基于压汞法的冻融循环对土体孔隙特征影响的试验研究

冻融循环会改变土的微观结构, 孔隙特征的变化是其结构性发生改变的重要体现. 以青藏铁路沿线粉质黏土为研究对象, 借助压汞技术对不同冻融次数下重塑土样的孔隙特征进行了研究. 结果表明:土体孔隙特征分布曲线表现出明显的双峰特征, 据此可将土样的孔隙分为大孔和小孔两大类; 冻融循环次数对小孔隙的影响较小, 小孔隙直径和体积基本保持不变; 冻融循环次数对大孔隙的影响较大, 特别是孔径为20～40 μm的孔隙, 其直径和体积均随冻融次数的增加而增大. 试样的孔隙率随冻融次数的增加并无明显规律, 但总体的变化趋势是先增大后减小. 由孔隙分形维数计算结果可知, 冻融循环在改变土体孔隙结构的同时, 使孔隙内壁的粗糙程度及孔隙结构的复杂程度降低.     

利用气体吸附法和压汞法研究烃源岩孔隙分布特征

烃源岩中微观孔隙空间是油气初次运移的重要通道,同时也是残留烃主要的储集空间。本文对烃源岩中不同尺度的孔隙分别使用气体吸附法和压汞法进行测定,进而对孔隙分布进行系统分析。实验结果表明,青山口组一段烃源岩孔隙度较低,分布于12%～387%之间,平均为217%,主要以微孔和介孔为主,孔容分布于18～30 mL/mg之间,平均为949 mL/mg;比表面积分布于091～3102m2/g之间,平均为702 m2/g。同时本文探讨了不同岩石组成对烃源岩内孔隙发育与分布的影响,发现有机质、伊利石及黄铁矿含量与孔容之间具有较好的正相关关系,孔隙的大小及数量随其含量的增高而增加,而粘土矿物中的绿泥石以及非粘土矿物中石英、方解石、斜长石含量与孔容之间呈负相关关系,烃源岩中的孔隙可能会随其含量的增高而减少,高岭石含量与孔容之间相关性较差,表明烃源岩孔隙可能不受其影响。此外,烃源岩中孔隙发育及分布还受有机质类型、丰度、热演化程度、粘土矿物排列形式、非粘土矿物的次生变化等因素的影响     

应用分形理论研究煤孔隙结构

通过对淮南、淮北两个研究区内各煤矿不同煤级煤样进行的压汞法孔隙测量结果的分析，表明用分形维数可以表示煤的孔隙结构特征，而且煤孔隙体积分形维数随着变变质程度的增高而减小，渗透性随煤级的增加而减弱。     

岩浆侵入对淮北花沟西煤中稀土元素分布的影响

用 ICP-MS,XRF 等分析测试手段,对花沟西勘查区 24 件煤样和 8 件岩浆岩样品中稀土元素 (REE) 的含量进行测 定与分析,并通过对 8 号煤层和 10 号煤层中稀土元素丰度的研究,探讨了淮北花沟西勘查区煤中稀土元素的含量特征和 岩浆侵入对煤中稀土元素分布的影响。研究表明:花沟西勘查区煤中 ΣREE 平均值为 92.09×10-6,LREE/HREE 平均值为 6.54~8.53;岩浆侵入致使煤中稀土元素含量增加,使煤中稀土元素发生了二次迁移与富集,且岩浆组分对煤中稀土元素的 迁移富集具有一定程度的影响     

