硼特效树脂分离分光光度法测定岩石矿物中痕量硼

本文将国产D_(564)硼特效树脂用于岩石矿物中痕量硼的富集分离。研究了大量铁、铝等元素存在时在碱性介质中硼的吸附行为和洗脱的最佳条件。硼以铍试剂Ⅲ光度法测定,所拟定的方法用于地质标准参考试样、铝土矿、锰结核和硫化矿物中硼的测定结果满意。     

离子交换快速分离—ICP—AES测定岩石和水系沉积物中痕量钽和铌

铌钽矿物样品经氢氟酸—硫酸分解,可以用ICP-AES直接测定试液中的铌、钽及其它元素。痕量铌可用ICP-AES直接测定,但在某些岩石和水系沉积物中钽的含量往往甚微,(1ppm左右),ICP的灵敏度不够,某些基体元素干扰又较大,因此直接测定痕量钽有困难。 秦光荣等人曾提出过在稀盐酸-酒石酸溶液中,用阳离子交换树脂柱使铌钽与其它元素分离,但流出液体积较大。本文研究了一种快速离子交换分离的新方法。样品经碱溶、浸取、过滤,沉淀及滤     

β修正新光度法测定环境水中银

在酸性介质中，银（Ⅰ）与碘化钾和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）反应、显色液由红色变紫色．本文研究β修正光度法定量痕量银，该方法能消除显色体系中过量ＢＲＢ干扰，提高分析准确度和精密度。２５ｍｌ溶液中，银在０─１μｇ／ｍｌ浓度范围内遵循Ｌａｍｂｅｒｔ－Ｂｅｅｒ定律。样品分析表明，银最低测定量０．０４ｍｇ／Ｌ，加标回收率９５．３─１０６％。     

分光光度法测定水系沉积物中硼

本文介绍了分光光度法测定硼的分析方法,盐酸介质中,硼与甲亚胺-H生成可溶性黄色络合物,用饱和Ba CO3溶液沉淀去除其干扰,于420.0 nm进行比色。方法的检出限为29μg/g,结果满足国家标准物质和实际样品分析测试要求,达到了国家标准。     

硅钼蓝光度法测定钛铁矿选矿样,锰铁合金和硅锰合金中的硅

研究了硅钼蓝显色反应条件和钛、锰对硅测定的影响，成功地消除了钛，锰对硅测定的干扰，本法简便，快速，用于钛铁矿，锰铁合金和硅锰合金中硅的测定，结果满意。     

痕量硼的精确测定和分光光度法中过量显色剂隐色机理讨论

本文就测定痕量硼的新方法做了讨论,提出过量显色剂隐色新体系并探讨了反应机理。方法以铍试剂Ⅲ为硼的显色剂、氯化亚锡为隐色剂、TEA-EDTA为稳定剂。显色后隐色测定灵敏度为S=2.9×10-4μgcm-2,ε_B=3.8×104。隐色-导数光谱法测量,校准曲线最低点由隐色后测定的4ppb降至0.8ppb,计算表观摩尔吸收系数ε_B=1.9×105。本文所述方法为迄今水相测定硼的方法中显色速度最快,对比度最大、灵敏度最高的方法。应用于岩矿分析取得满意结果。     

分光光度法中过量显色剂隐色的研究——Ⅳ.铍试剂Ⅲ三阶导数光度法测定岩石中痕量铍

本文在EDTA和甘露醇存在下以Sn为共沉淀剂,沉淀富集痕量Be,分离大量Fe、Al和Ti等干扰元素。痕量Be测的定采用草酸存在下铍试剂Ⅲ(隐色)三阶导数光度法。显色体系灵敏度高,检出限为1ng Be/ml,且允许共存离子量较大。方法经GSD系列标样和硅酸盐岩石试样中痕量Be测定验证,其结果与推荐值(或原结果)相符。方法精密度好,对于含Be0.0091％硅酸盐岩石测定其RSD(n=6)为1.66％。     

HPA-S高压湿法消解仪消解油类样品——标准方法ASTM C 1234-98(2004)

分析油类样品中的痕量元素有多种方法,例如采用有机溶剂稀释后用光谱法直接测定,在稳定乳液系统中测定,以及氧弹燃烧等常规消解方法;但是这些方法都存在一些固有问题。为了避免基质干扰问题,湿法消解方法是准确分析油类样品中痕量元素的理想的样品制备方法。目前已经有一个ASTM标准方法(ASTM C 1234—98),即利用HPA-S消解仪的高压、高温、密闭容器和洁净材质的优点,消解各种油类样品。该标准方法规定了可以用等离子     

Be—醌茜素—溴化十六烷基三甲铵光度法测定地质试样中铍

目前测一痕量铍的分光光度法[1][2]已有介绍，早在1928年就有人[3]研究了Be与醌茜素（1，2，5，8－四羟基蒽醌0的显色反应，但灵敏度低，稳定性差，近近所研究的胶束增溶分光光度法有Be-CAS-CTMAB法测定矿石中铍[4]和Be-CER-CPB测定天然水中铍^[5]，前者的干扰严重复 ，后者的测定范围窄，本文研究了在NaOH的碱性介质中，在CTM－AB存在下Be与醌茜素的显色条件，该配合物的最大吸收波长为626nm，铍的含量在1－5ug/ml范围内遵守比尔定律，显色10min后形成稳定的配合物，至少可稳定4h，采用萃取分离方法可以消除干扰物质，试验证明，方法对地质样品中痕量铍的测定，可以获得的结果。     

分光光度法中过量显色剂隐色的研究 Ⅱ.导数光谱法测定痕量硼

前文研究了水相中铍试剂Ⅲ测定硼的最佳条件,建立了一个过量显色剂隐色新体系。本文在此基础上讨论了有关隐色速率和痕量硼的一阶导数分光光度测量。相当摩尔吸收系数为1.9×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。将有关水相测定硼的方法与隐色体系做了比较,本法是迄今显色速度最快和灵敏度最高的方法。     

磷酸沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的痕量银

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析化探样品中的痕量银,通常在标准模式下用干扰校正法或动能歧视模式进行测定。银的两个稳定同位素均受锆和铌的氧化物或氢氧化物的质谱干扰,对于干扰元素锆、铌含量较高而银含量低的样品,测定误差较大,需要将干扰元素与银分离。本方法采用硝酸、氢氟酸、高氯酸消解样品,浓盐酸复溶提取,加入磷酸使大部分溶出的干扰元素锆、铌转化为难溶的磷酸盐化合物,通过沉淀与待测元素银分离。ICP-MS测定时以~(103)Rh为内标,用~(90)Zr~(16)O~+同质量数的同位素~(106)Pd间接校正~(91)Zr~(16)O~+、~(90)Zr~(16)O~1H~+对~(107)Ag的质谱干扰。经国家一级标准物质验证,分析结果在标准值的允许误差范围内,相对标准偏(n=12)为4.3%～12.1%,方法检出限(3SD)为0.0072μg/g。本方法适合土壤、水系沉积物及岩石等化探样品中痕量银的分析。样品处理中引入的磷酸不影响其他常规元素,可用同一份消解液进行测定。     

《岩矿测试》一九八九年(第八卷)总目录

研究报告银一树脂柱分离氯一离子色谱法测定卤水中氟、硝酸根和硫酸根………………………粱汉文、陈德勋(1)探针原子化石墨炉原子吸收法直接测定地质样品的微量铋………………………………常诚、侯书恩(4)化学物相分析方法测定菱铁矿的单矿物化学组成………………………………………………龚美菱(8)催化动力学分析法测定痕量锰——过氧化氢一酸性铬蓝K体系………………………张振辉、张改兰(13)感耦等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的研究……………………尹明、符廷发、袁玄晖(81)锶与三氯偶氮氯膦显色反应的研究及应用……………     

快速催化极谱法测定土壤中的有效态钼

土壤中的有效态钼是生态地球化学评价的重要内容之一。经典的测定方法是以草酸-草酸铵溶液(Tamm溶液)为浸提剂的催化极谱法,在测定过程中存在铁、锰等离子及草酸盐、有机质的干扰,而消除这些干扰的程序繁琐、耗时较长。本文通过实验初步探讨了干扰机理,认为草酸根和有机质都具有还原性,在浸取过程中铁、锰等多变价的金属离子转变成还原态离子,这几种物质都与测定体系中的氯酸钠发生氧化还原反应,从而影响催化波的灵敏度。本文提出在草酸-草酸铵浸提液中加入固体氢氧化钠沉淀分离铁、锰等杂质,以硝酸-硫酸破坏浸提液中草酸盐及有机质,利用钼-苯羟乙酸-氯酸盐-硫酸体系极谱催化波实现了土壤标准物质中有效态钼的测定。相比于传统消除干扰的方法,本方法所用试剂种类少,操作时间短,有效地减少了分析过程中的误差来源,方法检出限为0.0015μg/g,低于传统方法的检出限(0.0068μg/g),精密度(RSD,n=12)7%,相对误差小于8%,国家标准物质的测定值和标准值更加吻合。经上千件土壤样品的验证,此法适用于pH 3.6~10.5土壤中有效态钼的测定,可测定范围为0.005~2 mg/kg,具有快速简便、测定结果准确和稳定等特点,适合推广应用于大批量土壤有效态钼的快速分析。     

