TOPO萃取光度法连续测定地球化学样品中的铀和钍

铀、钍在地壳中的含量平均约3ppm至8ppm。地球化学探矿样品一般要求测定低于地壳平均值的含量,如1—2ppm的铀或钍。在一次分离的溶液中测定两个痕量元素是最可取的。 Pollock在抗坏血酸存在下以硼酸掩蔽氟,用TOPO(三辛基氧膦)的环已烷溶液一次萃取铀和钍;由于要分取萃出液测定,故不能充分降低检出限。陈文华等先用氟掩蔽钍TOPC萃取铀,再用铝掩蔽氟连续萃取钍,虽弥补了上文之不足,但需两次萃取。本文采取一次萃取铀、钍,然后用0.8％氟化铵的2N硝酸溶液反萃取钍,分别在有机     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土铌钽矿中稀土元素和钍量

用等离子体发射光谱法测定了稀土铌钽矿中的稀土元素和钍量。考察了溶样方式和称样量,选择分析线波长,确定了仪器工作条件。对共存元素的干扰量进行试验,稀土元素之间的干扰可忽略不计。精密度试验表明,各稀土元素及钍的相对标准偏差(RSD,n=11)小于10%(除Eu2O3外)。方法用于实际样品的测定,结果与等离子体质谱法及外检结果吻合。     

中子活化分析测定岩石中13个稀土元素

本文报道了用中子活化分析法测定岩石中13个稀土元素。试样经混酸溶解后通过TBP萃淋树脂住分离铀、钪和铁等干扰元素,富集的稀土元素经中子辐射后再用P_(507)萃取色谱柱将稀土分成La—Tb和Ho—Lu两组。最后使用SCOIRPI—3000多道计算机Ge(Li)γ谱仪系统进行测量。     

野外现场铀矿石中铀的快速准确测定方法研究——TOPO萃取α计数法

研究了野外现场快速准确测定铀矿石中铀的三辛基氧膦(TOPO)萃取α计数法。目前野外现场铀的测量主要采用γ谱法,即利用铀子体的γ射线强度来计算铀的含量,当样品中铀镭处于不平衡状态时,γ谱法测铀存在着较大的测量误差。本文将铀的核性质与化学性质结合起来,采用密闭酸溶法快速溶解样品中的铀,酸溶后的样品不经分离直接在溶样罐中用TOPO萃取,进而测定样品中铀产生的α射线强度获得铀的含量,避免了γ谱法的不足。方法检出限为铀含量2.41μg/g;当铀含量为大约为100μg/g时,测量相对偏差为5.93%;铀的测定范围为7.23μg/g～n%。密闭酸溶法试剂用量少,溶样速度快,且对环境和操作人员污染小;酸溶后的样品用TOPO萃取2 min后即可达到萃取平衡,铀萃取效率在97%以上;所需的仪器设备可以车载形式用于野外现场铀矿石中铀的准确测定,野外应用操作简单、快速、精密度和准确性较高。     

D293）固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀

采用微色谱柱技术对环境样品中的铀进行分离富集,分析了影响其分离富集的条件,并以ICP-AES为检测仪器,对环境样品中铀的含量进行了准确测定,建立了D293固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀的方法。实验表明,pH=1.5时,铀可被树脂完全吸附,10mL0.9mol/LNH4NO3-0.1mol/LHNO3可完全解吸铀,浓缩物用ICP-AES进行测定,检出限、相对标准偏差和相对误差分别为0.05μg/mL,0.8%～2.9%和0.4%～9.8%。方法简便、快速、准确,适合于各种环境样品中微量铀的测定。     

内蒙古核桃坝地区流纹斑岩的地球化学特征及与铀富集的关系

内蒙古核桃坝地区流纹斑岩体与该区铀成矿有着密切关系,为了寻求找矿突破,通过地球化学和岩浆与构造演化等方法,着重讨论流纹斑岩和构造与铀富集的关系。该流纹斑岩体位于多伦火山盆地榛子山破火山口南部,岩石富硅(w(SiO2)= 7015%~7858%),富碱(w(Na2O+K2O)=749%~1082%),属钾质(w(K2O)=528%~930%);A/CNK的值在084~128之间,在火山岩TAS分类图解中全部样品均落入亚碱性流纹岩范围内,属于亚碱性系列流纹岩类;稀土总量高(∑REE=25447×10-6~49999×10-6),其中轻稀土元素富集,重稀土元素亏损,轻重稀土分馏程度强;亲石元素Rb、Th相对富集,特别是U含量(666×10-6~96600×10-6)异常富集,部分数据极高,而Sr和Eu明显亏损。岩石岩浆物质来源于下地壳的部分熔融,侵位于后碰撞构造环境,属于A2型花岗岩类型。伸展构造背景下的富铀流纹斑岩侵位、后期促进铀运移富集的成矿构造及富铀热液随构造上移并进一步萃取等多种事件共同作用,最终促成了核桃坝铀矿床的形成。     

三烷基氧膦-GDX-301萃取色层的基本特性及其在铀矿石分析中的应用

本文研究了三烷基氧膦萃取色层分离铀的一些基本特性,如色层柱容量,萃取剂荷载量和溶液流速与理论塔板高度的关系,萃取剂的流失情况以及铀的分离行为等。用pH=5.8—6.2的混合络合剂可将柱上的微量铀定量洗提,以5-Br-PADAP光度法测定,方法简便快速,精密度好,准确度高,可用于矿石中0.002—0.4％铀的测定。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定岩石样品中稀土元素

以NIST612玻璃标准为外标校正物质, 采用42Ca为内标校正灵敏度漂移、基体效应、剥蚀效率及进样量的变化.将LSX-2 0 0激光剥蚀进样系统与POEMSIII电感耦合等离子体质谱仪联用, 对国际标准物质BCR-2 (玄武岩) 及国内标准物质GSR-11 (花岗岩) 玻璃熔饼进行了稀土元素的测定, 建立了LA -ICP -MS整体分析岩石样品中稀土元素的方法.结果表明, 绝大多数稀土元素准确度优于15 %, 测定精度(RSD) 小于10 %.稀土元素的检出限(LOD) 在21.4×10-9~23 1.6×10-9之间, 样品分析速度为2 0样品/h.在Excel软件下用VBA语言编制宏, 实现了脱机数据处理的自动化, 极大提高了工作效率.      

岩石中铀的快速萃取分光光度法

本文提出用三正辛胺萃取铀(Ⅵ),水反萃取,在OP存在下,用偶氮氯膦Ⅲ显色,快速测定岩石和地质样品中铀的方法。适用于分析1ppm以上的样品。     

TOPO萃取光度法连续测定地球化学样品中的铀和钍

铀、钍在地壳中的含量平均约3ppm至8ppm。地球化学探矿样品一般要求测定低于地壳平均值的含量,如1—2ppm的铀或钍。在一次分离的溶液中测定两个痕量元素是最可取的。Pollock在抗坏血酸存在下以硼酸掩蔽氟,用TOPO(三辛基氧膦)的环己烷溶液一次萃取铀     

PMBP-苯溶剂萃取-ICP-AES快速测定化探样品中15种稀土元素和钍

实验在pH=5.5的酸度下,使用PMBP-苯溶剂定量萃取化探样品中15种稀土元素和钍,然后用甲酸-8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素并在萃取后的有机相中再用50%盐酸反萃取钍,分离后ICP-AES同时测定的新方法。成功解决了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解后ICP-AES直接测定稀土元素基体成分复杂,质谱干扰严重,方法检出限高等问题,试样用过氧化钠-氢氧化钾熔融后,水提取,过滤,滤渣酸溶,经过沉淀和溶剂萃取等分离富集,对稀土组份进行全分析。其检出限为0.003μg/ml~0.068μg/ml,相对标准偏差(RSD)0.6%~2.0%,准确度及精密度符合国家及行业规范要求。采用建立的方法测定稀土铌钽矿中的稀土元素及钍,结果满意且具有实际应用价值。     

相山铀矿田稀土元素地球化学特征及示踪研究

相山铀矿田我国著名的火山岩型热液铀矿田,作者对矿田4个有代表性的铀矿床的赋矿主岩、铀矿石,沥青铀矿样品稀土元素地球化学特征进行了研究,探讨了其成岩,成矿的物质来源,提示了两种不同地球化学类型铀矿床的稀土元素与铀矿化呈正消长关系,尤其是富矿床中铀与重稀土元素,主要来自深部原生流体,并呈现出共沉淀的特点,含铀热液分异演化愈强,则铀矿化愈富。     

