在线液-液萃取微型万用分相器的设计和应用 Ⅱ.流动注射溶剂萃取分光光度法测定微量碘的分析性能

设计了一种实用的玻璃重力分相器及相应的萃取流路系统,用于在线萃取分光光度测定微量碘,萃取时ｖ水∶ｖ有机＝３０∶１,线性范围在０～３０００ｍｇ／ＬＩ－效果良好。检出限为７０μｇ／ＬＩ－,测定１ｍｇ／ＬＩ－的精密度（ＲＳＤ,ｎ＝７）为２２％,测定频率为２５／ｈ。方法用于市售海带中Ｉ－的测定,加标回收率为９８％。     

二苯硫脲－甲基异丁酮泡塑富集液珠萃取比色法测定化探样品中的金银

在１０％ＨＣＩ介质中，采用二苯硫脲（ＤＰＴＵ）－甲基异丁酮（ＭＩＢＫ）泡沫塑料富集，以金试剂液珠萃取比色法测定了化探样品中的Ａｕ和Ａｇ。方法的检出限：Ａｕ０．５×１０￣－９；Ａｓ５×１０￣－９（１０ｇ称样）。利用此方法制备了“野外快速分析箱”，可在野外简陋条件下进行现场测定。     

流动注射在线液—液萃取原子吸收光谱法测定天然水中铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）

利用新设计的流动注射液－液萃取分相器，研究了液－液在线萃取原子吸收光谱法测定Ｃｒ和Ｃｒ的实验条件、流路参数和操作程序。拟定的新方法用于武汉东湖不同区域水样中铬的测定，检出限为２．２ｎｇ／ｍｌ。     

流动注射液—液萃取分光光度法测定地质样品中的碘

研究了流动注射在线液－液萃取技术，设计了一种既适用于水相又适用于有机相光度分析的流通地，进行了地质样品中痕量碘在线萃取及光度测定，方法的富集因子５０，富集效率２５，测定样品速度为３０样次／ｈ，检出限为３．８μｇ／Ｌ的Ｉ＾－，其ＲＳＤ为１．７％，方法用于水系沉积物和土壤标样中碘的验证，结果与标准值吻合。     

二苯硫脲—甲基异丁酮泡塑富集分离液珠萃取比色法测定地质样品中的金,银

研究了利用二苯硫脲－甲基异丁酮泡塑振荡吸附富集Ａｕ，Ａｇ的条件，并采用金试剂－ＴＢＰ液珠萃取比色法测定地质样品中的金，银，方法的检出限：Ａｕ为０．５×１０＾－９，Ａｇ为５×１０＾－９。     

用于原子吸收光谱分析的在线流动注射液—液萃取…

本文对在线液－液萃取流路系统进行了研究，采用一种新型相分离器－重力相分离器和提出了一个萃取镉的新体系：Ｃｄ－ＫＩ－抗坏血酸－联苯重氮撑氨基偶氮苯，并用所设计的流路对矿石中痕量镉进行了测定，在采样频率为２０ｈ＾－１时，方法的灵敏度比直接测定提高１００倍，检出限为０．５ｕｇ．１＾－１，相对标准偏差为１．１％。     

二苯硫脲－甲基异丁酮泡塑富集分离液珠萃取比色法测定地质样品中的金、银

研究了利用二苯硫脲－甲基异丁酮泡塑振荡吸附富集Ａｕ、Ａｇ的条件，并采用金试剂－ＴＢＰ液珠萃取比色法测定地质样品中的金、银。方法的检出限：Ａｕ为０．５×１０－９，Ａｇ为５×１０－９。     

影响12种壬基酚同分异构体液液萃取效率的因素研究

壬基酚是一种新型持久性有机污染物,具有强烈的雌激素效应。近年来壬基酚对水体的污染备受国内外关注,因此实现水体中壬基酚的提取显得尤为重要。目前国内外对于壬基酚萃取效率的研究都是针对总量,对单独异构体萃取效率的研究极少。本文选用传统的液液萃取方法对壬基酚同分异构体进行提取,并进行GC-MS测试,对影响12种壬基酚同分异构体萃取效率的因素进行研究。通过实验比较不同萃取溶剂、萃取溶剂不同用量、不同盐度、不同pH条件下12种壬基酚同分异构体的回收率,研究优化了液液萃取壬基酚的条件。结果表明,选择二氯甲烷作为萃取溶剂,且用量为60 mL,调节水样pH1,氯化钠用量为60 g时,12种壬基酚同分异构体的萃取效率达到88.7%~101.2%,精密度(RSD,n=3)为10.3%~13.6%,检出限9.0~41.4 ng/L。该萃取效率能够达到USEPA规定的回收率在70%~130%范围内,已用于水样中壬基酚的提取。     

分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量铅

对萃取剂和分散剂进行了筛选,并研究了pH、APDC的用量、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。将分散液-液微萃取(DLLME)与火焰原子吸收光谱法(FAAS)相结合,建立了快速、高灵敏度测定水样中痕量铅的新方法。在优化条件下,富集6.0mL样品溶液,铅的检出限为1.35μg/L,线性范围10.0～600.0μg/L,对含有20μg/L和400μg/L Pb2+的标准溶液平行萃取测定11次,相对标准偏差分别为3.35%和2.78%。本方法应用于自来水、河水、地下水和海水中痕量铅的分析,加标回收率在95.5%～99.7%之间。     

3110矿床成矿流体地球化学特征

通过对３１１０矿床不同成矿阶段石英流体包裹体成分的研究,阐述了该矿床成矿的物理化学环境。该矿床成矿流体来源于改造围岩的构造热液和大气降水混合。成矿流体中铀的迁移形式,矿前期为ＵＯ２（ＣＯ３）３＾４－（７７．４％）和ＵＯ２（ＣＯ３）２＾２－（２２．５％）;成矿期为ＵＯ２（ＣＯ３）２＾２－（９９．９％）;矿后期ＵＯ２（ＣＯ３）３＾４－（５４．４％）和ＵＯ２（ＣＯ３）２＾２－（４２．０％）。矿化是在混合     

流动注射液－液萃取分光光度法测定地质样品中的碘

研究了流动注射在线液液萃取技术，设计了一种既适用于水相又适用于有机相光度分析的流通池，进行了地质样品中痕量碘的在线萃取及光度测定，方法的富集因子５０，富集效率２５，测定样品速度为３０样次／ｈ，检出限为３８μｇ／Ｌ，对于２０μｇ／Ｌ的Ｉ－，其ＲＳＤ（ｎ＝１１）为１７％，方法用于水系沉积物和土壤标样中碘的验证，结果与标准值吻合     

液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究

应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%～98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%～96.8%)和液液萃取(80.3%～88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。     

原位生成离子液体分散液液萃取-高效液相色谱法测定水样中的莠去津

本文引入绿色溶剂离子液体作为萃取剂,建立了超声辅助-原位生成离子液体分散液液微萃取水样中莠去津的方法。即处理5 m L水溶液样品,以80μL的[HMIM]Cl为萃取剂,加入400μL配对离子交换剂双三氟甲磺酰亚胺锂盐(Li NTf2),通过原位生成的疏水性离子液体[HMIM]NTf2,对水中莠去津进行液液微萃取,经辅助超声10 min后4000 r/min离心8 min,结合高效液相色谱测定莠去津。莠去津的检出限为0.01mg/L,方法线性范围为0.01~0.5 mg/L,加标回收率(100.4%~106.7%)显著优于直接离子液体分散液液萃取法(67%)。这种原位生成离子液体微萃取技术有望应用于更广泛的有机污染物分析检测中。     

在线液—淬萃取微型万用分相器的设计和应用Ⅲ.流动注射液—液萃取—电感耦合等离子体原子发射光谱测定矿石中钼和钨

设计的在线液－液萃取分相器及相应流路系统与电感耦合等离子本原子发射光谱联用具有良好的分析性能。用于测定地质样品中的Ｍｏ和Ｗ,检出限（３σ）分别为３．６μｇ／Ｌ和２８μｇ／Ｌ,两元素在０￣２ｍｇ／Ｌ有良好的线性。由于１ｍｇ／Ｌ的ＭｏＷ的测定,ＲＳＤ（ｎ＝７）分别为４．０％和２．７％,测定速率为２５￣３０／ｈ。     

铀离子选择性电极的研制及其在溶浸工作中的应用

本文详细介绍了一种新的铀离子选择性电极的研制过程。电极由三辛胺萃取ＵＯ２（ＳＯ４）４－３形成的三辛胺－ＵＯ２（ＳＯ４）３离子缔合物为电活性物质,以三辛胺为离子交换剂构成。其结构简单,在铀含量为５×１０－５－１×１０－２ｍｏｌ·Ｌ－１范围内有良好的线性关系,响应斜率接近Ｎｅｒｎｓｔ理论值。本电极已初步应用于溶浸液中铀含量的测定     

液液萃取对邻苯二甲酸酯单体稳定碳同位素比值分馏的影响初探

邻苯二甲酸酯(PAEs)是地下水中主要的有机污染物,其单体的稳定碳同位素比值变化特征有望作为其溯源与过程示踪的依据,为更好地控制其对环境的污染提供可靠的信息.研究表明,在样品前处理过程中涉及一些物理变化过程,有机污染物的稳定碳同位素分馏效应不明显.本文应用液液萃取对样品进行前处理,气相色谱-同位素比值质谱联用法( GC - IRMS)测定地下水中5种邻苯二甲酸酯单体,包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)的稳定碳同位素比值,探讨PAEs在液液萃取过程中5种单体稳定碳同位素比值分馏情况.分析结果表明,萃取前后PAEs的碳同位素比值没有显著的变化,说明液液萃取可以作为GC - IRMS测定邻苯二甲酸酯单体稳定碳同位素比值的前期预处理方法.     

碘酸钡转换碘—四氯化碳萃取光度法测定矿物气液包裹体中微量SO4^2—

本文根据碘酸钡与矿物气液包裹体中ＳＯ４＾２交换反应析出的碘酸根与碘化镉反应析出碘,采用碘－四氯化碳萃取光度法间接测定ＯＳ４＾２,取得了较为满意的结果。     

在线有机相析出法流动注射液—液萃取测定矿石中铜的研究

用自制的分相器与流动注射仪联用,对有机相同液－液萃取光度法测定微量铜的流路参数和操作程序进行优化。以新铜试剂为显色剂,用含一定量乙醇的辛醇溶液作载流,采用双产流路,在４５８ｎｍ外进行检测。方法的线性范围是０．０５￣１．０５ｍｇ／Ｌ,萃了 倍数１０,检测限为２０μｇ／Ｌ,分析速度３６／ｈ,方法的精密度（ＲＳＤ）是４．０％。测定锌矿石样品中铅,结果与推荐值一致。     

小体积液液萃取气相色谱-质谱法测定地下水中的克百威与3-羟基克百威

克百威和3-羟基克百威是一对典型的农药母体及其代谢产物,由于其水溶性高、毒性大,可通过地表水或地下水进行长距离迁移,对人类健康和环境安全造成危害.以往通常采用液相萃取或固相萃取的方式提取样品中的克百威和3-羟基克百威,但这些方法操作繁琐、耗时较长,不利于室内模拟实验中多组样品的检测.为实现克百威与3-羟基克百威在地下水...     

钴矿石浸取液中Co、Cu、Fe的萃取分离

探讨了钴矿石浸出液中Co、Cu、Fe的萃取分离 ,以及不同萃取剂萃取上述元素时的影响因素。提取液用P2 0 4 、LIX984 和正辛酸分别萃取Fe、Cu和Co ,萃取率分别为 99.9%、99.4%和 98.1%。成功地实现了复杂钴矿石中Co、Cu、Fe的分离与提纯