硫氰酸钾-十二烷基磺酸钠分光光度法测定矿石中钼

为使硫氰酸盐分光光度法测定矿石中钼的测定结果更稳定可靠,采用加入阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠的方法,对原实验加以改进。结果表明,采用改进后的方法,即使温度高于30℃时,吸光度值仍可稳定3h以上,且灵敏度有所提高。方法用于国家一级标准物质的测定,结果与标准值相符。     

地质样品中钼的分光光度法测定研究

在溴代十六烷基吡啶（ＣＰＢ）的存在下，钼（ＶＩ）同邻苯二酚紫（ＰＶ）于邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液（ｐＨ＝３）中，形成蓝色的三元胶溶络合物，其组成比为；ＭＯ（ＶＩ）∶ＰＶ∶ＣＰＢ＝１∶２∶３，λｍａｘ＝６８５ｕｍ，反应对比度Δλ＝２４５ｕｍ，摩尔消光系数ε６８５＝４．８×１０４，方法成功地应用于地质样品中微量钼的测定．     

分光光度法测定钼矿石中钼不确定度评定

对分光光度法测定钼矿石中钼质量分数的不确定度进行评估,建立了数学模型,评定测量过程中不确定度主要来源于曲线拟合,以及重复实验产生的不确定度。当矿石中钼质量分数为0.054%时,评定其扩展不确定度为0.003 0%（k=2）。     

钛铁矿中二氧化硅的硅钼蓝分光光度法测定

用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂分解样品，酸提取后加入亚硫酸钠水浴加热消除过氧化氢和大量钛的干扰，硅钼蓝分光光度法快速测定钛铁矿中二氧化硅的含量。经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值相符，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．34％～2．24％。     

硫氰酸盐光度法快速测定铅锌矿中钼

通过硝酸-硫酸混合溶液对铅锌矿进行前处理,用抗坏血酸-硫氰酸盐分光光度法测定铅锌矿中钼含量,在选定的条件下,该方法的ρ(Mo)检出限为0.0763 μg·mL-1,ρ(Mo)线性范围为0.4～6.768μg·mL-1,加标回收率为94%～99%,用此法测定铅锌矿中钼含量,结果满意.     

磷锑钼蓝分光光度法测定地球化学样品中的磷

磷钼蓝分光光度法广泛用于合金、矿石等样品中磷的测定,加入锑盐后,测定的灵敏度得到进一步提高,但一般都采用单独取样酸分解进行。作者曾用于铁矿石中磷的测定。 本文采用过氧化钠—氢氧化钠在银坩埚中熔融分解样品,于同一份溶液中测定磷同时测定钨、钼、钒、硼和氟。拟定的方法用于标样和样品中磷的测定,结果满意。 实验部分     

从铀矿石浸出液中回收钼的实验方法

本文系统地研究了201×7阴离子交换树脂从铀矿石酸性浸出液中吸附铀、钼的吸附酸度,选择出最佳淋洗铀、钼的淋洗剂;采用不同的淋洗剂分步解吸的方法,使铀和钼分离,用沉淀法以氯化钙为沉淀剂,使淋洗合格液中钼生成钼酸钙沉淀;对沉淀酸度和沉淀剂用量进行优选,在选择的最佳条件下生成钼酸钙沉淀率为99%,钼酸钙产品中的钼质量分数≥30%为合格的产品。     

天然水中硅酸形态分光光度法测定的研究

本文根据发生硅钼黄反应的条件，将天然水中硅酸分为三种形态：α－硅酸、β－硅酸和γ－硅酸，并提出了用硅钼黄和硅钼兰测定水中三种相应形态硅酸的分光光度测定法。     

硅钼黄分光光度法测定地下水中偏硅酸的不确定度评定

采用不确定度连续传递模型,对硅钼黄分光光度法测定地下水中偏硅酸(DZ/T0064.62—93)的不确定度进行评定。测量结果的不确定度主要来源于标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测量过程引入的不确定度三部分,而二氧化硅和偏硅酸的摩尔质量不确定度较小,可以忽略不计。采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度。     

硫氰酸汞分光光度法测定矿石中氯

岩石样品经氧化锌-碳酸钠烧结预处理,用水浸取后澄清,取清液用硫氰酸汞间接分光光度法进行氯的测定。方法用于实际样品的分析,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;对氯含量为1.08%(质量分数)的样品重复测定6次,精密度(RSD)为1.74%。方法适用于0.02%~2%氯的测定,并且方法简单、快捷、准确,避免了用高氯酸调节酸度的繁琐操作。     

