能量色散X射线荧光光谱法测定海洋碎屑沉积物中28种元素

采用粉末样品压片制样,利用Epsilon3能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对我国边缘海碎屑沉积物中28种主量元素和微量元素进行测定。使用33个海洋沉积物、深海沉积物、水系沉积物、三角洲沉积物和岩石标样等国内外标准物质建立标准曲线,采用仪器软件的数学模式校正基体效应和元素间的谱线重叠效应。经国家标准物质检验,分析结果与标样值吻合;元素的检出限为0.02~124.14μg·g-1;精密度(RSD)均小于9%。对我国边缘海碎屑沉积物样品进行分析,其测定值与重量法、电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体质谱法的测定值基本一致。鉴于Epsilon3 EDXRF具有体积小、多元素同时快速分析、准确度高和精密度好的优点,可考虑作为船载仪器,在科考现场测定海洋沉积物的元素含量,对于及时指导海上工作、撰写航次报告具有重要作用。     

能量色散X射线荧光光谱测定海洋沉积物中微量元素V,Cr,Y,Zr和Nb

本文报道了利用能量色散X射线荧光光谱测定海洋沉积物中微量元素V,Cr,Y,Zr和Nb的分析方法。该方法简便、快速,测试的精密度和准确度较好,满足了目前海洋沉积物样品的分析需要。     

海洋沉积物中Cu、Zn、Pb、Ba的能量色散X射线荧光光谱测定

能量色散X射线荧光光谱仪是一种较为先进的化学分析仪器。我们应用此仪器,采用谱线背景作内标的方法对海洋沉积物中的Cu、Zn、Pb、Ba元素进行了测定,结果比较令人满意。本方法的准确度要优于重量法、比色法,与原子吸收法相比,本法不需要经过萃取分离处理样品,方法简便、快速。因此,本方法适用于大批量样品和多元素的快速测量。     

应用能量色散X射线荧光光谱法测定海洋沉积物Rb、Sr元素的方法研究

能量色散X射线荧光光谱法是一门新的应用技术。其优点是全自动化;分析快速,定性定量准确;并可同时进行多元素的分析。 应用能量色散X射线荧光分析,我们采用粉末压片厚样法对东海海洋沉积物中Rb、Sr元素进行了模拟测试,确定其基体的组成与地质矿产部研制的水系沉积物标准样GDs_(1-8)基     

小型台式EDXRF现场快速测定深海沉积物中稀土元素

为了提高海上现场调查中沉积物稀土元素质量分数测定的准确度,采用小型台式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对一个航次取得的3类(远洋黏土、硅质软泥和钙质软泥)75个印度洋深海沉积物中稀土元素Nd和Y的质量分数进行现场测定。与实验室电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定结果进行对比与相关性分析,建立现场测定深海沉积物中Nd和Y质量分数与15种稀土元素总质量分数的相关关系方程,以及沉积物中Nd与轻稀土总量、Y与重稀土总量的转换关系,3种类型深海沉积物稀土元素间相关关系基本可用同一线性关系表征,3种关系的相关系数都在0.96以上。采用太平洋和印度洋不同类型深海沉积物样品进行验证,通过转换关系估算出的轻、重稀土质量分数和总稀土量与实验室ICP-MS测定值基本吻合,相对偏差小于20%。结果表明,在大洋调查中小型台式EDXRF可应用于样品现场稀土元素质量分数的测定,这为调查现场及时了解大洋深海沉积物中稀土资源分布情况提供了一种重要可行测试手段。     

X-射线岩心扫描系统对海洋沉积物成分测定质量的综合评价和校正

基于采自东海内陆架泥质区的沉积物岩心,利用X-射线岩心扫描系统对其进行高分辨成分扫描,同时利用台式偏振X射线荧光光谱仪对该岩心进行元素测定,通过对比研究评价了X-射线岩心扫描系统元素扫描分析质量。研究表明:（1）X-射线岩心扫描系统对海洋沉积物元素分析质量可以分为四类,Ⅰ类元素分析结果可信度高、可以直接作为含量对待,Ⅱ类具有重要的参考价值,Ⅲ类具有一定参考价值,而Ⅳ类无参考价值。（2）海洋沉积物的X-射线岩心扫描元素分析受到压实作用的影响,其中钙、铁、钾、钛、硅等5种元素压实效应明显,通过压实校正可以有效消除压实作用造成的元素垂向上的系统波动。（3）对钙、铁、钾、钛、硅等5种元素,X-射线岩心扫描强度与传统的XRF元素含量之间具有良好的线性关系,相关系数在0.47~0.87,可以据此进行扫描强度和元素含量的换算。     

