气相色谱-质谱法初步鉴定不同品质的麝香

通过气相色谱-质谱法对不同麝香样品乙醇提取物进行初步定性分析,以判断不同麝香样品的品质。结果表明,天然麝香样品中除含有效成分麝香酮外,还含有多种甾类化合物;而几种市售麝香样品中有些仅麝香酮含量较为显著,几乎不含甾类化合物,其他物质为高级脂肪酸(酯)。通过乙醇提取气相色谱-质谱法可简单、快速、有效鉴定不同麝香的品质。     

低浓度磷酸一酯的膜富集和气相色谱测定

磷酸一酯（ＲＯ）Ｐ（Ｏ）（ＯＨ）２是一种强极性的有机磷化合物。研究了水体中磷酸一（１－萘）酯的富集和上色谱分析,建立了一个简便快速、高灵敏度、实用的分析方法。富集是采用固相萃取方法,选用载有十八烷基硅烷的尼龙滤膜吸附,甲醇洗脱,回收率达７２％￣７％。它的气相色谱分析选用ＢＳＴＦＡ为衍生剂,反应条件为温度６５℃,反应时间３０ｍｉｎ,获得了满意的结果。方法的最低检测限为０。０６ｎｇ。     

气相色谱和原子发射光谱联用仪在石油馏分分析中的应用

介绍了毛细管气相色谱和原子发射光谱联用仪（ＧＣ＿ＡＥＤ）在石油馏分分析中的几个应用实例。结果表明,利用ＧＣ＿ＡＥＤ的高选择性和高灵敏度,能够快速、有效地解决石油分析中的一些复杂问题,准确度、精密度满足应用要求。     

食品中有机氯农药和多氯联苯气相色谱-质谱分析的离子化方式

对食品中有机氯农药和多氯联苯的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法中三种离子化方式,电子轰击电离(EI)、正化学电离(PCI)和负化学电离(NCI)进行了总结和比较。PCI-MS/MS方法和EI-MS/MS方法都有很高的选择性和较高的灵敏度;PCI方法在分析含硝基、羰基等基团的化合物时有明显优势,EI则在分析狄氏剂、异狄氏剂、硫丹及其代谢物时比PCI表现稍好,而NCI-MS的灵敏度最高,但抗干扰能力稍弱,且不适合分析滴滴涕类和多氯联苯类化合物。在食品安全分析中,三种质谱方法的准确性好,精密度高,检测限较低,都能够满足食品中农残检测的要求,在日常检测工作中可互为补充和替代。同时指出,GC在有机氯化合物分析中仍表现出明显的优越性;常规的GC-MS尤其在EI电离模式下,易受到基质干扰而使谱图变得复杂;新型离子化方式包括高选择性化学电离技术的应用,将是食品安全中GC-MS联用分析的发展方向之一。     

基于数学统计法的海岸带溢油指纹鉴定研究：以大连石油污染事件为例

基于数学统计模式对溢油的指纹进行数字化识别对实现快速、准确进行溢油鉴别具有重要意义。介绍了重复性限法、聚类分析法和t检验法等多元统计分析方法进行溢油鉴别的方法、原理及鉴别原则;并以大连“七一六”输油管道爆炸事故为典型溢油案例,采用重复性限法对溢油鉴别常规诊断比值进行评价和筛选,并利用聚类分析法和t检验法对大连金沙滩和海贝广场附近出现的油污进行了污染源的有效鉴定。     

尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱法分析土壤和植物中低含量(ppm级)正构烷烃的碳同位素

尿素络合法和5A分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法,但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件,建立了尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱分析土壤和植物中低含量正构烷烃单体碳同位素的方法。即采用正己烷-丙酮溶解样品,在4℃冰箱中与2 m L尿素-甲醇饱和溶液反应48 h;用去离子水溶解尿素络合物,加入正己烷后分离出有机相和水相,分别用正己烷、丙酮-正己烷萃取有机相和水相中的正构烷烃。中长链正构烷烃的回收率达79%~104%,高于5A分子筛法和已有尿素络合法的富集效果;单体碳同位素的分析精度为0.09‰~0.63‰(1σ)。利用改进的方法分析实际样品,大幅降低了未分峰和共流出物的干扰,提高了实际样品中ppm级中长链正构烷烃的回收率。