海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究 Ⅱ.三斑海马HPLC化学指纹图谱研究

采用高效液相色谱(HPLC)法建立三斑海马的参考指纹图谱.运用DAD-Agilent 1100高效液相色谱仪,色谱条件:Agilent Zorbax XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm;5.0 μm),乙腈-0.1%磷酸水流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长200 nm,参比波长360 nm,柱温30 ℃.结果显示建立的指纹图谱包含11个共有峰,方法的精密度、重现性和稳定性试验RSD值均小于5.0%.研究表明所建立的三斑海马的参考指纹图谱可用于药材的真伪鉴别.     

海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究Ⅰ——二色补血草HPLC化学指纹图谱研究

建立滨海湿地药用植物二色补血草的HPLC化学指纹图谱。运用DAD-Agilent 1100高效液相色谱仪,色谱条件:Agilent Zorbax XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm;5.0μm),乙腈-0.1%磷酸水流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长200 nm,参比波长360 nm,柱温30℃。首次建立的二色补血草HPLC化学指纹图谱包含17个共有峰。方法的精密度、重现性和稳定性试验RSD值均5.0%。结论:所建立的二色补血草HPLC化学指纹图谱可用于药材的真伪鉴别。     

复创产品指纹图谱的比较研究

目的：对复创产品指纹图谱进行研究,比较分析不同工艺制备的复创产品中苷类成分指纹图谱的差异。方法：采用HPLC法,以人参皂苷Rg1为参照物,C18色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.00mL/min,柱温25℃,检测波长203nm,进样10μL,记录时间75min,以人参皂苷Rg1色谱峰（S峰）的保留时间和峰面积为1计算各峰相对保留时间和相对峰面积比值,并进行方法学考查;采用中国国家药典委员会制定的“中药色谱指纹图谱相似性评价系统”进行相似度评价。结果：制定了不同工艺制备的复创产品中苷类成分指纹图谱,标注了复创产品中苷类成分8个共有指纹峰。不同工艺制备的复创产品各共有指纹峰的相对保留时间比较接近,而各共有指纹峰的相对峰面积则相差较大。结论：通过对复创产品中苷类成分指纹图谱的制定和比较分析,为指纹图谱的制定提供了实验依据,对提高天然产物质量控制技术进行了有意义的探索。     

护心康片及其组方药物多波长HPLC指纹图谱色谱峰相关性研究

目的：建立护心康片多波长HPLC指纹图谱,并研究复方与组方药物指纹图谱峰的相关性。方法：采用C_{18色谱柱（4.6mm×200mm,5μm）;柱温35℃;0.1%磷酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长分别为203nm（检测三七和黄芪）、270nm（检测丹参酮类）、286nm（检测丹参酚酸类和黄芪）。结果：建立了23个特征峰的护心康片HPLC指纹图谱,并对其特征峰进行了组方药物归属分析。结论：该方法能揭示复方主要色谱峰在组方药物中的归属,有效控制护心康片的质量。}     

海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究Ⅱ——传统中药柽柳的HPLC化学指纹图谱初步研究

首次采用RP-HPLC方法建立了柽柳的参考指纹图谱。所建立的指纹图谱精密度、重现性、稳定性良好,RSD值5%。指纹图谱中共标示出29个共有峰,划分为5个特征谱带Ⅰ～Ⅴ。在指纹图谱的应用中,运用建立的指纹图谱共有峰相对保留时间参数,对商品柽柳药材进行了鉴别分析,证明所建立的参考指纹图谱可用于药材柽柳的真伪鉴别。     

不同产地黄芪药材HPLC指纹图谱及其聚类研究

目的：建立黄芪药材高效液相色谱指纹图谱分析方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相A：乙腈-甲醇（90∶10）,流动相B：0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,流速：0.7 ml/min,柱温：30℃;进样量：10 μl;检测波长：254 nm。结果：通过方法学考察及17批样品的测定,建立了黄芪药材的HPLC指纹图谱,确定了10个共有峰,3个产地17批黄芪药材特征峰的相似度在0.92以上,各产地黄芪药材有一定的差异性。主成分分析中前3个主成分累计贡献率为92.0%,说明这3个主成分包含了被分析样本的绝大部分信息。聚类分析按产地将17批黄芪药材聚为3类。结论：本文所建立的方法准确、可靠,可用于评价和控制不同产地黄芪药材的质量。     

