最佳条件。首先在pH9左右,用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APLC)-甲基异丁酮(MIBK)萃取In和Tl,然后在6mol/LHCl介质中用MIBK萃取Ga,再将有机相分别直接引入ICP-AES进行测定。方法较简便实用,经地质标样验证,结果满意。     

甲基异丁基甲酮萃取—石墨炉平台原了吸收法测定地质样品中痕量硒和碲

样品经ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣＬＯ４分解发，在５．４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Ｓｅ，Ｔｅ．ｃ Ｐｄ和Ｎｉ作混合基体改进剂，使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Ｓｅ，Ｔｅ。方法的检出限分别为０．２１×１０＾－９ｇＳｅ，０．１３×１０＾－９ｇＴｅ；测定０．０６μｇＳＥ、０．０３μｇＴｅ的ＲＳＤ（ｎ＝１１）分别为７．０％和８．９％。     

聚酰胺树脂富集分离—原子吸收法测定地质样品中钯

拟定了以聚酰胺树脂为吸附剂在静态和动态操作条件下,对微量钯的选择性吸附分离方法。实验表明,树脂在0.001-2.0mol/L的HCl介质中,对钯的吸附性能很好,饱和吸附容量为19.22-12.88mg/g,平均吸附率为98.40%,吸附到树脂中的钯可用中性30g/L硫脲溶液（静态)和50g/L 硫脲溶液（动态）解脱,平均解脱率为96.95%,富集倍数可达100倍。结合原子吸收光度法,可用于矿石中微量钯的富集分离和测定,标准加入回收试验,回收率为96.0%-103.0%,标样分离结果与推荐值相符。     

无火焰原子荧光法测定地质试样中痕量汞

本文对无火焰原子荧光法测定痕量汞的实验条件及干扰元素进行了详细考察,采用对原子化器适当加温;确定了最佳入射功率,从而提高了方法的稳定性和灵敏度;加入K_2Cr_2O_7消除了Te、Se对汞测定的严重干扰;同时以K_2Cr_2O_7为保护剂,延长了标准溶液的保存时间。所拟定方法的检出限为1.5×10~(-10)g,对含Hg 10ppb的溶液测定22次,其RSD为2.05％。准确度和精密度满足地质工作要求,适宜于岩石矿物、水样、生物制品、药材、食品、饮料等多种试样中痕量汞的测定。     

硫脲纤维素分离富集FAAS测定地质样品中痕量钯

在王水介质中，硫脲纤维素吸附痕量钯，不受地质样品中普通离子的干扰。吸附的钯用硫脲溶液解脱并用ＦＡＡＳ法测定。研究了分离测定条件并成功用于测定地质样品中的痕量钯。