海水中锌、镉、铅、铜的微分电位溶出分析

提出一种简便快速、直接测定海水中锌、镉、铅、铜的微分电位溶出分析方法,海水适宜酸度为(3.0—4.5)×10~(-3)mol/LHNO_3,适宜盐度1.6—31。电解(富集)时间600s时,检出限为0.02μg/L Zn~(2+),0.02μg/L Cu~(2+),0.01μg/L Cd~(2+),0.006μg/L Pb~(2+)。在青岛近岸海水中加1.0μg/L Zn~(2+),Pb~(2+),Cu~(2+)和0.5μg/L Cd~(2+),测定的相对标准偏差分别为2.9％,3.1％,5.8％和5.1％。应用于近岸海水及中国标准海水中锌、镉、铅、铜的测定,结果满意。     

铜(Ⅰ)-向红亚铜灵-Triton X-100络合体系的流动注射分析——海洋沉积物中微量铜的快速测定

以Triton X-100为增溶剂,向红亚铜灵为络合剂,将其与还原剂盐酸羟胺和pH为4.5的乙酸缓冲液配制在一起作为试剂载流.内径0.8mm的反应管道长度为140cm,载流流速2.5ml/min,进样体积50μl,检测波长479nm,建立了铜的流动注射分析.铜的线性范围为0-6ug/ml,检出限0.05μg/ml,进样频率可达100样次/h.用于海洋沉积物中微量铜的测定,变异系数为3.3-5.0%,铜的回收率为90-100%.     

硒极谱催化波测定海洋沉积物中的硒

本文介绍了SeSO_3~(2-)-IO_3~极谱催化波测定海洋沉积物中的硒。选定的底液最宜条件为:1％Na_2SO_3-0.7％KIO_3-4％NH_4F-12％NH_4OH(V/V)-1％(NH_4)_3C_6H_5O_7-0.4％EDTA。方法简单、快速、灵敏。其最低检出含量为0.04μg/g,回收率94—105％,相对标准偏差小于9.4％。     

C18键合硅胶柱在线富集/FIA-FAAS系统测定海水中痕量重金属

基于8-羟基喹啉金属螯合物在C_(18)键合硅胶上的吸附原理,在海水样品中加入少量8-羟基喹啉溶液,建立在线C_(18)键合硅胶柱富集,甲醇洗脱,洗脱液直接进入火焰的流动注射-火焰原子吸收光谱系统(FIA-FAAS)测定海水中痕量Cu,Ni,Cd和Zn的方法。富集倍数达80,进样频率为每小时30次。对Cu Ni,Cd和Zn测定的特征浓度分别为0.30,0.26,0.12和0.07μg/L;检出限(2σ)分别为0.07,0.05,0.02和0.01μg/L;相对标准偏差分别为2.7,2.1,2.8和2.5％;回收率分别为102,98,96和102％。本法快速简便,污染少,灵敏度高。     

离子交换—原子吸收光谱法测定海水中痕量铜、铅、锌、镉、铁、锰

本文介绍了用国产D401型螯合树脂分离富集海水中铜、铅、锌、镉、铁、锰等痕量元素,并用原子吸收光谱仪测定其含量的方法。讨论了各元素的分离条件选择及干扰元素的影响,并与溶剂萃取法的结果作了比较。各元素检测的定量下限为:铜0.5μg/L、铅0.1μg/L、锌1.0μg/L、镉0.01μg/L、铁2.0μg/L、锰2.0μg/L。方法精密度在4—8％之间,回收率为90—102％。     

基于FIA和光学原理的酶传感器检测海水甲基对硫磷

将乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AChE)传感器与流动注射系统(flow injection analysis system,FIA)相结合,通过光学方法测定固定化酶受农药抑制后的残余活性,对海水中微量甲基对硫磷进行定量分析。该系统的适宜工作条件为:温度30℃;固定化酶的用量0.05 U;载液流速0.45 mL/min;进样时间20 min;底物(碘化硫代乙酰胆碱)溶液浓度0.100 mol/L,注射量100μL。在0.1~100μg/L之间,农药浓度的对数值与固定化酶活性的抑制率之间具有良好的线性关系(r=0.995 3)。利用该系统检测含甲基对硫磷分别为0.8μg/L和5.0μg/L的模拟海水样品,获得了较好的准确度和精密度,平均相对误差和变异系数均小于10%。     