XRF岩心扫描在第四纪沉积物研究中的应用

自20世纪以来,X射线荧光光谱分析在地质、环境、材料和冶金等诸多领域已经得到了广泛运用。随着IODP等大洋钻探计划的实施,能够进行定量、快速、高分辨率分析的船载系列XRF岩心扫描应运而生。XRF岩心扫描法的优势在于快速、无损、连续测试,对样品制备要求低以及扫描结果的分辨率高。详尽介绍了XRF岩心扫描法的基本原理、测试方法及扫描效果影响因素,并分析了部分影响因素的解决方法,同时结合常见的第四纪沉积物,如海洋沉积物、湖泊沉积物、黄土、石笋和珊瑚等,就主要的元素及元素比率指标等所代指的环境意义进行了讨论,揭示了XRF岩心扫描仪在第四纪沉积物研究中的应用与发展前景。     

X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中的41种元素及氧化物

海洋沉积物样品具有盐分含量高、吸水性强、基体复杂、不同元素浓度差异悬殊等特点,其元素定量分析无论在样品前处理以及分析测试方法都有不少问题。特别是常微量元素很难用同一种方法进行测定,波长色散X射线荧光光谱可以很好的解决这一难题。因此,本文构建了粉末压片制样波长色散X射线荧光光谱法直接测定海洋沉积物样品中41种元素或其氧化物(Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P、S、Cl、K_2O、CaO、Fe_2O_3、Sc、Ti, V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、La、Hf、W、Pb、Bi、Ce、Nd、Th、U)的方法。样品在30 t的压力下保压30 s,制备的样片坚固光滑、吸潮性小。针对海洋地质样品的多样性,通过多种校准标准品拟合曲线进行测量,降低了检出限,优化了测量条件。用经验系数、理论α系数与经验系数相结合和康普顿散射线内标法校正元素间的基体效应。对土壤成分标准物质GBW07408和海洋沉积物成分标准物质GBW07315进行精密度考察,大部分元素的方法精密度提高至0.16%~3.87%,绝大多数主次痕量元素的测量精密度(RSD)小于4%,方法检出限为0.8~220μg/g。对渤海湾三个站位沉积物样品41种元素或其氧化物测定,结果表明,测定方法的重复性好,经国家一级标准物质验证,表明方法准确可靠,能满足日常分析要求。该方法对水系沉积物、土壤等陆地地化样品同样适用。     

X射线荧光光谱法同曲线测定海洋沉积物和陆地地化样品中的29个主次痕量元素

本法采用粉末压片,使用Axios X射线荧光光谱仪同曲线测定海洋沉积物和陆地地球化学样品中钠、镁、铝、硅、磷、氯、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、溴、钇、铌、锆、锶、铷、铅、钍、钡、铪共29个主次痕量元素。针对地质样品的多样性,通过多种校准样品拟合同曲线测量,降低了检出限,并有效解决了Cl、As等元素的测量范围局限性。用经验系数、理论alpha系数与经验系数相结合和康普顿散射线内标法校正元素间的基体效应。分析结果的精密度和准确度能满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》中的相关要求。     

XRF岩心扫描估算海洋沉积物有机碳含量的适用性

X射线荧光光谱仪(XRF)的沉积物岩芯扫描技术可以无损、快速获得高分辨率的溴(Br)计数信息, 可用来估算海洋沉积物中有机碳含量, 但是其准确性及各种校正方法的效果还需要深入研究。文章选择两根在有机质来源构成上有明显差异的阿拉伯海和南海的沉积柱, 系统开展了沉积物有机碳(total organic carbon, TOC)含量与Br计数的相关性分析, 深入剖析了沉积物含水量、Br计数校正方法等对利用Br计数估算沉积物TOC含量的影响及评估该方法的适用性。对于有机质含量较高的海洋沉积物而言, Br计数与TOC含量之间存在较好的相关性, 且其相关性与是否校正Br计数没有显著关系。在陆源有机质输入量比较大的沉积物样品中, 则需谨慎采用Br计数来估算沉积物的总有机碳含量。     