基于氮气吸附法和压汞法的玄武岩孔隙结构特征及其对储层渗透性的影响

微观孔隙结构特征是评价储层潜力的关键参数之一,玄武岩作为一种非常规储层,研究该类储集层岩石学特征、岩石孔隙特征及差异性,对油气、地热资源开发及二氧化碳地质封存等都具有重要意义。基于华北地区三地(河北省张北县、山东省昌乐县及山西省左权县)玄武岩野外考察和岩芯样品,采用大面积视域拼接矿物扫描、低温氮气吸附实验和高压压汞实验,定量评价玄武岩样品孔隙大小与分布,同时对比不同玄武岩样品的孔隙分布特征,探讨不同测试方法的孔隙孔径联合表征方法、孔隙孔喉大小分布对渗透率贡献与测试孔径的影响,以及孔隙类型及连通性对孔径测试的影响。研究结果表明,不同玄武岩样品均发育微纳尺度孔隙结构,低温氮气吸附法和高压压汞实验法得到的平均孔隙体积分别为0.0037 cm³/g和0.0073 ml/g,其中,汉诺坝玄武岩样品和临朐群玄武岩样品介孔(2~50 nm)相对比较发育,孔隙体积占比分别为52.71 % 和48.77 %,而左权玄武岩样品次微米级孔隙(100~1000 nm)比较发育,孔隙体积占比达54.54 %。通过高分辨率扫描电镜分析发现,样品微观储集空间类型中发育一定量的粒间孔和晶内孔,孔隙间连通性差,但是粒缘缝及构造微裂缝相对比较发育,局部连通性较好。受不同成岩背景和构造环境影响,玄武岩微观孔隙结构存在一定差异性,不同样品测试计算的孔隙率为0.38 % ~4.82 %,变化范围较大,但总体孔容较低,孔隙发育度较差。在样品孔隙结构中,对流体流动起到关键作用的孔喉分布范围最小为4~7 nm,最大为358~552 nm,对应的渗透率贡献值分别达49.46 % 和61.91 %。可见孔吼尺寸小、孔隙连通性差是导致玄武岩微观渗透性较差的重要原因。本文微观测试尺度上的玄武岩储集空间为致密型,与现场出露岩体宏观储集空间的结构特征有明显不同,反映了天然裂缝系统对储层改造和储集空间的贡献比较突出,因此加强宏观裂缝系统特征的研究对认识玄武岩的储集空间具有重要意义。

     

压汞法测量孔隙时减小误差的方法及分析

低−中阶煤煤质软、在高压条件下煤基质压缩效应明显,应用压汞实验能否得到可靠的孔隙结构存在争议。选取4种低−中阶煤样品,通过对比不同粒度样品的进汞曲线、压汞前后的宏观与显微特征,建立高压段进汞量的校正方法,研究了压汞实验对低−中阶煤中孔隙测试结果的可靠性。结果表明：(1) 柱状样品能保留更多的原生裂隙,有效避免低压阶段的粒间孔与麻皮效应,更适用于低−中阶煤的压汞测试;(2) 宏观与微观尺度下均未发现汞在高压下对煤基质与孔隙的破坏作用,压汞孔容偏高主要是煤基质压缩效应的结果,压缩性校正后压汞测孔隙率与氦气测孔隙率基本一致,6~100 nm的孔容校正后与低温N₂吸附结果的差值降低了29.87%~55.49%,表明压汞实验可以应用于低−中阶煤中孔隙结构的测定;(3) 针对高压阶段的煤基质压缩效应,建立了压缩性累积校正方法,对大于20 MPa高压段数据进行校正后,进汞量降低了0.017 0~0.032 3 mL/g,纳米孔隙与低温N₂吸附实验结果更为接近;(4) 低−中阶煤中孔隙的孔容主要源于大孔,褐煤与长焰煤孔隙发育差异显著,褐煤压汞孔容为0.168 7 cm³/g,长焰煤压汞孔容介于0.027 2~0.072 0 cm³/g,孔隙特别发育的样品,植物组织胞腔孔是孔容的主要来源。

     

阳泉新景矿高煤级煤的孔隙结构分形特征

分形理论是宏观上定量评价储层非均质性的有效手段。以阳泉新景矿高煤级煤样品压汞数据为基础,建立分形几何模型,定量描述了孔隙结构。实验结果表明：样品孔隙以纳米孔为主,孔径、比表面积及孔容也集中分布在纳米孔段。煤样孔径65 nm以上的孔隙具有显著的分形特征,分维值分布范围为2.89~2.99,体积增量呈现阶段式的变化,孔隙结构复杂;孔径65 nm以下孔隙几乎无分形特征,比表面积增量与孔径在对数坐标中呈线性关系;基于分形特征及分子运动规律,将储层孔隙以孔径65 nm为界划分为扩散孔和渗透孔2个大类6个小类。分维值与体积孔隙中值半径、总孔隙体积呈负相关,与孔径65 nm以上的孔隙体积、比表面积呈正相关,与孔隙度无相关性。分形分维值对储层结构具有较全面的表征能力,可以作为综合指标在煤储层孔隙研究中加以应用。     