吡啶硫酮类防污剂对华美盘管虫早期不同发育阶段的毒性效应研究

以中国南海常见的多毛类——华美盘管虫(Hydroides elegans)作为受试生物,分别研究了吡啶硫酮铜和吡啶硫酮锌对早期不同发育阶段的华美盘管虫的急性毒理效应。发现暴露于吡啶硫酮铜的华美盘管虫精子和卵子的受精半数抑制浓度(IC50)分别为19.49μg/L和88.44μg/L,担轮幼虫24 h半数致死浓度(24h-LC50)和48 h半数致死浓度(48h-LC50)分别为7.35μg/L和5.00μg/L,后担轮幼虫24h-LC50和48h-LC50分别为8.57μg/L和5.87μg/L;暴露于吡啶硫酮锌的华美盘管虫精子和卵子的受精IC50分别为36.74μg/L和159.59μg/L,担轮幼虫24 h-LC50和48 h-LC50分别为8.57μg/L和6.67μg/L,后担轮幼虫24 h-LC50和48 h-LC50分别为12.03μg/L和8.07μg/L。表明华美盘管虫早期发育的不同阶段对吡啶硫酮铜和吡啶硫酮锌的敏感性表现出一定差异,与配子受精率和后担轮幼虫的毒性反应相比,担轮幼虫对吡啶硫酮铜和吡啶硫酮锌的毒性表现出较高的敏感性;而且,对吡啶硫酮铜的敏感性普遍高于吡啶硫酮锌。     

壳聚糖硫酸酯金属配合物的抗氧化活性

以吩嗪硫酸甲酯-NADH为超氧阴离子自由基(O_2~(·-))产生、检测体系和EDTANa_2-Fe(Ⅱ)-H_2O_2为羟自由基(~·OH)产生、检测体系,对壳聚糖硫酸酯铜、锌配合物和不同分子质量壳聚糖进行了抗O_2~(·-)和~·OH自由基的活性研究.结果表明,壳聚糖硫酸酯金属配合物对于O_2~(·-)自由基的清除能力明显高于壳聚糖,在质量浓度为0.025 g/L时,壳聚糖硫酸酯铜配合物对O_2~(·-)自由基的清除能力达到94.18%,壳聚糖硫酸酯锌配合物达到93.19%;壳聚糖硫酸酯铜、锌配合物对~·OH自由基的清除能力(67.39%、60.46%)低于相同分子质量的壳聚糖(88.06%),而高于高分子质量壳聚糖761 ku(18.71%);壳聚糖分子质量大小对O_2~(·-)和~·OH自由基的清除能力有较大影响,质量浓度为1.6 g/L壳聚糖分子质量为20 ku时,对O_2~(·-)清除率达54.69%,而分子质量在761 ku时,对O_2~(·-)清除率仅为35.50%;各样品对O_2~(·-)和~·OH自由基的清除能力均随着质量浓度的增加而上升,壳聚糖硫酸酯铜、锌配合物在相当低的浓度下(0.025 g/L)就可以达到明显清除O_2~(·-)自由基的效果(≥90%).     

阳极溶出伏安法测定生物体中的锌

一、前言 本法是把生物样品用硝酸-过氧化氢消化并用稀盐酸提取之后,利用悬汞电极阳极溶出伏安法直接测定生物体中的锌。为了消除测定时电极上形成铜-锌金属互化物,以致造成铜对测定锌的干扰,在测定溶液中可加入0.5μg镓,使其生成铜-镓金属互化物。该法操作简便,取样量和试剂用量少。本法检测下限为1.0μg/g。含量为92.0μg/g的样品,平行测定六次,相对标准偏差为3.7％,回收率为102.8—109.4％。     

化感物质抑制短裸甲藻的机理研究

文章通过研究邻苯二甲酸二丁酯(DBP)对短裸甲藻的活性氧自由基(ROS,主要为H_2O_2)水平、过氧化标志产物丙二醛(MDA)含量以及对细胞亚显微结构的影响,初步揭示DBP抑制短裸甲藻的机理,为沿海赤潮的控制和有效防治提供有力的支持。研究结果表明,DBP通过引起短裸甲藻细胞内活性氧自由基的过度积累而引起膜质过氧化,与不添加DBP的对照组相比,在低浓度DBP(0.1mg/L)的影响下,H_2O_2含量前48h变化比较平稳,48h以后逐渐下降。而在高浓度DBP(10mg/L)的影响下,H_2O_2含量变化波动明显,暴露72h后,H_2O_2含量达到248.24nmol·(10~7cells)~(-1),约是对照组的4.67倍。过氧化标志产物MDA在低浓度DBP(0.1mg/L)处理后暴露24h分别出现峰值0.23μmol·(10~9cells)~(-1)、0.28μmol·(10~9cells)~(-1),高浓度DBP(10 mg/L)处理MDA含量24h后持续上升,72h时高达0.351μmol·(10~9 cells)-1,约是对照组的2.32倍。同时DBP可以引起短裸甲藻细胞结构受损,表现在叶绿体、线粒体等细胞器变模糊,细胞空泡化,原生质膜皱缩,细胞脂质体(黑色颗粒)明显增多等,初步认为过氧化损伤为化感物质作用机理。     