ICP-MS测定海洋沉积物重金属微波消解条件的正交试验优化

准确测定海洋沉积物中重金属元素的含量,对于健康海洋的监测、维护和治理具有重要的指导意义。本文报道了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定海洋沉积物中铜、锌、铅和镉四种元素微波密闭消解条件的正交试验优化结果。运用正交试验法,选取L16(45)正交表,按五因素四水平安排试验,研究不同酸体系和配比下,以及不同微波消解条件下沉积物样品的消解效果。经极差分析及方差分析后,得到海洋沉积物样品在称样量为0.05 g左右(精确到±0.000 1 g)情况下,最佳消解条件为HNO3(体积分数69%)用量6.0 mL、H_2O_2(体积分数30%)用量3.0 mL、HF(体积分数49%)用量3.0 mL、第三步程序消解温度190℃、保温时间15min。结果表明,正交优化后的方法准确度高,对三种有证海洋沉积物标准物质的测试均在标准值范围内;回收率好,各元素回收率在91.52%～107.55%之间;精密度高,重复性好,重复性的相对标准偏差为1.29%～8.21%;方法检出限低,各元素方法定量下限为0.005～0.057μg/g。该方法准确可靠,满足海洋沉积物样品中铜、锌、铅和镉等元素含量准确测定的测试需求。     

海洋沉积物中硒的分析方法研究

建立了海洋沉积物中硒的测定方法。样品用混合酸分解，加入Fe^3 消除干扰，用氢化物原子荧光法测海洋沉积物中的硒，选择了仪器的最佳工艺条件，探讨了共存元素的干扰情况及其消除方法，方法简便，快速，有较好的精确度与准确度，对多种地质标准物质中的硒进行了测定，结果与推荐值十分接近，对海底沉积物标准物质（GBW07314）进行了11次测定，相对标准偏差为6．13％。     

用X射线分析显微镜对海藻元素的研究Ⅱ.裙带菜孢子叶的元素定位

X射线分析显微镜是一种快速的非破坏分析方法,可以用来对海藻中特定的元素在组织水平进行定位。本实验采用X射线分析显微镜对1997年2月在日本佐贺县唐津市海岸采集的养殖裙带菜(Undaria pinnatifida Suringar)的孢子叶进行了硫、钾、钙、碘的组织定位研究,对孢子叶的整体进行X射线扫描及特征元素次级荧光的图像分析,并选取孢子叶的边缘部、中部及中心各一点进行定点的X射线荧光光谱测定。Ⅹ射线荧光光谱的结果表明,钾是裙带菜孢子叶的最显著元素,具有最大的X射线荧光强度。定位分析表明,钾在孢子叶的中心部位分布较高,钙与碘则在边缘部分布较高,硫多位于孢子叶的中间部分,在中心部位及边缘部的分布均较低。除了钾、钙、硫以外,其他元素如铁、溴、锌也能够在X射线荧光光谱中给出谱峰。作者得到的X射线特征元素荧光图像首次报道了裙带菜孢子叶中钾、钙、硫等元素在组织水平的定位。应用RGB图像彩色合成技术获得的硫、钙、钾三元素的彩色合成图像也与定点分析结果相一致。     

沉积物中酸可挥发性硫化物的分析方法研究

酸可挥发性硫化物(AVS)是评价沉积物中重金属生物毒性的一个重要参数,但AVS易随氧化还原环境变化,所以对分析测试要求较高。以往AVS的测定方法较为费时费力,无法用于常规监测,或不适用于测定AVS含量偏低的沉积物样品。本研究在现有分析方法的基础上进行了改进,建立了一个扩散法和亚甲基蓝比色法联用的分析方法,使其适用于测定AVS含量偏低的海洋和湖泊沉积物样品。通过对回收率、空白、重复性的实验显示,该方法能够快速、准确的进行大批量样品的测试。应用该方法对渤海湾和莱州湾上百个沉积物样品的分析发现,AVS含量低于0.6μmol/g(DW)的样品量达到75%。因我国近岸海域有机碳含量偏低,AVS的含量也可能偏低,所以该方法对我国近岸海洋沉积物中AVS的分析测试有普适性。该分析方法的建立为我国应用AVS对沉积物中重金属生物毒性的研究提供了便利。     