卧龙湖煤矿岩浆蚀变煤层中汞的分布与赋存特征

系统采集淮北卧龙湖煤矿岩浆蚀变煤层中岩浆岩、煤及顶底板岩石样品,测试分析了样品中汞、灰分、挥发分、水 分以及各形态硫的含量,探讨了岩浆蚀变煤层中汞的分布与赋存特征。结果表明：（1） 岩浆侵入导致煤中灰分升高,挥发 分降低,煤中硫主要以黄铁矿硫和有机硫存在;（2） 岩浆侵入导致煤中汞的富集,卧龙湖煤矿岩浆蚀变煤层中汞的平均含 量高达0.23×10-6,是华北石炭-二叠纪煤、中国煤以及美国煤中汞的平均含量的1.4 倍,1.2 倍和1.3 倍;（3） 煤中汞的含量 随离岩浆侵入体距离增大有逐渐降低的趋势,但在煤岩接触带附近,汞在岩浆侵入体上方和下方的煤中呈现不同的分布特 征;（4） 煤中的汞主要以无机结合态的形式存在,且大部分赋存在煤中的黄铁矿中,同时亦存在与有机硫结合的汞。岩浆 热液对煤层的侵入,导致煤质以及煤中汞的含量和赋存方式发生了显著变化。     

高煤阶煤孔隙结构及分形特征

高煤阶煤与中低煤阶煤在孔隙结构特征方面存在明显差异,分形理论为定量描述高煤阶煤储层孔隙特征提供了有效手段。基于扫描电镜、压汞实验和孔渗测试,以华北地区最大镜质体反射率(Ro,max)在19%~295%之间的9个煤样为研究对象,采用分段回归的方法对各样品进行不同孔径段分形维数计算,并讨论了孔隙结构分形维数与孔隙体积百分比、Ro,max、孔隙度和渗透率的关系。结果表明,高煤阶煤微小孔发育,半封闭孔含量较高,孔隙连通性一般,且孔隙结构具有明显的分段分形特征,同一煤样的超大孔(孔隙半径r＞5 μm)、大孔(05 μm＜r＜5 μm)、中孔(005 μm＜r＜05 μm)和微小孔(r＜005 μm)的分形维数依次减小;各煤样超大孔、大孔、中孔分形维数均随Ro,max增加而增加,随对应孔隙体积百分比增加而减小;孔隙度或渗透率与超大孔、大孔和中孔、微小孔分形维数分别呈二次相关、线性正相关、负相关;各分形区间分形维数分布的偏度和峰度与孔隙度或渗透率分别呈高度正相关和负相关,这为高煤阶煤孔隙度、渗透率提供了理想的线性方程(y=ax+b)预测模型。     

冻融循环作用下黄土的孔隙特征试验

为得到冻融循环后黄土孔隙分布的变化规律,以重塑黄土为研究对象,采用压汞法对历经不同冻融循环次数后黄土的孔隙特征进行研究。试验结果表明:冻融作用使土样内部颗粒发生重新排列连结,孔隙结构发生改变,孔隙分布逐步向小孔隙数量减少、大孔隙数量增多方向推进;冻融前10次过程中,孔隙分布变化不稳定,但随着冻融循环次数增加,趋势逐渐明朗,表现为0.010.10μm范围内的超微孔隙数量减少,而5.0010.00μm范围内的细微孔隙数量增多;孔隙率也随冻融次数增加先增大,在冻融第8次时达到最大,其后减小,50次后逐渐趋于稳定。根据试验结果,结合孔隙分形进行分析,认为孔隙结构在冻融循环作用下,不均匀性及复杂程度降低。     

