磷矿中P2O5的快速测定

本文用自行设计的一种简易,安全的聚四氟乙烯溶样罐,与新型,高效的微波溶样技术相结合,进行磷矿的分解,溶样时间仅需２ｍｉｎ,并首次将该技术与流动注射一分光光度法联用,测定其中Ｐ２Ｏ２质量分数,结果准确,可靠,实现了从溶样到测定的一套快速分析方法。     

微波溶样-自动电位滴定法测定铁矿石中全铁量

将微波消解溶样技术与自动电位滴定相结合，用于铁矿石中全铁量的测定，检测结果与ISO9507方法的结果相符。对微波溶样的时间和压力进行了选择。方法对4个不同全铁浓度段的铁矿石国家一级标准物质中的全铁量测定12次，结果的平均值与标准值的相对误差为0．18％-0．29％，相对标准偏差为0．10％-0．18％。方法减少了操作人员的劳动强度，缩短了分析时间。     

用微波封闭溶样氢醌滴定法快速测定金

采用HNO3—NaCl^--MnO2-NK4HF2溶样体系，在微波场中对矿样进行封闭溶解。实验表明，称样20g，利用聚丙烯溶样瓶，在微波场内只要照射2～3min，即可将矿样中的Au完全分解，以活性炭进行吸附富集，氢醌滴定法进行测定，其分析结果可满足地质找矿和选冶工艺对Au分析的要求。     

微波消解—原子荧光光谱法测定汞

采用密闭微波溶样技术消解动物组织样品，氢化物原子荧光光谱法测定易挥发元素Hg，用国家标准物质贻贝、牛肝、猪肝对方法进行了验证，加标回收率为98％-103％，分析精度(RSD，n=7)为1．5％-10．9％。     

五酸和硝酸微波消解法结合ICP-OES技术测定多金属矿中多种元素的对比研究

快速、准确测定多金属矿中的主次量元素需要根据多金属矿的具体类型选择不同的预处理方法。本文采集我国典型区域的铅锌、锡、钼、钒和铜镍等5种多金属矿,对比了盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸-硫酸五酸微波消解和硝酸微波消解的溶样效果,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铜铅锌锡钨钼锰钛钒9种元素。通过国家标准物质分析验证,五酸微波消解的溶样时间较长,但一次可测定铜铅锌钼锰钒6种元素;硝酸微波消解的溶样时间短,但一次只能测定铜铅锌钼4种元素;两种方法的准确度和精密度高(RSD5%),检出限低(5.3~30 mg/kg),均适合在地质行业推广应用。而由于锡钨钛3种元素不能完全被酸溶解,上述两种消解方法均不适合。     

关于微波炉分解地质样品的评价

为了评价这种快速的地质样品的溶解方法,我们分析了51个地质样品,其中包括岩石、水系沉积物、硫化物矿石、土壤等。这种溶样方法是使用微波加热的HCl—HNO_3—HF的高压溶样技术。所得溶液由电感耦合等离子体光学发射光谱(ICPOES)分析,而残余物由直流电弧摄谱仪进行分析,对于所测大部分物料中的大多数元素,该溶样方法的回收率高于95％;当难熔矿物存在时,Al、Cr、Li、Pb、Si和Zr的回收率较低。采用这种方法,每人每天可制备多达100个样品,     

用于电感耦合等离子体光谱分析自动样品预处理的径流进样微波加热溶…

设计了一种商用聚焦微波系统径充进样溶样装置，并应用于生物样品包括牛奶、血液和尿样的在线制备。用电感耦合等离子体光谱法测量在线制备的液体样品得到了精密和准确的结果。     

国外学者专题报告简讯——流动注射分析和微波炉溶样技术

1991年8月29日,流动注射分析的创始人之一,丹麦技术大学的E.H.Hansen教授和委内瑞拉的洛斯安得斯大学J.L.Burguera教授来华访问,在地矿部岩矿测试技术研究所就流动注射分析(FIA)和微波溶样技术作了学术报告。一、FIA技术进展及其特点Hansen博士首先指出:FIA是近年来迅速发展的分析技术。基于其是一定体积微量试液注入载     

金矿样品的几种溶样方法

通过王水、封闭和烧杯敞口及聚乙烯溶样瓶封闭溶样等方法，对含Au矿样的试样分解、溶样体系及各种溶样方法的对比表明，利用聚乙烯溶样瓶，采用HNO3 NaCl KMnO4 NH4HF2溶样体系，在水浴锅中封闭溶样40min，矿样中的Au即可完全分解。经国家标准物质分析验证，结果与标准值相符。封闭溶样可以避免样品外溢、进溅，使分析结果更准确可靠，降低成本，减少环境污染，适用于大批量样品分析。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究

