用叠氮反应分光光度测定六价铀

本文叙述了研究以叠氮酸盐作为分光光度测定铀(Ⅵ)的试剂的试验结果。确定了最适宜的测定条件。证实了络合物组成为UO_2N_3~+;其不稳定常数为2.3±0.23×10~(-3)。     

用三辛基氧膦和苯甲酸的四氯化碳溶液协同萃取铀(Ⅵ)

本文研究了用三辛基氧膦和苯甲酸的四氯化碳溶液对高氯酸介质中铀(Ⅵ)的协同萃取。计算了两种萃取剂的不同形式的浓度和它们在萃取体系中的分配。已得到的这些数值连同测得的铀的分配系数,用来测定协同萃取加合物的组成和计算萃取常数。在这些体系中破坏协同作用的条件已经弄明白。     

选择性分光光度法测量铀(Ⅵ)

偶氮胂Ⅲ与大量的金属离子有着高灵敏的颜色反应。萨文提出的方法把此性质用于铀的测定,其中包括将铀(Ⅵ)预先还原为铀(Ⅳ)以及一个使用EDTA和密苯胺的萃取——分光光度法程序。我们观察了铀(Ⅵ)与偶氮胂Ⅲ之间在pH5.5左右的颜色反应,如果二乙撑三胺五乙酸(DTPA)在此作为掩蔽剂而不抑制这个反应的话,则可得到一个选择性好并足具灵敏度的测铀方法。本文阐述了该法在一些岩石样品上的应用。     

涂层金属丝离子选择电极测定金(Ⅲ)

本文描述了一种基于1,2,4,6-四苯基吡啶四氯金酸盐离子对的涂层金属丝金离子选择电极,在金浓度为10~(-2)-3×10~(-6)M范围内,电极具有良好的能斯特响应(斜率59mv/p Au)。试验了22种离子仅有铊严重干扰。用电极测定Ag-Pd-Au合金中的金,得到了满意的结果。对待测金属离子的带负电荷卤化物和假卤化物络合物为电活性物质的涂层金属丝离子选择电极已有报道,并已用于测定以卤络合物状态存在的铁、铜、汞、锌和铋,及以四硫代氰酸钴(Ⅱ)络合物状态存在的钴。将这些金属的络阴离子与Aliquat 33bs和benzalkonium形成的离子对络合物并入到PVC膜(聚氯乙烯)的涂层金属丝离子选择电极之中。四氯金酸(Ⅲ)与1,2,4,6-四苯基吡啶离子对的形成和萃取最近已有报道。这种离子对具有很高的萃取率和很好的选择性,可作为涂层电极的电活性物质,有关电极的选择性取决于离子对的萃取性能。本文报道了利用该电极选择测定金的方法。     

超痕量铀光度分析的若干进展

本文综述了近十多年来超痕量铀光度分析方法的一些进展,包括激光液体/固体荧光法和分光光度法。由于激光技术、光纤技术、时间分辨技术以及多元离子缔合物分光光度体系的应用,大大提高了铀分析的灵敏度,应用这些方法已能满意地测定低至10~(-12)—10~(-9)g/g的铀。     

3,5-二溴-PADAP-Triton X-100分光光度法测定微量钒

吡啶偶氮染料是测定钒的高灵敏显色剂。以吡啶偶氮染料—过氧化氢(或羟胺)为显色剂的混配络合物测定钒以及用非离子表面活性剂增敏的分光光度法在文献上均已有报道。 本文对比了三种吡啶偶氮染料在非离子表面活性剂或过氧化氢存在下与钒的显色反应。发现钒-3,5-二溴-PADAP-Triton X-100显色体系有较高的选择性和灵敏度。因此进行了详细的研究,并应用于岩矿分析,取得了良好的效果。     

用5-Br-PADAP为显色剂萃取光度法测定铁矿中微量镍

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)是一高灵敏的显色剂、它与铋、钴、铜、镍、铁、镓、锰、铌、铀等十多种元素都能生成有色络合物。资料对镍与5-Br-PADAP络合物的光谱特征有所叙述。本文试验了5-Br-PADAP络合物显色的最佳条件,并考查了其它元素的干扰情况,采用了有机溶剂萃取比色,使灵敏度较水相提高了十倍。     

TBP分离偶氮溴膦Ⅲ分光光度法测定矿石中铀

本文研究了新显色剂偶氮溴膦Ⅲ(BPA) Ⅲ)光度测定铀(Ⅵ)的条件,并结合TBP萃淋树脂分离富集较好地消除铀(Ⅵ)的伴生元素钍、稀土、锆、钙等的干扰。用于矿物中痕量铀的测定,狄得满意结果。     

5[（3,5—二溴—2—吡啶）偶氮]—2,4—二氨基甲苯光度法测定矿石中微量铜

已有多种显色体系应用于铜的分光光度法测定,吡啶偶氮类试剂也有所应用,其灵敏度较高,但选择性一般不太理想,实用性较差。本文着重研究了5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-diBr-PADAT)应用于复杂矿石中微量铜的测定。在pH3.6HAc-NaAc缓冲液中,用NH_4F与丁二酮肟作掩蔽剂,不经分离可直接进行测定。所拟方法选择性好、体系稳定、线性范围宽、操作简便快速,克服了溶剂萃取和离子交换法操作繁琐的缺点,具有较强的实用性。     