硫脲纤维素分离富集FAAS测定地质样品中痕量钯

在王水介质中，硫脲纤维素吸附痕量钯，不受地质样品中普通离子的干扰。吸附的钯用硫脲溶液解脱并用ＦＡＡＳ法测定。研究了分离测定条件并成功用于测定地质样品中的痕量钯。     

微堆中子活化分析测定碳酸盐岩中痕量元素

研究了微堆中子活化分析测定碳酸盐岩中痕量元素的测量条件和测定中的影响因素。一般样品采用仪器中子活化分析直接测定;痕量元素含量太低的样品,用1mol/LHCl浸取试样,在pH8的NH4Cl NH3·H2O缓冲溶液中用1 (2 吡啶偶氮) 2 萘酚沉淀富集痕量元素,去除大量的钙、镁基体,可降低方法测定下限,检出限为0.001～20μg/g。方法经国家碳酸盐岩标准物质GBW07108和GBW07114分析验证,结果与标准值相符,RSD(n=11)<12%。     

碱熔—磷钒钼黄法测定铁、锰矿中的磷

以氢氧化钾熔融分解样品，以热水浸提、铁、铜、钴、镍等干扰物进入沉淀而与磷分离，然后在7％的硝酸介质以钼酸铵铵及偏钒酸铵混合显色剂显色测定磷的含量，该方法简便、稳定、快速、适合于铁、锰矿中磷的测定。     

蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇

建立了蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇的分析方法。进行了蒸馏温度和时间、氧化剂、吸收液等条件的选择,消除了等离子体质谱法测定钌和锇的干扰。样品用过氧化钠熔融,酸化后以高锰酸钾-过硫酸钾-氯化钠作为同时蒸馏钌和锇的氧化剂,采用20 mL 50 g/L水合肼溶液同时吸收从混合物中分离出来的痕量钌和锇,用电感耦合等离子体质谱法测定。方法的检出限Ru为0.020 ng/g,Os为0.015 ng/g;方法加标回收率Ru为94.0%~102.7%,Os为96.0%~102.4%;精密度为4.72%~9.58%(n=12)。方法经国家一级标准物质验证,钌和锇的测定结果与标准值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中的硼

煤中硼的准确测定对于研究成煤的沉积环境具有重要意义。微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)可以有效地测定煤中的大部分微量元素,但由于硼易挥发等特殊的物理化学性质,致使硼的测定过程较为繁琐,测试结果不够准确。本文对微波消解ICP-MS测定煤中硼含量的分析方法进行了改进。样品中加入磷酸、硝酸和氢氟酸,用微波消解仪消解完全,置于电热板加热赶酸完毕后用硝酸提取。硼的卤化物易挥发,磷酸的加入使硼与磷酸结合生成难挥发的稳定络合物,起到了固硼的作用。ICP-MS测定中采用铍作为内标,通过在线加入的方式有效地补偿了基体效应产生的影响;用稀氨水冲洗进样系统,很好地降低了硼的记忆效应;选择高分辨率模式来测定,避免了12C和40Ar4+等质谱峰的干扰。方法的仪器检出限(0.22ng/mL)和方法检出限(0.34 ng/mL)较低,方法精密度(RSD)小于0.6%,灵敏度高,且测定标准样品的准确度良好。该方法简单快速,适用于批量分析煤样中硼的含量。     

我国南海海盆一块锰壳层的生长速度及某些地球化学特征

锰结核是海洋中重要矿产资源,它的成因至今众说纷纭。测定锰结核（包括锰壳层）的生长速度,应用放射性元素及其同位素研究锰结核与周围环境的关系,对于探讨锰结核的成因十分重要。铀系方法,包括230Th_过、231Pa_过、234U_过230Th_过/232Th,在测定锰结核的生长     

感耦等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的研究

本文采用感耦等离子体-质谱法(ICP-MS)对地质样品中痕量稀土元素的测定进行了研究。选择了测定的最佳仪器参数;详细讨论了各种干扰因素及其校正方法。ICP-MS方法测定稀土元素分量的检出限在0.0x-0.x ng/ml范围,优于ICP-OES 1—2个数量级。因此,本文采用混合酸分解样品直接测定多数地质样中ppm级痕量稀土元素,同时采用碱熔试样—离子交换富集后实现了超基性岩试样中ppb级稀土元素分量的测定。对国家级标准样品进行测定,其结果与推荐值相符。