滨海湿地典型耐盐植物盐地碱蓬的HPLC化学指纹图谱

建立药用耐盐植物盐地碱蓬(Suaeda salsa)的HPLC指纹图谱。运用DAD-Agilent 1100高效液相色谱仪,色谱条件:Agilent Zorbax XDB C18柱(4.6 mm×250 mm;5.0μm)色谱柱,1.0 mL.min-1流速,320 nm检测波长,360 nm参比波长,10μL进样量,30℃柱温,乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)梯度洗脱。建立了盐地碱蓬的HPLC指纹图谱,包含16个共有峰,指纹图谱特征明显,化学信息完整。方法的系统适应性测定结果符合指纹图谱的技术规范。结论:首次建立的盐地碱蓬HPLC参考指纹图谱可用于盐地碱蓬的快速真伪鉴别。     

小儿扶脾颗粒指纹图谱研究

目的：建立湖南时代阳光药业股份有限公司小儿扶脾颗粒的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱分析方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Ulimate-XB C_{18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,柱温30℃,检测波长330nm。结果：以橙皮苷为参照峰,建立了小儿扶脾颗粒HPLC指纹图谱,确立了12个共有峰,10批样品之间的共有峰相似度>0.9。结论：该方法准确,精密度、重复性较好,可作为湖南时代阳光药业股份有限公司小儿扶脾颗粒质量控制的依据。}     

不同产地白术药材质量评价研究

目的：对浙江、湖南、安徽3个产地共9批白术药材进行质量对比研究、指纹图谱对比分析,为不同产地白术鉴别及质量评价提供参考。方法：按照《中华人民共和国药典》的要求对白术药材进行质量检验,比较3个不同产地白术药材质量差异;采用反相高效液相色谱法,测定白术指纹图谱,进行相似度分析及主成分分析。结果：3个产地的白术药材均符合标准要求;对9批白术药材的指纹图谱进行分析,选择稳定性好、吸收强、特征明显的色谱峰作为共有峰,结果共标定了7个共有指纹峰,9批样品之间的共有峰相似度＞0.96。结论：浙江、湖南、安徽3个产地的白术药材均符合质量标准要求,指纹图谱也没有差异,证明3个产地的白术药材没有明显质量差异,无法鉴别区分。     

基于LC-MS/MS成分分析结合高效液相色谱法评价泻白散基准样品质量

目的：建立泻白散基准样品特征图谱方法,以LC-MS/MS指认各特征峰并对其进行归属,建立基准样品各组成药味质控指标的含量测定方法综合评价其质量。方法：以色谱柱Hypersil ODS²(250 mm×4.6 mm,5μm)、乙腈-0.1%磷酸/甲酸梯度洗脱、检测波长280nm、流速1.0 ml/min、柱温25℃、进样量10μl进行指纹图谱研究,以同一色谱条件使用LC-MS/MS联用进行峰归属并进行化学成分分析,以指认的各药味专属性峰建立基准样品质控指标含量测定方法。结果：泻白散基准样品特征图谱重复性良好,供试品溶液48 h内稳定,多批次检测显示泻白散指纹图谱共有峰14个,相似度均＞0.9;峰归属确认其中5个归属于炒桑白皮,5个归属于炙甘草,3个归属于地骨皮;并通过LC-MS/MS指认出其中11个色谱峰;选取桑皮苷A、甘草酸、枸杞素B分别建立含量测定方法,结果显示方法均具有专属性,重复性良好,加样回收率分别为94.9%、93.5%、95.2%。结论：该指纹图谱方法经验证可行,可有效鉴别泻白散三味饮片;结合LC-MS/MS成分分析可有效选取基准样品各药味的质控成分;建立的检测桑皮苷A、甘草酸、枸杞素B含量测定方法经方法学考察确认可行。     