催化极谱法测定海水中的硒

一、前言 海水中的硒主要以可溶性无机硒和有机硒形式存在。无机硒有Se~(2-)、SeO_3~(2-)和SeO_~(2-)三种形态,其中以SeO_3~(2-)和SeO_4~(2-)为主。有机硒主要以二甲基硒化物和二甲基脱硒化物(dimethyl deselenide)的形式存在。一般总硒含量在0.03μg/l—6μg/l范围内,大部分在0.05μg/l—1.00μg/l之间,硒(Ⅳ)与硒(Ⅵ)的含量大致相同。但不同海域海水的硒     

九龙江河口区氟、铝的分布和行为

根据文献报道,河水中铝含量大约为8—3500μg/l,平均为300μg/l,氟的含量为50—2700μg/l,平均为100μg/l;海水中可溶铝含量为1—8.4μg/l,平均为2μg/l,氟的含量为1300μg/l。由此可见,海、河水的氟、铝含量相差悬殊,它们在河口区咸、淡水混合过程中行为如何?它们在河口和近岸的分布特征和规律如何?它们与氯度之间有没有什么相关性?这种规律和相关性对环境污染化学和地球化学方面有什么指导意义?这就是本文所要探讨的一些问题。     

阳极溶出伏安法测定生物体中的铅、镉

一、前言 据文献〔1—4〕报导,海洋鱼贝类中铅、镉的含量一般分别在0.04一7μg/g、0.01—21μg/g(均为干重)范围之间,并且大部分样品中的镉都高于铅。虽然铅、铜、镉在弱碱性测试介质——柠檬酸三铵-乙二胺中也能测定,但由于引入的试剂空白较高,对测定样品中低含量的铅有影响,同时考虑到铅、镉的含量比较接近(铜含量0.1—500μg/g,干重),所以,本     

塞曼石墨炉原子吸收法直接测定海水中的铜

本文选择酒石酸消除海水基体对铜信号的干扰,用塞曼石墨炉原子吸收法直接测定海水中的铜。从Cu的原子化曲线可知,加入酒石酸后,背景值减小,Cu原子吸收信号增强,且出现时间提前,表明酒石酸是有效的海水基体改进剂。用P.E.Z3030光谱仪测得双蒸水及海水中的元素Cu的特征质量(m。)分别为12.5pg及12.7pg;检测限分别为0.18μg/L和0.19μg/L,表明基体效应已消除,符合海洋监测要求。可用纯Cu标准溶液作校正曲线,以国家海洋局的两个标准海水样品中的Cu评定本法的准确度,相对偏差为0及-4.6%,与经典的经富集后的FAAS法的结果相比,相对偏差在3.0—6.5％范围内。用不同类型的光谱仪测定了30个海水样品,回收率在89—104％范围内。本法操作简便、快速。     

铜、镉对中华哲水蚤氨基酸含量影响的实验研究

在室内进行了铜、镉对中华哲水蚤(Calanus sinicus Brodsky)氨基酸含量影响实验。结果表明,当外加重金属浓度较低时(Cu,2—10μg/L;cd,10—150μg/L),动物各种氨基酸含量明显提高,总氨基酸含量比对照组约增加10—31％;重金属浓度提高时,动物氨基酸含量则出现下降趋势,说明较低浓度重金属对动物有刺激效应,此时摄食活动加强,增加了从摄食获得的营养成分;浓度提高则产生抑制效应。因此,氨基酸含量的变化,可作为桡足类对外界重金属污染物作出生理反应的指标之一。文中对某些特殊氨基酸含量的变化及机制也进行了讨论。     

过氧化氢-茜素红s体系催化动力学分光光度法测量痕量钴(Ⅱ)

