内标校正-电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中的磷

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)可以同时测定磷矿石中的主、次量元素,但在实际测量过程中,仪器的漂移以及基体效应引起的分析误差不容忽视。本文以碲为内标,对高含量磷的测定进行校正,可以有效降低由仪器漂移以及基体效应引起的分析误差,12次平行测定磷的相对标准偏差(RSD)为0.5%,与未经校正的RSD值(4.1%)相比,显著提高了分析精度,极大地降低了仪器波动对测定结果的影响,因此获得了更低的方法检出限(0.0044%)。实验还对比了王水溶样与盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)溶样两种样品前处理方法对磷矿石分析的影响,结果表明:以王水对磷矿石标准物质进行快速溶解,磷、钙、铁、镁、锰等元素的测定结果与标准值间的相对误差范围为-6.7%~1.6%,满足日常测定要求;而钾、钠、铝是否能够完全溶出与样品的矿物组成及氟含量存在联系,若需要分析钾、钠、铝等元素,如果样品中的硅酸盐矿物组成不多,氟含量较高时可以考虑采用王水溶解;四酸可以完全溶解样品,适合于磷、钙、铁、镁、铝、钾、钠、锰、锶等元素的同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中磷镁铝铁

运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析磷矿石样品中的多元素,通常采用氢氟酸+盐酸+硝酸混合酸分解石样品,其中的氢氟酸是为了彻底分解地质样品中以硅酸盐形式存在的待测元素,但赶除氢氟酸的程序繁琐。本文在实际工作中发现,仅需测定磷矿石中的磷、镁、铝、铁元素时,可不加氢氟酸,四种元素的分析结果已能满足要求,这可能是与样品处理过程中生成的少量氢氟酸有关。为了验证不加氢氟酸的样品分解能力,采用浓硝酸-浓盐酸混合酸(体积比1∶1)加热分解试样,稀酸浸取,溶液冷却定容后直接用ICP-AES测定。分析结果显示溶样酸中是否含有氢氟酸,对磷、镁、铝、铁的测定结果不存在显著影响。方法检出限为磷100μg/g、镁0.3μg/g、铝20μg/g和铁6μg/g。经国家一级标准物质分析验证,方法精密度(RSD)小于5.0%,相对误差小于1.5%。本方法针对性强,分析快速准确,适用于实际工作中不包括钙和硅元素在内的磷矿石简项测定。     

微波消解法测定磷矿石中的主次量组分

磷元素是植物和动物营养的必需元素,所以全世界绝大多数的磷被作为一个主要成分用于粮食作物的氮-磷-钾肥料中。磷矿石是全球磷元素的最重要来源。     

碱融沉淀分离乙酸锌容量法测定几内亚红土型铝土矿中的三氧化二铝

用碱融沉淀分离乙酸锌容量法测定几内亚红土型铝土矿中的三氧化二铝,对常规分析方法进行了改进,避免了该类矿石中高含量铁对三氧化二铝滴定终点的影响,结果与认定值相符,分析结果的相对标准偏差均小于1%(n=5),加标回收率为99.1%～100.5%,方法准确可靠。     

容量法连续测定磷矿石中钙锶镁

改进了用EDTA络合滴定Ca、Sr和Mg的条件,建立了磷矿石中连续测定Ca、Sr和Mg的方法,用于实际样品测定,结果符合质量要求。     

水合肼还原容量法测定阳极泥中的硒

在高酸度条件下,对阳极泥中的硒进行测定时,可利用水合肼作还原剂,将硒酸还原成单质硒,使之与其它干扰元素进行有效分离,从而获得精确的分析结果。     

莫尔盐容量法测定岩矿中的金

试样经灼烧,磷酸-王水分解,用泡沫塑料吸附富集金,经灰化,过氧化氢和盐酸溶解,在磷酸介质中,以钒金试剂指示,莫尔盐滴定将Au~(3+)还原为Au~+,使溶液紫红色消失即为终点.可测定0.004g/t以上的金。     

容量法测定铅丹中四氧化三铅

实验了用4mol/LHNO3浸取分离铅丹中的PbO,然后在pH5.7的HAc NaAc缓冲溶液中,加入抗坏血酸,浸取铅丹中的PbO2,并用EDTA标准溶液滴定,再计算出Pb3O4的含量。方法用于w(Pb3O4)为34.22%的铅丹样品测定,结果与外检结果一致,5次测定的RSD<0.2%。     

容量法测定植物中氮

介绍了容量法测定植物中氮.方法检出限2×10-3,经国家级标准物质检验,结果与标准值相符,精密度RSD(n=8)0.8%～4.4%.     