V—5-Br-PADAP—H_2O_2三元络合物分光光度法测定矿石中的微量钒

2—(5—溴—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)已成功地用作分光光度法测定钒的灵敏试剂。文献[3]报告在过氧化氢存在下,用一氯醋酸控制酸度(pH1.5～2.0),钒与5-Br-PADAP生成1:1的络合物进行比色测定,但我们在实验中发现在该体系中络合物不太稳定,故改用磷酸-磷酸氢     

纸色谱—薄层色谱扫描法测定岩矿中痕量铀

岩矿中微量铀一般采用萃取色层和离子交换色层法分离,偶氮胂Ⅲ分光光度法或2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙基胺苯酚(Br-PADAP)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)胶束增溶等方法测定。上述方法对岩矿中ppm量铀的测定操作繁杂。近年来我们利用纸色谱的特点,与干扰元素分离后直接在色谱纸上显色,用薄层色谱扫描法(或目视法)测定铀。方法简便快速,灵敏度高,可测定岩矿中0.0000x—0.00x％的铀。     

岩石中铀的快速萃取分光光度法

本文提出用三正辛胺萃取铀(Ⅵ),水反萃取,在OP存在下,用偶氮氯膦Ⅲ显色,快速测定岩石和地质样品中铀的方法。适用于分析1ppm以上的样品。     

用5-Br-PADAP为显色剂萃取光度法测定铁矿中微量镍

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)是一高灵敏的显色剂、它与铋、钴、铜、镍、铁、镓、锰、铌、铀等十多种元素都能生成有色络合物。资料对镍与5-Br-PADAP络合物的光谱特征有所叙述。本文试验了5-Br-     

利用铬连苯三酚红和溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定铀(Ⅵ)

铬连苯三酚红用于络合滴定和分光光度法测定大多数元素。卢加诺夫等提出将它用于分光光度法测定矿石中的铀,此法预先用α-亚硝基-β-萘酚共沉淀分离铀。利用生成金属-有机显色剂-季胺盐三元络合物的反应来提高灵敏度和选择性,季胺盐利用了溴化十六烷基三甲基铵和溴化十六烷基吡啶。在文献中,介绍了铀酰离子与     

应用铀试剂分光光度法测定稀土元素和钍

本文叙述了用铀试剂和分光光度计同时测定稀土元素(鑭和钆)和钍的方法。在0.05N硝酸溶液中,只有钍与铀试剂生成有色络合物;当pH值为 7.2时,钍和稀土元素一起与铀试剂形成有色络合物。当钍与稀土元素的重量比介于0.2-10之间时,其结果是令人满意的。     

铀试剂Ⅲ与六价铀在强酸溶液中的反应

萨文[1]提出的铀试剂Ⅲ已广泛地为许多元素的光度测定所采用。该试剂的主要优点是,它与钍、锆、铪及四价铀生成的络合物具有很高的稳定性。因此,能够在存在大量磷酸盐、草酸盐、酒石酸盐、柠檬酸盐的情况下测定这些元素。此外,用铀试剂Ⅲ光度测定上述元素的灵敏度也很高。铀试剂Ⅲ作为测定六价铀的试剂也同样具有很高的灵敏度(克分子消光系数为75500[2]),     

4,5-二溴苯基萤光酮和CTMAB分光光度法测定锰

锰的分光光度测定常用的有高锰酸盐法。最近有人合成了4,5-二溴苯基萤光酮(简称Br-PF),已用于铌、钨、钼、锡、钛、铬、钒等的分光光度分析。本文在pH9,用Br-PF-CTMAB光度法测定锰(Ⅱ),灵敏度高,ε_(590)=1.37×10~5,已应用于矿石及水样中微量锰的测定,得到了满意的结果。 实验部分     

P350萃淋树脂吸附铼的性能研究及应用

研究了P350在硫酸介质中吸附铼的性能和微色谱柱分离微量铼的条件和选择性，确定了以P350萃淋树脂为固定相，硫酸溶液为流动相萃取色谱分离微量铼的最佳条件，以2mol／L硫酸为上拄液，4mol／L硫酸为淋洗液，水为解析液，使铼与铀(Ⅵ)、钼(Ⅵ)、铁(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铬(Ⅵ)、钛(Ⅳ)等金属离子分离。采用丁基罗丹明B光度法测定铀矿石中微量铼，分析结果符合要求。     

银(Ⅰ)和碘离子的分光光度微量测定

<正> 本文报导在银(Ⅰ)的分光光度测定中的一种灵敏显色剂,一种新的杂环偶氮染料——4—(2—喹啉偶氮)苯(P—QAP)的分析功能。银(Ⅰ)—(P—QAP)络合物也已用于碘离子的微量测定。所依据的原理是,配位体的交换反应和加入碘离子前后银(Ⅰ)—(P—QAP)络合物吸光度与试剂空白吸光度之差与碘离于浓度成正比。方法既快又简便,并且与已发表的一些其它方法相比,其精确性是高的。     

含铀试剂—钍试剂基团试剂的有色络合物的萃取

过去提出的铀试剂和钍试剂在光度测定铀、钍、钚、铝、稀土以及一系列其它元素方面得到了广泛的应用。但是稍后提出的铀试剂Ⅱ、钍试剂Ⅱ,特别是铀试剂Ⅲ也是很有使用价值的。所有这些试剂都能很好的溶解于水,而实际上不溶于有机溶剂。因此,到目前为止,比色测定都只是在水溶液中进行的。一系列其它试剂所能适用的萃取比色法,对于铀试剂-钍试剂来我是不适用的。在本文内描述了允许以萃取法完成这类有色反应的方法。我们来讨论一下钍与铀试剂络合物的结构式: