油气化探样品前处理条件对稠环芳烃测定结果的影响

在油气化探工作中,稠环芳烃含量对区域油气异常有着重要的指示作用。对于稠环芳烃的测定,诸多前处理条件对稠环芳烃的提取效率有显著的影响。本文研究了油气化探样品振荡提取法的多种前处理条件(提取溶剂、样品粒径、振荡时间和静置时间、提取温度)对荧光强度测定结果的影响。实验结果表明,提取溶剂不同,测定结果存在较大差异,各提取溶剂的提取效率大小依次为:二氯甲烷正己烷乙酸乙酯石油醚。综合考虑溶剂背景值对测定结果的影响,选择以正己烷为提取溶剂进行条件实验。在研究的粒径范围内,荧光强度随样品粒径的减小而增大,但粒径过小荧光强度反而降低,粒径在0.125~0.090 mm之间的样品荧光强度最高;荧光强度随着振荡时间和静置时间的增加而增强,其中静置时间的影响较大,静置9 h后荧光强度提高不显著;振荡时间的影响相对较小,振荡20 min后提取效率提高不显著;提取温度对荧光强度的影响最为显著,在相同条件下,提取温度越高荧光强度越大,且提取温度是影响稠环芳烃测定结果重现性的关键因素。油气化探样品前处理的最优化条件为:采用粒径在0.090~0.177 mm之间的样品,以色谱纯正己烷为溶剂,提取温度25℃,振荡时间20 min,静置时间12 h。     

加速溶剂萃取技术提取海洋沉积物中游离态脂肪酸的方法研究

脂肪酸是沉积物中含量最丰富的脂类标记物之一,其存在形式主要有游离态脂肪酸和结合态脂肪酸。游离态脂肪酸可由溶剂直接提取,结合态脂肪酸是在已提取出游离态脂肪酸的沉积物残渣中加入酸碱加热后再用溶剂提取。加速溶剂萃取技术(ASE)因成本低和操作毒性小,在脂肪酸研究中得到了广泛的应用。本文采集东海近海海域沉积物作为研究样本,由于其中游离态脂肪酸含量丰富,而结合态脂肪酸含量过低,测定结果精密度差,难以作为方法研究对象,因此主要针对游离态脂肪酸应用加速溶剂萃取法进行提取,研究了各种实验条件,包括萃取剂、萃取温度、静态萃取时间和循环次数的选择与优化。分析结果表明,甲醇-二氯甲烷(V:V,1:3)更适合作为萃取剂;随着萃取温度、静态萃取时间、循环次数的增加,不同类型脂肪酸的提取效率各不相同,以涵盖碳原子数最多为先决条件,以脂肪酸的萃取效率最大化为依据,确定了加速溶剂萃取的实验条件是:萃取温度110℃,静态提取时间10 min,循环3次。用这种处理方法5次测定沉积物样品中游离态脂肪酸的精密度为3.3%~19.0%,其替代物回收率为72.2%~104.6%。该方法应用于分析实际海洋沉积物样品,相比于传统的索氏提取法,流程简单,极大地提高了工作效率。     

加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的方法研究

建立了加速溶剂萃取技术提取-柱色谱分离-气相色谱分析土壤样品中正构烷烃的方法。优化了压力、温度、静态时间、循环次数等参数。随着温度、静态时间、循环次数和压力的增加,正构烷烃短碳链、长碳链和总正构烷烃的量逐渐增加。加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的条件是:萃取温度150℃,萃取压力10.3 MPa,循环2次,静态提取时间10 min。加速溶剂萃取-柱色谱分离-气相色谱法测定土壤中正构烷烃的方法精密度(RSD)为8%~23%。加速溶剂萃取法提取总正构烷烃量、短碳链正构烷烃量显著高于索氏抽提法的提取量。     

生油岩中有机质加速溶剂萃取和索氏萃取方法对比

文章报道通过与传统的索氏萃取方法的对比,对于加速溶剂萃取(ASE 200)技术用于烃源岩可溶有机质萃取的实验方法研究结果。利用东北地区的1个泥岩样品,探讨了分散度、温度、压力对加速溶剂萃取技术的影响,确定最优化的萃取条件参数:分散度为8∶3、温度110℃、萃取压力10.3 MPa。进行方法的重现性实验,萃取结果具有很好的精密度,相对标准偏差(RSD,n=10)为2.6%。回收率达到了90%以上。采用吐哈盆地的东深1井的1个油页岩样品,从抽提的有机质、饱和烃和芳香烃组分的量上对加速溶剂萃取与传统索氏萃取进行了方法比较。采用6个样品进一步对饱和烃和芳香烃中的生物标志物进行了对比,加速溶剂萃取的烷烃、萜类、甾烷、芳烃等系列化合物的相对丰度、色谱-质谱特征、有机地化参数指标结果均与经典的索氏萃取的结果相一致。实验结果表明,加速溶剂萃取技术可有效地应用于烃源岩的有机地球化学分析测试及样品前处理。     

超临界CO_2萃取技术在地表油气化探中的应用

超临界CO_2流体萃取技术萃取地表油气化探样品中的稠环芳烃,以荧光光谱仪进行测定,重复性和稳定性较好,其相对标准偏差小于5%,与常规化探冷萃取方法对比显示出明显的优势。将该技术应用于南阳凹陷N65井区剖面上,分析测试数据,并与顶空气轻烃、酸解烃等化探指标进行对比,随后在南阳凹陷黑龙庙地区开展地表油气勘探,结果发现,超临界CO_2技术在圈划油气聚集区方面有一定作用。     

荧光光谱法分析油气化探样品中的芳烃

荧光光谱法避免了色谱法所需的大量分离工作,具有灵敏度高、检测限低、分析速度快等特点,非常适用于油气化探样品分析。本文对常规荧光光谱分析的样品前处理方法和仪器测定参数进行优化,建立了适用于测定油气化探样品中芳烃的荧光光谱分析方法。实验采用农残级正己烷作为溶剂,简化了溶剂提纯操作,采用振荡器间歇振荡方式有效地提高了芳烃的提取效果。在优化的仪器条件下对油气化探样品中的芳烃进行检测,选择萘、菲、艹屈三种标准物质,采用单点外标法对样品激发波长265 nm,发射波长为320 nm、360 nm、405 nm的三个特征光谱峰进行定量分析,测定结果采用量化后的浓度值代替常用的荧光强度值,使不同实验室、不同型号仪器间的荧光指标具有统一的定量标准,提高了数据的可比性。本方法检测限为1.8ng/g(以萘计算),优于行业标准(SY/T 6009.8—2003)规定的检出限≤2 ng/g要求,方法精密度(RSD,n=12)为4.5%(320 nm)、9.6%(360 nm)、14.7%(405 nm)。通过质量控制与质量管理体系的完善,本方法已经在大庆地区油气化探工作中得到实际应用,荧光指标对样品采样深度确定及异常点发现具有良好的指示作用。     

固体模拟样品中多环芳烃有机污染物提取方法研究

对有机污染物分析的样品前处理技术——超临界萃取、微波萃取、超声提取和索氏提取进行了对比研究。结合气相色谱质谱测定技术比较了4种方法对模拟样品中16种多环芳烃化合物的提取效果。探讨了温度、改进剂对超临界萃取的影响，无改进剂的纯C02流体对16种多环芳烃的低沸点化合物萃取回收率可达80％，对高沸点化合物应在加入改进剂的基础上提高萃取温度。与超临界萃取相比，微波萃取在对高沸点化合物的萃取上具有优势。     

气相色谱-质谱联用法测定土壤中16种多环芳烃

应用加速溶剂萃取气相色谱-质谱联用法测定土壤中16种多环芳烃。确定了二氯甲烷-丙酮(体积比1:1)作为提取溶剂,方法检出限为0.10～3.90ng/g,加标回收率为72.6%～123.5%。方法检出限较低,精密度好,适用于土壤样品中多环芳烃的分析。     

气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和时间、凝胶渗透色谱收集时间、固相萃取洗脱溶剂和洗脱体积等条件。16种多环芳烃的方法检出限在0.15~0.59 ng/g,加标回收率为82%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.5%。19种有机氯农药的方法检出限在0.14~2.23 ng/g,加标回收率为71%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~4.5%。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果较好,能够满足沉积物样品中多环芳烃和有机氯农药的分析要求。     

加速溶剂萃取仪ASE200简介

加速溶剂萃取仪ASE200 accelerated solvent extraction（ASE）是西安地质调查中心实验测试中心于2008年引进的。ASE200加速溶剂萃取仪是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。ASE200通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。     

花岗质岩石中岩石包体研究的新进展

介绍了近年来国内外在花岗质岩石中的岩石包体研究的部分成果，重点论述了利用花岗质岩石中的岩石包体研究岩浆底侵作用、内生成矿作用、岩浆混合作用和区域变质作用等方面的主要进展。     

蒙古国塔木察格盆地塔南凹陷铜钵庙组火山碎屑岩中片钠铝石胶结物的成因

塔木察格盆地塔南凹陷铜钵庙组火山碎屑岩中发育大量的片钠铝石自生矿物。通过偏光显微镜、扫描电镜及X射线衍射分析等,查明了火山碎屑岩中的胶结物与自生矿物类型和成岩共生序列。含片钠铝石火山碎屑岩的成岩共生序列为粘土包壳-方解石-一期微晶石英-一期高岭石-二期微晶石英、二期高岭石、片钠铝石-铁白云石;通过MAT253稳定同位素质谱仪确定了片钠铝石和铁白云石的稳定同位素组成为片钠铝石的δ¹³C_PDB为-8.15‰~-2.81‰,与片钠铝石平衡的CO₂的δ¹³C_CO2为-12.91‰~-7.55‰,通过与海拉尔盆地及BGS盆地系碳氧同位素数据的类比,表明片钠铝石中的碳主要为幔源岩浆来源,形成片钠铝石的钠和铝主要来源于安山岩岩屑、长石晶屑碎屑、玻屑和火山灰等;铁白云石的δ¹³C_PDB为-6.76‰~-2.65‰,与片钠铝石的碳氧同位素数据相似,结合相关地质实例及地球化学模拟实验,可以推断铁白云石中的碳也是幔源岩浆来源,铁白云石中的铁离子主要来源于安山岩岩屑、玻屑、火山灰和蒙脱石等矿物。     

Presence of radon in groundwater in parts of Bangalore

Presence of high levels of Radon (²²²Rn) gas was reported from groundwater in Bangalore. To ascertain the ground reality and the nature of the hazards, if any, a study was conducted by the Central Ground Water Board, Bangalore in and around Bangalore city. Groundwater samples from borewells and a dug well were collected and analysed. Available data on Radon gas from both groundwater and surface water sources were also compared. The presence of Radon gas and its concentration in groundwater were examined with respect to geology and well depths. The results are discussed in the paper.     

X射线荧光光谱分析在我国铁矿石分析中的应用

系统介绍了20世纪90年代以来X射线荧光光谱分析（XRF）在我国铁矿石分析中的应用,包括粉末压片法和熔片法两种最基本的分析手段,主要内容集中在熔片—波长色散X射线荧光光谱分析法在我国铁矿石分析方面的测试技术,重点介绍了熔剂的类型、配比、熔片方法、熔融温度以及钴内标的使用,同时介绍了基体效应校正、谱线重叠校正等方面的内容。     

我国矿山环境地质问题类型划分研究

根据矿种类型、矿山开发阶段和矿山存在问题性质的不同,提出了我国矿山环境地质问题类型的3种划分方案。依据矿种所进行的矿山环境地质问题类型划分方案,虽然较为详细具体,但有些问题是相互重复的;依据矿山开发阶段所进行的划分方案,虽然刻画了矿山开发演变整个历史过程中所面临的不同问题,但较为宏观简单;依据矿山自身存在问题的性质的划分方案较为适用。文章最后系统分析了依据问题性质而划分的矿山环境地质问题各类型的特征。     

我国荒漠戈壁区矿产勘查技术研究与应用现状

由于荒漠戈壁区的地质工作条件恶劣,为减少勘查成本,避免盲目勘查,在该区开展了航卫遥感技术、大深度物探技术(包括航空、地面和地下等空间)、深穿透地球化学勘查方法和非线性理论数据处理方法等应用,目前在岩性构造推断和矿化信息提取等方面取得了一定的进展。     

氧同位素在海洋磷酸盐研究中的应用

海洋中磷酸盐的氧同位素组成不但记录现代海水磷循环的信息(磷酸盐的来源和生物地球化学作用),还记录古环境的信息。因此,利用氧同位素研究海洋磷酸盐正日益受到国内外研究人员的重视。本文综述了利用磷酸盐氧同位素研究方法及其在现代海洋环境与古海洋的应用进展,展示了中国海洋磷酸盐氧同位素研究现状,提出了今后的研究方向。     

辽河双台子河口淤泥质沉积物来源探析

采用化学质量平衡法,分析双台子河口淤泥质沉积物的常量元素特征,并对沉积物来源进行了初步探析。结果表明: 常量元素在沿拦海大坝由北至南方向上变化较为复杂,在向海离岸方向上Al₂O₃、CaO、TFe₂O₃、MgO 等表现为岸边含量较高,向海方向上含量较低,SiO₂的沉积分布与其相反。上述5 种元素具有很好的相关关系,表明了河口沉积物以陆源沉积为主。河口沉积物主要来源于西拉木伦河上游上侏罗统地层区( Ⅱ区) ,该区贡献率达76. 08%,其次为辽河下游第四系沉积物区( Ⅳ 区) ,贡献率达17. 10%。     

牛庄洼陷古近纪浊流沉积中Paleodictyon遗迹化石的发现

在牛庄洼陷沙河街组四段上亚段的陆相浊流沉积中发现了Paleodictyon遗迹化石,其形态特征几乎和深海分子相媲美,并且在该遗迹化石的宿主岩性中,还发现了可以指示海侵发生的甲藻甾烷分子化石,说明研究区在古近纪曾发生过海侵或与海相关,这不仅为争论了20多年的“渤海湾盆地古近纪是否发生过海侵”问题的解决找到了突破口,同时对油气勘探方向也具有指导意义。     

槽波地震勘探技术在工作面小构造探测中的应用

小构造是导致煤炭资源回采困难及煤矿安全事故的主要原因。利用槽波地震勘探技术,对义安煤矿11061工作面进行了透射法探测。通过CT成像可以分辨工作面内与煤厚相当的小构造,同时还能获得围岩高应力区及瓦斯富集带等地质信息。探测结果可作为煤矿安全回采的依据。