本文利用催化动力学原理,建立了新的测定痕量钴(Ⅱ)的分析方法。研究体系为:钴(Ⅱ)-茜素红s-过氧化氢-碳酸钠。所得的最佳反应条件为:pH=11.00,反应时间t=7.50min,反应温度θ=35.0℃,ρ(C_(14)H_7O_7SNa·H_2O)=6.400×10~(-2) g·L~(-1),Φ(H_2O_2)=7.200×10-2%。在该反应条件下,此分析方法的相对标准偏差为1.85%~2.96%,检出限为4.21×10~(-2)ng/mL。在淡水体系中相对标准偏差在1.93%~2.79%之间,而加标回收率在98.7%~101.3%之间。相较于其他测量方法,本文所建立的分析方法具有操作简单,分析温度低,准确度高,检出限低,分析时间短等优点。     

ICP-MS测定海洋沉积物重金属微波消解条件的正交试验优化

准确测定海洋沉积物中重金属元素的含量,对于健康海洋的监测、维护和治理具有重要的指导意义。本文报道了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定海洋沉积物中铜、锌、铅和镉四种元素微波密闭消解条件的正交试验优化结果。运用正交试验法,选取L16(45)正交表,按五因素四水平安排试验,研究不同酸体系和配比下,以及不同微波消解条件下沉积物样品的消解效果。经极差分析及方差分析后,得到海洋沉积物样品在称样量为0.05 g左右(精确到±0.000 1 g)情况下,最佳消解条件为HNO3(体积分数69%)用量6.0 mL、H_2O_2(体积分数30%)用量3.0 mL、HF(体积分数49%)用量3.0 mL、第三步程序消解温度190℃、保温时间15min。结果表明,正交优化后的方法准确度高,对三种有证海洋沉积物标准物质的测试均在标准值范围内;回收率好,各元素回收率在91.52%～107.55%之间;精密度高,重复性好,重复性的相对标准偏差为1.29%～8.21%;方法检出限低,各元素方法定量下限为0.005～0.057μg/g。该方法准确可靠,满足海洋沉积物样品中铜、锌、铅和镉等元素含量准确测定的测试需求。     

在线冷阱捕集氢化物法流液测定海水中砷和锑

本文提出了一自动流液系统,在线液氮冷阱捕集氢化物、无焰原子吸收法测定海水中无机砷和锑对反应酸度、硼氢化钠用量、载气(高纯氮)流量等进行条件实验和最佳化选择,该法的检出限砷为0.15μg/l,锑为0.24μg/l在测定微克/升级海水样品时,砷和锑的变异系数分别为±4%和±10%一次测定消耗样品量分别为:砷9ml,锑12ml测定频率分别为:砷20个/小时,锑15个/小时.     

青岛文昌鱼(Branchiostoma belcheri tsingtauense) 染色体荧光原位杂交条件研究

采用青岛文昌鱼18SrDNA序列为探针进行荧光原位杂交,根据囊胚晚期细胞上的核杂交信号多少及特异性确立青岛文昌鱼染色体荧光原位杂交的最佳反应条件。结果表明适合于青岛文昌鱼染色体荧光原位杂交的条件为:预处理采用5ng/μl的胃蛋白酶处理3—5min和10ng/μlRNA酶处理1h;100—300倍探针浓度的鲑鱼精DNA进行封闭;50%甲酰胺/2×SSC,1×SSC,2×SSC,42℃的洗脱强度;3%BSA进行抗体封闭;杂交时间可以控制在12—18h;杂交温度保持37℃;PI(1.5μg/ml)的量每片20μl以内。     

液相色谱—原子荧光联用测定海水中无机砷和有机砷

本文研究并建立了海水中测定砷形态的液相色谱—原子荧光法,进行了实验参数流动相浓度、pH、流速的优化。在优化的实验条件下,采用Hamilton PRP-X100分析柱在6 min内可以完成三价砷、甲基砷和五价砷3种形态的分离、检测。在载流5%HCl,还原剂2%KBH4和0.5%KOH,进样量100μL条件下,三价砷、甲基砷和五价砷检出限分别为0.31μg/L、0.52μg/L和0.36μg/L。在浓度2～80μg/L范围内,3种砷形态均有良好的线性关系,相关系数均优于0.999。用本文所建立的方法进行了海水样品中无机砷和有机砷形态的测试,海水中三价砷、甲基砷的含量较低,五价砷稍高,说明海水中砷形态主要以五价砷存在,当加标量为5～10μg/L时,加标回收率在73%～104%之间。该方法操作前处理简单,灵敏度高、运行费用低廉,适用于海水中砷形态的测试。