传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。     

土壤及沉积物样品预处理的新技术--微波萃取法

微波萃取是试样预处理的一种新技术,这一技术是对传统萃取方法的突破,是一项符合环境可持续发展的绿色技术。本文对这一技术的原理、特点、仪器及操作条件,特别是近十年来在土壤及沉积物样品预处理中的应用及进展进行评述。     

微波加热－容量法快速测定萤石中氧化钙

利用微波加热分解试样配位滴定法测定了萤石中氧化钙，与经典沸水浴浸取方法相比较，测定结果符合、精度水平一致，操作简便、测定速度大大提高，适合于大批量样品分析。经Ｆ检验法及ｔ检验法检验，两种方法的分析结果没有明显差异     

银-二乙基二硫代氨基甲酸钠法测定铁矿石中砷溶样方式的改进

改进了铁矿石样品溶解方法，尝试用硫-磷混酸溶解铁矿石样品，缩短了分析时间，提高了分析精度。溶解后的样品以银-二乙基二硫代氨基甲酸钠法（Ag—DDTC）用于部级标准物质测定，砷的测定结果与标准值相符；用于碱性矿石如球团样品中砷的分析，多名操作者的测定结果吻合。     

油气化探酸解烃标准样品研制

介绍了油气化探酸解烃标准样品的研制过程,研究了酸解烃标准样品的制备,通过对酸解烃标准样品的均匀性检验、稳定性检验,保证了所研制的酸解烃标准样品是符合标准样要求的。通过对酸解烃标准样品的多次分析数据的统计处理,确定了该标准样品的值和不确定度。另外,通过对酸解烃标准样品的保存试验研究,确定了该样品的包装和有效期。     

浅析国外海底取样技术的现状及发展趋势--海底取样技术介绍之一

概述了海底钻探取样在海洋油气钻井和深海科学钻探中的不同特点,指出海底钻探取样是一个前沿性的复杂课题;分析了海底取样器的分类及岩石可钻性分级;针对海底柱状取样器的科研和设计方向提出了建议。     

应用抽芯验桩技术时应注意的几个问题

讨论并提出了抽芯验桩孔的孔径、桩身混凝土芯样强度换算、设计桩身混凝土抗压强度标准值的取定原则和方法     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO₃-HF-H₂O₂混合酸溶解样品,稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率,计算出等效干扰浓度,进而校正多原子离子干扰。利用¹⁰³Rh内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2~7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加标回收率为86.1%~110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量地质样品的分析。     

ICP-MS DETERMINATION OF 45 TRACE ELEMENTS IN WHOLE COAL USING MICROWAVE OVEN ACID DIGESTION FOR SAMPLE PREPARATION

The microwave oven acid digestion technique has been routinely applied to the ICP-MS multielement analysis of whole powdered coal. Samples were treated with a mixture of HF/aqua regia/HClO₄ in closed Teflon PFA vessels without any pre-treatment. Complete dissolution of the coal matrix is not required, but only one that results in quantitative and reproducible recovery of more than 40 trace elements with minimum digestion time, minimum use of reagents and minimal operator attendance. The precision of the analysis as well as the repeatability of the sample preparation procedure and precision of instrumental measurements have been evaluated. Eight coal standards, including NBS SRM 1632b, 3 South Africa Reference Materials (SARMs) 18 to 20 and 4 USA ARs 1800 to 1803 were analysed in this manner providing data for all the 14 rare earth elements along with others of geochemical interest, technological relevance as well as environmental and health concern. The results, from the ppb level to several ppm, are discussed for all the elements including detection and quantification limits, precision and accuracy. In general, good agreement was achieved with the certified and/or available published values.     

ICP-MS测定蔬菜样品中重金属元素的两种微波消解前处理方法

微波消解法是处理生物样品的主要技术,但存在处理效率不高等问题还有待进一步研究。本文采用高压低通量(12位)和低压高通量(41位)微波消解法对蔬菜样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌,氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-CAFS)测定汞。采用两种前处理方法消解标准物质GBW 10010(大米)和GBW 10014(圆白菜),ICP-MS的测定值与标准值基本吻合,全流程加标回收率为91.5%~103.8%;用于测定GBW 10010和GBW 10014,因GBW 10010中铬、铅、砷,GBW 10014中砷的含量较低,测定值与标准值的相对误差较大;其余元素的测定值与标准值基本相符,表明两种前处理方法均能满足分析要求。但在保证测定结果质量的前提下,低压高通量微波消解处理样品,试剂用量少,单次样品处理量大,更加适合大批量生物样品的前处理。     

区域地球化学调查样品分析质量监控与质量管理

通过对27个区域地球化学调查项目中出现的样品测试质量问题的研究,认为质量不高的主要原因是对DZ/T016795规范中规定的有关质量管理、质量监控的错误理解和执行不严所致。本文从区化样品测试特点出发,对有关分析方法的选择、质量监控目的和方式、系统误差的判别与处理等问题,提出一些认识和意见,供全国同行参考。