热液铀成矿作用中稀土元素地球化学研究综述

全面总结了我国主要热液铀矿床类型及其产铀地质体的稀土元素(REE)地球化学特征,指出REE的研究不但有助于阐明产铀岩体(岩石)的成因,而且可以有效地追溯铀的来源。与围岩相比,铀矿石通常具有稀土元素总量(∑REE)偏高,重稀土元素(HREE)富集、轻重稀土元素分馏强烈,并具有明显的铕负异常等特征。REE和铀在热液中主要呈碳酸盐、氟化物和磷酸盐的络合物形式搬运,在适宜的条件下又共同沉淀。热液铀矿床中的REE主要来自矿源岩(以燕山期岩浆岩及古生代地层为主),并通过成矿前和成矿期的热液蚀变作用进入古矿溶液。最后强调,加强热液铀矿床的REE地球化学研究不仅具有重要的理论意义,而且可以指导找矿和勘探。     

ID-ICP-MS测定高纯石英中微量铀的方法研究

采用一种脉冲增压微色谱柱，阴离子交换树脂，分离富集高纯石英中的微量铀，分离效果好，本底低。样品处理用低温密封闷罐酸溶。同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP—MS)测定高纯石英中的微量铀，方法检出限低：0．1ng/G(3σ，n=10)，分析速度快，是理想的测定微量铀的方法。     

XRFA法快速测定地质样品中的稀土总量

由于岩石、土壤及水系沉积物中稀土元素的含量很低，总量的变化范围大且干扰元素又多，目前国内多以碱熔、萃取或树脂交换分离富集稀土，分离干扰元素，用比色法测定稀土元素总量。由于采用了化学预处理的步骤，测试流程长，劳动强度大，操作要求严格，难以适用于大批量样品的测定。     

桂北376铀矿床微量元素、稀土元素地球化学特征及其意义

376铀矿床位于华南古老产铀花岗岩体——摩天岭岩体中,其深部及外围找矿前景广阔。笔者系统采集了该矿床样品,详细研究矿床的微量元素、稀土元素地球化学特征及其与铀成矿的内在联系。研究表明,与该矿床铀的迁移、富集有明显关系的微量元素有:Sc、Y、Zr、Nb、Hf、Ta、Pb、Th等高场强元素;矿石与围岩的元素相关性较差。铀与稀土元素有着高度的同源性,成矿物质不是完全来自于花岗岩体,可能部分来自地壳深部。     

三辛基氧膦萃取、氟化钠反萃、荧光比色法测定天然水中微量铀

在硝酸酸化水样中。加入3％的三辛基氧膦(TOPO)-环己烷溶液萃取天然水中微量铀,然后用2％氟化钠溶液5毫升反萃取有机相中的铀。将水相蒸干制成片剂,熔融成珠球,与标准珠球系列在荧光灯下比较荧光强度,测定出铀的含量。该法灵敏度高,准确度好,操作简便、快速、成本低。可测定水样中5×10~(-8)—5×10~(-5)克/升的铀含量。     

仪器中子活化分析法测定我国水系沉积物标准参考样中的稀土元素

地质部从1980年以来制备了一系列地球化学标准参考样,其中有水系沉积物标样、岩石标样、土壤标样。本工作是利用仪器中子活化分析法,采用不同的照射时间和冷却时间,对十二个水系沉积物标样中8-10个稀土元素进行测定,给出各标样的稀土元素的球粒陨石标准化分布模式,并试论了部份标样中稀土元素的物质来源。     

应用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍

应用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍已经开发出来，样品准备好之后，用氢氧化铁（Ⅲ）沉淀预富集铀和钍，然后用UTEVA树脂分离，分离后的铀和钍被电解淀积到不锈钢盘式压片机上后，用α-光谱测量法测量。应用沥青铀矿石、珊瑚和花岗岩参考物质对方法进行验证，被测定参考物质的铀、钍含量和^234U/^238U及^230Th/^234U活度比值均与推荐值一致，发现钚的存在干扰测定，但应用氨基磺酸亚铁还原后，消除了钚的干扰问题，该方法的化学回收过程与阴离子交换法相似，但萃取色谱法应用化学试剂少，分离速度更快、更迅速。     

激光光源荧光法测定铀新法

本文对激光荧光法测铀进行了测试条件的研究,介绍了不同样品的处理方法,测定时的pH值,溶矿后的放置时间和各种试剂用量的最佳条件,特别是用王水处理固体试样,加入醋酸铵——氟化铵浸提铀及分离干扰元素的方法有所创新。方法具有干扰小、灵敏度高、结果稳定和测量速度快等优点,很适合化探样、断层样及地下水中铀的测定,检出限为O.02μgU·L^-1。