容量法测定水样中硫酸根

本文对EDTA滴定过量Pb间接测定SO_4~(2-)的方法作了改进。加入乙醇抑制PbSO_4沉淀的溶解,使滴定不需分离沉淀而直接进行。用六次甲基四胺调节控制pH为5.2—5.4,可避免大量共存Ca~(2+)、Mg~(2+)的干扰。改进后的方法简单、快速,准确度和精密度均好,可适用SO_4~(2-)含量高于1mg/L的天然水分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中常量元素硅磷硫钙镁铝铁钛锰

以粒状氢氧化钠作熔剂,样品在银坩锅中700℃熔融,热水浸取后用盐酸酸化,溶液冷却定容后直接用电感耦合等离子体发射法测定磷矿石中硅、磷、硫、钙、镁、铝、铁、钛、锰9种常量元素,采用基体匹配和离峰扣背景等方式有效消除了测定的干扰。对样品分解条件、试剂用量、元素分析谱线的选择、干扰的影响及消除等进行了优化处理和讨论。方法精密度(RSD)为0.28%~1.85%(n=12),回收率为97.92%~107.1%,具有快捷、成本低等特点。经国家一级标准物质分析验证,结果满意,适用于磷矿石中常量元素的快速分析。     

磷钼酸铵容量法误差探讨

本文探讨了磷钼酸铵黄色沉淀的形成机理, 从理论上计算了返滴定曲线和不同终点ｐＨ时的滴定误差。指出了该方法重现性较差的原因, 一是由于黄色沉淀的形式较为复杂, 二是由于返滴定曲线在滴定终点附近无明显突跃范围     

容量法测定载金炭、脱金炭中的金

载金（脱金）炭破碎后，灰化，王水溶解，水浴蒸干。磷酸盐缓冲溶液中，联苯胺作指示剂，氢醌滴定。方法简单，易于掌握，分析结果可靠。     

硫酸铈容量法测定含锑试样中的亚铁

岩石中亚铁测定应用最广泛的是重铬酸钾容量法^[1]，还有测定铬铁矿中亚铁的五氧化二钒一硫酸亚铁铵容量法^[2]。本文着重试验和探讨含锑矿物岩石中亚铁测定的硫酸铈容量法。试样以硫酸、氢氟酸分解，加硼酸消除氟的影响，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准硫酸铈溶液进行滴定，直接测定含锑矿物岩石中的亚铁。试验表明，在硫磷混合酸的冷溶液中，三价锑高达100mg，五价锑达30mg对亚铁测定基本没有影响。方法适用于含锑矿物岩石中亚铁的测定，手续简便，终点清晰，结果满意。     

氟硅酸钾容量法中沉淀条件的改进

近十年来,我室一直采用氟硅酸钾法测定岩石矿物中的二氧化硅。在工作中我们发现,沉淀体系中大量钾盐的存在是保证分析质量的一个十分重要的环节。这一点资料中均有介绍。采用氢氧化钾熔矿,在试样熔块提取酸化后,须加入固体氯化钾至饱和。由手册可知,氯化钾在水中的溶解度随温度而异,氯化钾的加入量难以控制,少了会使氟硅酸根沉淀不完全从而导致分析结果偏低,多了则会给后来沉淀的过滤和洗涤增加困难影响分析质量。     

碱熔除铁氟化物置换容量法测定铁矿石中的三氧化二铝

试样经氢氧化钠碱熔,过滤分离铁等元素,将滤液酸化、DETA络合、氟化钠置换,再用硫酸铜标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而实现对铝的测定,通过本方法对铁矿石标准物质及样品的测定,结果的相对标准偏差在0.93%~2.95%之间,且铁矿石标准物质测定值与认定值相符。     

容量法测定方铅矿中高含量银

报道了采用HNO3－H2SO4－HF溶样,KI容量法测定硅、铅含量较高样品中高含量银的方法。试验了滴定反应的酸度条件。在1．6mol/L HNO3介质中,银与碘化钾反应,生成碘化银沉淀。银的标准加入回收率为97．8％－100．4％。精密度试验,相对标准偏差为0．92％（n=11)。该法可溶解含硅银矿及角银矿中的银。方法已被用于测定矿石中高含量银。