X射线荧光能谱在海洋沉积物测定中的应用

一、X射线荧光能谱仪概况 型号为6110-40TEFA-ⅢX射线荧光能谱仪是较先进的测试物质成分的仪器,由美国ORTEC公司80年所生产。该仪器体积小,备有高分辨的Si/Li探测器、低噪声的前置放大器、高计数率的线性放大器和一个     

长江口沉积物中常量元素及有关形态物相定量分析研究

本文以熔融制样技术和数学校正分析方法的X射线荧光光谱实验手段,对长江口水域3个站位的10个常量元素进行定量分析.这10个常量元素分别是钠、镁、铝、硅、磷、钾、钙、钛、锰和铁,获得较好结果.分析的检出限达到10-5左右;精密度用变差系数K表示,K<0.03826,因此具有较高精密度.最大分析相对误差是0.27%.此外本文还应用无标分析法的X射线衍射实验手段对同样3个站位样品进行形态物相定量分析.分析结果表明,长江口3个站位中沉积物主要成分是α-石英,其次是钠长石、高岭土、绿泥石、伊利石、方解石和蒙脱石等.分析结果与X射线荧光光谱元素定量分析结果基本一致,绝大部分物相定量分析误差小于15%.本文对于了解长江口存在的离子交换、吸附、解吸和絮凝等化学作用过程,均具有重要参考价值.     

富钴结壳主要成分的X荧光快速测定

采用粉末样品压片制样的预处理技术,用X射线荧光光谱仪同时测定富钴结壳中主要成分Mn、Fe、Cu、Co、Ni、Al2O3、CaO、K2O、MgO、TiO2等的含量,结果表明:该分析测定方法的分析结果准确、可靠,准确度和精密度均符合分析质量要求,且仅需5min就可以测定出全部待测元素含量,是一种快速、准确的分析测定方法。     

海水、悬浮物和沉积物的多元素中子活化分析

测定海水、悬浮物和沉积物的化学组成,了解各种元素在海洋中的存在状态和分布,可以为研究元素的地球化学、海底沉积过程和开发海洋等提供有意义的数据。 海水、悬浮物和沉积物的组成都十分复杂,许多种元素的含量都非常低。因此,为了测定其中的微量元素必须采用灵敏的分析方法。中子活化法具有灵敏度高、分辨率好和对     

南海高钙沉积物中18种常微量元素的ICP-AES测定方法研究

在利用ICP-AES分析南海高钙沉积物中的常微量元素时,钙、镁常常干扰其它元素测试。通过采用优化仪器工作参数、扣除背景值、谱线干扰校正和基体匹配的步骤,消除了元素干扰和钙、镁基体效应,提高了方法的灵敏度和准确度。通过对南海沉积物样品的大量实验和国家一级标准样验证,建立了适宜高钙海洋沉积物元素含量的ICP-AES测试方法。该方法检出限为1.55~271μg/L,相对标准偏差RSD<4.54%(n=6)。     

南海西沙永乐龙洞沉积物组成、来源及其沉积作用

南海永乐龙洞发育于永乐珊瑚礁台地,龙洞深度达300m,为世界之最。沉积物堆积在龙洞的洞壁斜坡、龙洞中部的转折平台以及洞底等部位。使用激光粒度仪、X射线粉晶衍射仪、X射线荧光光谱仪等对采自不同深度的沉积物进行了粒级、矿物物相、元素含量的研究。研究结果表明:龙洞沉积物绝大部分为钙质生物碎屑,以砂粒级碎屑为主,含砾石碎屑、粉砂碎屑,分选和磨圆差;沉积物矿物组成以文石、高镁方解石为主,含少量低镁方解石,其平均含量分别为69%、28%、3%;化学组成以Ca、Mg、Sr为主,平均含量分别为35.5%、0.9%、0.5%,含少量Si、Al、Ti、P、S等元素。该区沉积物来源包括礁坪生物碎屑和东亚季风风尘陆源物质两个方面,以礁坪来源的生物碎屑为主;龙洞沉积作用包括机械捕获作用和垂直沉降作用两种方式,而以机械捕获作用为主。