Digital processing considerations for extraction of ocean wave image spectra from raw synthetic aperture radar data

The digital processing requirements of several algorithms for extracting the spectrum of a detected synthetic aperture radar (SAR) image from the raw SAR data are described and compared. The most efficient algorithms for image spectrum extraction from raw SAR data appear to be those containing an intermediate image formation step. It is shown that a recently developed compact formulation of the image spectrum in terms of the raw data is computationally inefficient when evaluated directly, in comparison with the classical method where matched-filter image formation is an intermediate result. It is also shown that a proposed indirect procedure for digitally implementing the same compact formulation is somewhat more efficient than the classical matched-filtering approach. However, this indirect procedure includes the image formation process as part of the total algorithm. Indeed, the computational savings afforded by the indirect implementation are identical to those obtained in SAR image formation processing when the matched-filtering algorithm is replaced by the well-known "dechirp-Fourier transform" technique. Furthermore, corrections to account for slant-to-ground range conversion, spherical earth, etc., are often best implemented in the image domain, making intermediate image formation a valuable processing feature.     

Evaluation of the wave transformation in an open bay with two spectral models

An evaluation of two state of the art phase averaged wave models for the transformation scale, SWAN and STWAVE, is carried out in the present work. The target area is the Obidos Bay located in the central part of the Portuguese continental nearshore. The wave input for the two models is provided by an offshore buoy. In order to compare the nearshore outputs of the wave models against in-situ measurements, a directional buoy and an ADCP, operating in intermediate water depth, are used. The wave parameters considered for comparisons are significant wave height, peak period and wave direction. Sensitivity analyses studies and evaluations in the spectral and geographical spaces concerning the results of the two models are also carried out in both intermediate and shallow water. The present study provides some information on the performances of the two wave models in different forcing conditions as well as on their sensitivity in relationship with various input parameters and some physical processes. STWAVE appears to be faster and more robust than SWAN, which on the other hand has more options and flexibility. In statistical terms the results are comparable.     

化脓灸合胸腺五肽注射液治疗稳定期慢性阻塞性肺疾病40 例临床观察

目的：观察化脓灸联合胸腺五肽注射液治疗稳定期慢性阻塞性肺疾病（COPD）的临床疗效。方法：将稳定期COPD患者80 例随机分为治疗组和对照组,每组各40 例。2组均给予基础治疗,对照组加用胸腺五肽注射液治疗,治疗组在对照组治疗的基础上联合化脓灸治疗,治疗3个月后比较2组中医证候疗效,肺功能[第1秒用力呼气容积（FEV1）、用力肺活量（FVC）、FEV1/FVC],血气分析指标[动脉血氧分压（PaO₂）、二氧化碳分压（PaCO₂）]变化,以及疗程结束后随访1年的急性加重人均次数。结果：中医证候疗效总有效率治疗组为92.50%（37/40）,对照组为62.50%（25/40）,组间比较,差异有统计学意义（P<0.01）;2组FEV1、FVC、FEV1/FVC、PaO₂2、PaCO₂治疗前后组内组间比较及治疗后组间比较,差异均有统计学意义（P<0.01或P<0.05）;随访1年急性发作人均次数2组组间比较,差异有统计学意义（P<0.05）。结论：化脓灸联合胸腺五肽注射液治疗COPD,能缓解中医症状,改善肺功能及血气分析指标,减少急性发作次数,值得临床推广应用。     

绿色荧光蛋白标记的病原性河流弧菌在青石斑肠道的黏附定植研究

通过灌胃将绿色荧光蛋白标记的病原性河流弧菌导入青石斑鱼消化道内,追踪标记菌在青石斑肠道中的黏附和定植及对肠道消化酶活性的影响。结果表明,青石斑前肠和中肠在河流弧菌灌胃12 h即可检出,前肠在24 h达到峰值,大约为7.1×105 cfu/g,中肠则在36 h达到峰值,约为5.39×105 cfu/g,而后肠则是在24 h才开始检出,且检出时即达到峰值,但仅为2.44×104 cfu/g,说明青石斑鱼的前肠和中肠都是河流弧菌的主要黏附部位。灌胃96 h后前肠和中肠仍有标记菌存在,但在后肠已检测不到标记菌,反映出标记菌已在前肠和中肠定植下来,但没有在后肠定植。此外,标记河流弧菌的定植能够显著降低前肠蛋白酶活性和淀粉酶活性以及后肠脂肪酶活性。研究结果说明,病原性河流弧菌可通过黏附定植于鱼类肠道影响鱼类肠道消化酶活力,这可能是病原性河流弧菌引发鱼类病害的原因之一。     

Concentration and behavior of detrital mineral grains suspended in the water column of the open sea in the western Pacific

The pattern of distribution of detrital mineral grains in the water column was investigated at three stations in the western Pacific during July through August of 1979. The sedimentation of detrital mineral grains was also studied using piston cores from two sites adjacent to the three stations. The concentration of suspended detrital mineral grains in the subsurface waters becomes lower with increasing distance from the land, and shows a prominent peak in the intermediate zone of the water column. The sharp increase in water density and viscosity in the pycnocline in the intermediate zone decreases the settling velocity of grains, and may result in the accumulation of falling grains in the intermediate layer. Proportion of detrital mineral grains to organic remains in the sediment was more than two orders of magnitude larger than in the overlying water column, and reasons for this are briefly discussed.     

分子修饰在多糖构效关系研究中的应用

分子修饰可改变多糖结构和生物活性,是多糖构效关系及其药物研究的有效手段;而构效关系研究结果又指导着多糖分子修饰的方向,为其药物设计、研究和开发提供理论支持。本文综述了分子修饰在多糖构效关系研究中的作用,并对分子修饰在多糖类药物研究中的应用前景进行了展望。     

马尾藻的营养成分分析和营养学评价

对南海６种不同种类或不同生长海域的马尾藻进行营养成分分析，然后与海带和紫菜比较，进行营养学评价。结果表明，马尾藻含有丰富的膳食纤维、褐藻淀粉、矿物质和维生素以及优质的高度不饱和脂肪酸和合理的必需氨基酸组成，其中必需氨基酸的化学评分为８０～８８之间，远高于海带和紫菜，其余成分与海带、紫菜接近，可作为保健食品和药物的优质原料     

用于紫菜无性系种质鉴定的计算机化DNA指纹的建立

研究用RAPD技术对条斑紫菜(Porphyra yezoensis)、坛紫菜(P.Haitanensis)、半叶紫菜(P.Katadai var.Hemiphylla)和少精紫菜(P.Oligospermatangia)的15个无性系丝状体进行了遗传多样分析,用120个Operon引物进行了筛选,从中选用来自OPJ-18和OPN-02扩增出的8条多态性条带构建了这15个紫菜无性系的DNA指纹图谱,在该图谱中每个紫菜无性系均有各自特异的DNA指纹.用1和0分别表示DNA带的出现和缺失,将各个无性系的DNA指纹用计算机语言表示,建立了15个紫菜无性系的计算机化DNA指纹;在此基础上设计了紫菜无性系种质鉴定的计算机软件PhGI.     

Distribution of PACs in surficial sediments and bioavailability to mussels, Mytilus edulis of Halifax Harbour

Surficial sediments and blue mussels were collected around the perimeter of Halifax Harbour. Samples were analysed for the levels and fingerprint of polycyclic aromatic compounds (PACs). The objective was to explore the relationship between contaminant profiles in sediments and in mussels and to explore the possibility of deducing their sources, pattern of deposition and circulation in the harbour. Combustion derived compounds predominated in both sets of samples, with more variability observed in the level of petroleum derived hydrocarbons in mussel samples. Biota-sediment accumulation factors (BSAF, dry/dry wt.) varied throughout the harbour, ranging from means of 0.006 to 1.26, where generally fluoranthene displayed the highest BSAF. Sediments and mussels give complementary views of the geographical distribution of contaminants, they reflect the state of benthic and pelagic habitats. Results observed for Halifax Harbour are discussed from the perspective of published data.