疏浚淤泥流动固化土的压汞试验研究

采用压汞法对疏浚淤泥流动固化土进行了微观孔隙结构的研究,分析了固化土的孔隙体积及入口孔径分布特征与固化材料掺量及固化土龄期的关系,并将微观试验结果与固化土的物理指标和强度特性进行了比较。结果表明,采用压汞法研究疏浚淤泥流动固化土的微观孔隙空间分布是成功的,压汞试验得到的微观孔隙特征与众多学者通过宏观力学试验得出的强度规律是一致的,微观结构试验能够很好地解释宏观物理力学性状。随着固化材料掺量的增加和龄期的增长,淤泥固化土的孔隙体积和D50孔径明显减小,入口孔径分布特征亦发生了相应变化。所得流动固化土的入口孔径主要分布在0.01～10 ?m之间,最大分布孔径在0.5～2 ?m之间。     

压汞实验对低阶煤表征的适用性分析及校正方法

压汞实验在中-高阶煤的孔隙测试中得到了广泛的应用。然而对于低阶煤,由于其煤体疏松、易碎,压汞的增压过程会造成孔隙结构破坏,导致实验结果不准。为了准确评估压汞实验对低阶煤孔隙结构的损伤,选取褐煤和长焰煤为研究对象,同时利用压汞与核磁共振测试煤的孔径分布。结果表明,压实与凝胶化程度低的褐煤和长焰煤,压汞测试过程破坏了其大中孔的原生结构,从而导致中孔比例升高;同时受基质压缩效应影响导致微孔体积偏高。随着煤化作用增强,长焰煤较褐煤所受的影响逐渐减小。进一步通过氮气吸附实验对压汞高压段的测试结果进行校正,以消除基质压缩效应引起的煤体弹性变形所带来的误差,其中,褐煤压汞校正前测试误差为87%,而校正后仅为18%。实验研究表明,联合利用核磁共振测试、氮气吸附实验可显著提高压汞法用于低阶煤孔隙测试结果的准确性。     

岩浆侵入煤层中锑的赋存特征——以淮北卧龙湖矿为例

为探讨岩浆蚀变作用对煤层中锑赋存特征的影响,系统采集安徽淮北煤田卧龙湖煤矿岩浆侵入煤层侵入岩和全煤层样品共12个,利用原子荧光光谱法（AFS）测定样品中Sb含量,并对煤质参数进行分析。结果表明：卧龙湖煤矿岩浆侵入区煤表现为超低挥发分,中等灰分,特低硫的特点,煤中的硫主要以有机硫和黄铁矿硫存在。受岩浆热液影响,煤中灰分增加,挥发分减少;岩浆蚀变煤层中锑明显富集,算术平均值达到10.48 mg/kg,且侵入岩上方煤中Sb的平均含量明显增高,煤岩接触带位置Sb的含量达到最高值（13.93 mg/kg）;岩浆蚀变煤中的锑主要以无机结合态形式存在（相关系数r为0.74）,有机硫与煤中Sb呈显著负相关（相关系数r为-0.60）。岩浆侵入作用导致卧龙湖煤矿煤的煤质特征及煤层中锑的赋存方式受到不同程度的影响,研究结果可为特殊地质作用下煤中锑的环境地球化学特征提供参考。     

煤的比表面积 孔体积及其对煤吸附能力的影响

在液氮温度下，通过测试煤样在气体饱和蒸气压力范围内对N2的吸附过程及吸附量，用BET降BJH理论模型计算出煤的孔体积和孔表面积。同时，对煤样进行等温吸附CH4试验，根据试验结果,探讨了煤的孔体积，孔比表面积及与孔类型的关系，及其对煤吸附能力的影响，即煤对CH4的吸附能力与总孔体积，总孔比表面积，微孔比表面积呈正相关。     