硫氰酸盐—维多利亚蓝4R光度法测定铀

在乳化剂OP-阿拉伯树胶混合增溶剂存在下,U(Ⅵ)与SCN~-和维多利亚蓝4R产生高灵敏的显色反应。摩尔吸光系数达7.8×1O~5 L.mol~(-1)cm~(-1),适宜的酸度范围是0.08～0.12mol/L H_2SO_4溶液,离子缔合配合物的组成为[VB 4R]_2[UO_2(SCN)_4]。考察了共存离子对反应的影响及U(Ⅵ)的预富集方法。方法可用于水中痕量U(Ⅵ)的测定。     

重铬酸钾和高锰酸钾电位落差法测定砂岩型铀矿氧化还原电位的探讨

氧化还原电位是一个体系中所有物质混合氧化还原电位的数量指标,反映了整个体系氧化还原能力的相对强弱,而砂岩型铀矿的氧化还原电位控制着铀等变价元素的地球化学行为,对准确圈出铀富集层位具有重要意义。电位落差法借助于氧化剂溶液测定样品的氧化还原容量,电位差的大小能准确反映出砂岩型铀矿样品所含还原组分的还原能力。本文以重铬酸钾和高锰酸钾作为氧化剂,探讨了应用这两种氧化剂的电位落差法测定砂岩型铀矿氧化还原电位(ΔEh)的特点。系统研究了两种方法溶液介质浓度、氧化剂浓度、平衡电位时间、样品浸泡时间和样品与氧化剂溶液的固液比对ΔEh测定的影响。按照两种方法最优条件测定8个砂岩型铀矿样品,重铬酸钾法ΔEh值在15~118mV之间,相对标准偏差为2.50%~7.44%;高锰酸钾法ΔEh值在45~89mV之间,相对标准偏差为0.89%~1.42%,两种方法在测量8个砂岩型铀矿样品ΔEh的相对水平方面具有一致性,相关系数为0.9882。研究表明重铬酸钾电位落差法的ΔEh更分散跨度更大,能更直观地看出样品间还原能力的差别;高锰酸钾电位落差法的ΔEh稳定性更好。两种电位落差法测量砂岩型铀矿的ΔEh数值可用于其氧化还原分带的划分。     

铀矿石浸取液中铀的测定新方法研究及应用探讨

通过条件实验,建立了采用便携式测氡仪测定铀矿石酸法浸取液中铀的新方法;提出了该法在铀矿地质样品野外测铀和铀矿冶在线检测系统研制中的应用设想。     

离子色谱法同时测定铀矿浸出液中的阳离子

对铬铁矿中亚铁的测定方法进行了探讨。首先对已有方法进行了验证和筛选,然后对Li2SO4助熔剂的助溶作用及其反应机理进行了研究,从而推荐了H2SO4-H3PO4-V2O5-V(Ⅳ)-Li2SO4和H2SO4-H3PO4-Ce(SO4)2-Li2SO4两种改进型的溶剂体系用于铬铁矿试样中亚铁的测定,所得结果具有良好的重现性。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石和铜矿石中的铼

采用氧化镁-硝酸钠-过氧化氢处理试样,不需分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法直接测定钼矿石及铜矿石中的铼,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件。方法检出限为0.014μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5.00%,经国家一级钼矿石及铜矿石标准物质分析验证,结果与标准值吻合。     

多波长数据线性回归光度法同时测定痕量钼和钛

多波长数据线性回归分光光度同时测定两个相互干扰的组分,具有简便、快速等特点,已用于Mn和Zn、Be和Al、Mo和W以及Fe和A1等体系。本文在文献的基础上,探讨了不同波长下,Mo和Ti与苯基荧光酮络合物的摩尔吸光系数的差异,在520～540nm范围内,选择了10个波长测量吸光度,以数据线性回归法的原理,不经分     

能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼铅铁铜

建立了能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼、铅、铁、铜的方法,讨论了粒度效应、矿物效应的影响因素,确定了采取粉末样品,用系列标准样品建立工作曲线,通过元素间相互校正消除基体效应,用内控标准样品考察了方法的精密度(RSD,n=11)为0.44%～15.4%。实际样品的测定结果和化学法相符,可满足日常分析工作需要。     

钼矿石物相的快速分析方法

钼矿石的主要矿物有辉钼矿,其次是钼钨钙矿、铁钼华矿、钼华矿和钼酸铅矿。样品经碱熔融分解,硫氰酸盐比色法测定总钼;利用电感耦合等离子体质谱法测定氢氧化铵溶解钼华中的钼;酒石酸溶解钼钨钙矿中的钼;碳酸钠溶解钼酸铅矿中的钼;盐酸溶解铁钼华矿中的钼。方法对不同钼矿石样品进行了5种钼矿石物相分析,结果与实际地质成矿组分符合。