氢化物—原子荧光法测定岩石中痕量硒的干扰及消除

用ＨＦ－ＨＣｌＯ４－ＨＮＯ３混合酸分解样品，采用Ｆｅ＾３＋作释放剂，研究了不同量的Ｆｅ＾３＋与ＨＣｌ酸度对Ｓｅ荧光强度的影响和干扰离子消除的效果，以及Ｆｅ＾３＋存在Ｔｅ存在下对Ｓｅ测定的影响。方法的检出限为０．０１μｇ／ｇ．样品中Ｓｅ量为０．１μｇ／ｇ的相对标准偏差（ｎ＝１１）是５．４％。用于岩石标样中痕量Ｓｅ的测定，结果较好。     

氢化物-原子荧光法测定铜矿中微量硒和碲

采用Fe3 + 盐和 1 ,1 0 -二氮杂菲作干扰抑制剂 ,氢化物 -原子荧光光谱法直接测定铜矿中微量硒和碲。H2 SO4和HClO4的存在对硒、碲有明显的增敏作用。方法检出限分别为LD(Se) =0 .1 5 μg/L ,LD(Te) =0 .2 0 μg/L。方法适用于w(Cu) <2 5 %的铜矿和其它岩石样品中硒和碲的测定 ,经标样分析验证 ,结果与标准值相符 ,1 2次测定的RSD分别为RSD(Se) =4.2 2 % ,RSD(Te) =6.3 1 %。     

氢化物双道无色散原子荧光法同时测定化探样品微量硒,碲

在硝酸、高氯酸、硫酸溶矿方法的基础上，作者用硝酸、氢氟酸溶矿，高氯酸冒烟，趁热加入浓盐酸将硒、碲还原成低价；用三价铁盐消除铜等元素的干扰，以氢化物双道原子荧光法同时测定化探样品中的硒和碲。经国家一级标样验证，这种方法简便可靠，具有较高的灵敏度。硒、碲的检出限分别为：ω（Ｓｅ）／１０＾－６＝０．０１，ω（Ｔｅ）／１０＾－６＝０．００８。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定化探样品中的Bi和Se

应用氢化物-原子荧光光谱法同时测定化探样品中的Bi和Se,用1:1王水处理样品,在10%的盐酸介质中测定Bi、Se,其检出限分别为0.0005μg/mL和0.0002μg/mL.本方法具有一次熔矿便可以同时测定Bi、Se的含量,且具操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高、其结果稳定、可靠、节省试剂等特点,适用于大批化探样品中Bi、Se同时联测.     

高压密闭罐溶样-氢化物原子荧光法测定环境样品中的硒

使用浓HNO3 HF混合液和浓HNO3液分别在高压密闭罐中消解土壤、沉积物、岩石和植物样品,6 mol/L HCL加热还原样品后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒.使用该法对土壤标准参考物质GSS-4、GSS-5、GSS-6、GSS-7和植物标准GSV-1、GSV-3进行了分析,硒的测定结果与推荐值一致.加标回收实验的回收率在98.0%～101.4%,平均为99.8%.实测样品中的硒与中子活化分析(NAA)和氢化物-多接受杯质谱计(HG-MC-ICP- MS)的分析结果基本一致,表明该法平行样的重现性好,分析速度快,提高了硒分析的准确度和分析精度.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋结果不确定度评定

按照测量不确定度评定方法,对氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋结果进行不确定度评定。研究发现原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋含量的不确定度主要来源于样品制备过程、标准溶液配制过程、校准曲线拟合过程、重复性测量以及分析仪器的不确定度等。通过对各分量的不确定度进行量化,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明最大的不确定度来源于样品制备过程。当样品中铋含量为24.76μg/g时,其扩展不确定度(k=2)为1.40μg/g。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中痕量铅

提出了悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中痕量铅的分析方法.讨论了悬浮颗粒粒径、悬浮液浓度、悬浮稳定剂、基体改进剂等因素对测定结果的影响.实验结果表明: 样品粒径 < 38μm, 以0.2g/L的Triton - 100为悬浮剂, 3g/L的(NH₄)₂HPO₄为基体改进剂, 电磁搅拌进样可简便快速地测定地质样品中的痕量铅, 方法的检出限为0.10ng/g, 精密度为3.31% (n =10).43GSD标样测定结果与推荐值一致      

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量铂、钯

本文提出了用717阴离子交换树脂富集铂、钯的石墨炉原子吸收光谱分析方法。对富集铂、钯的条件,共存离子的干扰情况以及在GF-2000型石墨炉中测定铂、钯的最佳条件进行了研究。样品用王水分解后,在10％的王水介质中,用717阴离子交换树脂富集铂、钯,以热的硫脲溶液解脱,在拟定的工作条件下,于石墨炉原子吸收光谱仪上进行测定,大量的共存离子不干扰测定。方法简便快速,检出限分别为Pt8.8×10~(-9)g/ml,Pd3.4×10~(-9)g/ml,方法的相对标准偏差分别为Pt7.09％Pd11.48％,适用于地质样品中铂、钯的测定,结果令人满意。     

原子荧光光谱法测定铜矿中的锑、砷、铋的含量

采用了主量元素匹配法来消除基体干扰,并对反应体系的酸度、还原剂浓度等条件进行了优化。砷、锑、铋的浓度在1～200μg·L~(-1)范围内与荧光强度成线性关系。方法回收率为92%～101%,相对标准偏差为2．7%～5．5%。     

微量砷,锑,铋流动注射在线还原氢化物发生原子吸收连续测定法

本文采用了流动注射分析技术，用氢化物发生原子吸收分光光度法直接连续测定砷、锑、铋。在稀盐酸介质中，试样溶液中以不同氧化态存在的待测元素被硫脲、碘化钾、抗坏血酸混合还原抑制剂溶液在线还原为易生成氢化物的形式，与硼氢化钠反应生成氢化物，经我们自制的带雾化器的气液分离器分离后进入原子化器。方法稳定灵敏，再现性好，一次溶样可直接连续测定地质样品中砷、锑、铋３种元素。用本方法测定地质标样结果吻合很好，其检出限（３σ）分别为８．８４，６．９１，１２．２９×１０￣（－８）ｇ／Ｌ。相对标准偏差小于２％。     

岩石样品中某些微量元素的X射线荧光光谱测定

本文研究了以粉末样品直接压片,铑靶X光管的康普顿散射线作内标和背景的扣除,测定地质样品中微量铌、锆、钇、铷、锶、铀、铜和锌等元素的X射线光谱分析方法。本法具有制备样品简便快速、扣除背景简易准确以及能较好地克服基体效应、方法检测限较低(<2ppm)等优点。方法的精密度与准确度符合分析误差要求。因而本法是测定岩石样品中微量元素的一种简便快速且又较为准确的分析方法。     

断续流动-氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地下水中的微量砷汞

采用断续流动进样氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地下水中的砷、汞,确定仪器的最佳条件,考察了酸度,预还原剂和还原剂用量和载流流速的影响以及共存元素的干扰情况,在选定的条件下,砷的检出限0.0109μg/L,相对标准偏差为1.10%,回收率为95.7～102.2,汞的检出限0.0023μg/L,相对标准偏差0.87%,回收率为95.5～103.0.