基于压汞分形的高变质石煤孔渗特征分析

研究石煤（腐泥煤）的孔渗特征,对于深入了解页岩气的吸附/解吸特征具有重要意义。基于分形几何原理,推导出煤岩不同类型孔隙和毛细管压力曲线的分形几何模型,并将孔隙分形维数分为渗透分维数和扩散分维数分别计算。根据压汞实验数据分析,利用双对数图计算了安康地区石煤孔隙结构的分形维数。研究结果表明：石煤渗透分维数D_s介于2.524~2.917,其与挥发分产率、水分含量、灰分产率和迂曲度呈正相关关系,与变质程度及平均孔径呈负相关关系;扩散分维数D_k介于2.488~2.931,其与变质程度、挥发分产率、水分含量和平均孔径呈正相关关系,与灰分产率和迂曲度呈负相关关系;在物性方面,渗透分维数随孔隙度增大而减小,渗透性的分形表征与扩散分维数呈负相关关系,这说明渗透孔越不均一,煤岩孔隙度就越大,而扩散孔的均一化程度可以为评价石煤储层物性提供重要依据。     

梅田矿区岩浆热变煤中微量元素分布特征

梅田矿区主采煤层－龙谭组１２号煤层主要是受矿区北部骑田岭花岗岩侵入体影响的典型岩浆热液变质无烟煤,煤的变质指标如挥发分和镜质组反射率Ｒ＾０（ｍａｘ）等与岩体有密切关系。本次研究按距离岩体由近而远采集了一系列煤样,运用中子活化（ＩＮＡＡ）和微区分析等测试手段研究了样品中近４０种微量元素的分布特征,结果表明：（１）Ａｓ,ｄ,Ｈｇ,Ｐｂ,Ｓｅ等对人体有毒元素在煤中的质量分数较地壳克拉克值高数倍至数十倍,     

利用扫描电镜、压汞法、氮气吸附法评价近海黏土孔隙特征

近海地区黏土的微观结构单元--黏土畴中含有大量的粒内孔隙,其孔径小至纳米级,这部分孔隙对黏土的物理指标、水稳性、膨胀性、收缩性等具有重要影响,一般方法很难准确地描述其孔隙特征。试验利用扫描电镜、压汞法、氮气吸附法对湛江黏土的微观孔隙特征及其孔隙发育的控制因素分析,建立微观结构与物理指标、力学行为的相互关系与灵敏性分析。结果表明,湛江黏土具有不良物理性质和良好力学特性指标的异常组合,是一种高灵敏性的强胶结结构性黏性土,其机制主要是：湛江黏土的微观结构为带有胶质联结特性的、定向性无序的开放式絮凝结构,孔隙结构为具有较高的强度和空间稳定性的边－面－角联结的空间网架系统。由于特殊的孔隙网架结构以及“墨水瓶”型孔隙的存在,导致退汞过程出现滞留现象及产生吸附回线。研究表明,联合扫描电镜、压汞法、氮气吸附法能够准确、完整地对近海地区黏土孔隙体系特征进行定性与定量的评价。     

冈底斯岩浆岩带南部桑耶寺北莫郎侵入体年代学和岩石成因

莫郎岩体位于冈底斯岩浆岩带中段,泽当镇桑耶寺北,主要由辉石闪长岩、闪长岩、花岗闪长岩和钾长花岗岩组成,本文对其进行了详细的LA-ICP-MS锆石U-Pb年代学和岩石地球化学研究.花岗闪长岩和钾长花岗岩形成时代为57Ma,具有高硅(70.1％～74.4％),低-高钾(1.3％～5.2％),低镁(0.2％～1.2％),强烈Eu、Sr负异常等特征,Zr/Nb-Zr和AFMCFM图解表明,其形成于初生地壳物质和变质杂砂岩的低度部分熔融.辉石闪长岩和闪长岩形成时代为52 ～ 54Ma,具有低硅(53.2％ ～58.6％),中-高钾(1.3％ ～2.5％),高镁(3.2％ ～ 3.9％),弱-强烈Eu、Sr负异常等特征,与曲水岩基中基性侵入岩特征相似,是直接注入到下地壳中地幔岩浆与初生地壳部分熔融形成的壳源岩浆的混合产物.