固体化学盐样检测数据的质量控制

固体化学盐样作为我国西部地区特有的矿产资源,目前缺乏盐湖样品分析相应的国家标准,在分析固体化学盐样的实验室对该类样品的分析方法没有统一规范,因此对固体化学盐样监测数据的合理性检验显得尤为重要。文章结合《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130—2006),介绍了氯化物及硫酸盐型固体化学盐样检测数据的质量控制及判断方法,包括在样品加工过程中掌握矿区的盐样类型,提供水分的检测数据;将盐样分析数据的离子质量分数换算为化合物质量分数时,要正确把握各种化合物的换算顺序和原则;利用阴阳离子平衡原理初步判断样品分析质量;充分了解样品的分析结果,根据配盐后各化合物的物理性质,通过分析元素加和判断样品分析质量;通过离子间的关系、加标回收和重复性实验、不同分析方法比对来判断样品分析质量。简要提出了氯化钠、氯化钾、高纯氯化镁、高纯氯化锂等特殊固体盐样的质量控制方法,以保证固体盐样实验室分析数据的准确性和可靠性。     

不同酸度的水测定固体样品pH的矫正方法

同一固体样品用具有不同pH的水测定其pH必然会有不同的值。过去在测定难溶性固体样品(如矿物、岩石和土壤等)的pH时,若制备的蒸馏水或去离子水不是中性的,通常是用酸或碱将水调至中性。近年在实际应用中出现了不允许调水的pH的情况,例如G.J.S.Govett创造的用电导率和pH寻找隐伏矿床的方法。为了满足实际应用的需要,以及解决不同地区实验室制作的蒸馏水或去离子水的PH不一致的问题,就有必要寻找一种方法,使其用不同的pH的水测定的固体样品取得一致的结果。本文探讨用公式进行矫正的方法。     

野外和实验室测定少量铀的直接萤光法

本文叙述了一种测定少量鈾的定量螢光法(在3毫克样品中鈾的含量为0.001%—0.01%),这种方法对野外和实验室都很有用。将少量的固体样品用氟化物熔融,便可用光度法测出熔融物的螢光强度。在許多磷酸盐岩、頁岩和含有鉀釩鈾矿的矿床中都用此法做过試验,試验結果相当精确,完全可应用于流动工作条件。     

本期文章导读

正469双真空炉管的研制及其在岩石加热脱气气体组分测试中的应用高梓涵1,2,3,李立武1,2*,王玉慧1,2,3,曹春辉1,2,贺坚1,2(1.中国科学院西北生态环境资源研究院,甘肃兰州730000;2.甘肃省油气资源研究重点实验室/中国科学院油气资源研究重点实验室,甘肃兰州730000;3.中国科学院大学,北京100049)针对岩石矿物等固体样品中所包含的流体挥发份化学组成的分析测试,可提供多种地球化学信息,因而具有重要的研究意义。对岩矿样品加热使其脱气是一种重要的实验技术手段,但是通过此方法获得的气体     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定超细粒度岩石和土壤样品中的稀土元素

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析岩石和土壤样品中稀土元素的含量,取样量可低至数毫克级,但200目样品粒度要求分析取样100mg才能保证代表性,导致ICP-MS灵敏度高、取样量小的优势难以得到充分发挥。本文研究了研磨方式、研磨时间、物料比对超细粒度土壤和岩石样品制备的影响,结果表明采用乙醇作为分散剂进行湿法球磨,200目粒度的土壤、岩石样品分别研磨10min和15min,土壤样品的物料比采用物料7g、研磨球500个、分散剂45mL,岩石样品的物料比选取物料5g、研磨球500个、分散剂45mL,细化程度最佳。在此条件下制备的超细粒度土壤标准物质GBW07404、GBW07447的粒径分布D_(95)可低至7.51μm、7.05μm,超细粒度岩石标准物质GBW07104、GBW07121的D_(95)可低至8.42μm、8.30μm。在硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系中微波消解处理超细粒度岩石标准物质GBW07104,取样量减少至5mg,总用酸量减少至0.25mL,消解时间降低为25min,稀土元素的测定值与认定值基本一致,相对标准偏差在1.64%～5.21%之间。该方法用于分析其他超细粒度标准物质(GBW07404、GBW07447和GBW07121)中的稀土元素,相对误差为0.17%～6.60%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准。     

粉末压样法X射线荧光光谱硅酸盐分析

拟定了粉末样品压饼Ｘ射线荧光光谱进行硅酸盐分析的方法，并考查了粒度的影响，将样品研磨至φ０．０６ｍｍ，可满足试验的要求。经地质标样分析及实际应用验证，方法可行。     

不同钵体研磨地质样品产生的元素污染及粒度分布探讨

采用玛瑙钵体碎样，随着研磨时间加长，样品粒度可以变得更细。但与碳化钨钵体相比，达到同样粒度所需研磨时间较长，且清洗困难，会造成样品之间的污染。用碳化钨钵体碎样，粒度在研磨4min后可达到70μm，但研磨5min和6min，粒度无明显变细。在两种钵体中，除碳化钨钵体对样品造成了严重的Co污染外，对所测定的其它微量元素，均未造成明显污染。     

RG-热释测汞仪介绍

浙江宁波甬利公司研制的RG-1热释测汞仪即将进入生产阶段。该仪器适用于化探土壤吸附汞测量及其他固体样品的痕量汞测量,除供实验室分析用外,尤其适于方法人员使用。该成果已申报国家发明专利,申报号：97103542.X.     

高温显微镜

美国制造出一种高温显微镜,用它直接观察非金属固体的热效应。 样品安置在一个专门的热电偶上,热电偶可加热并记录到1800℃的温度。由于样品和加热器的热质量很少,所以反映时间几乎是瞬时的。例如,断开电流后,样品将在0.5秒内从1700℃冷却到700℃。     

固体样品中He、Ar同位素的质谱测定

在现有设备的基础上，经多年实验，以空气Ｈｅ、Ａｒ同位素作标准样，采用同位素峰高比分析方法，在国内首次建立了一次进样完成固体样品中Ｈｅ、Ａｒ同位素的测量技术。文中就该项技术的要点，包括样品的前期处理、空气标准样的使用、仪器空白与灵敏度的测定、固体样品进样量的估算方法、测量条件等予以说明与分析。对应用该项技术获取的固体样品中Ｈｅ、Ａｒ同位素首批数据及其偏差，文中也进行了讨论。该项技术方法的建立，将为与惰性气体同位素相关的研究领域提供新的实验技术支撑，推动相关领域基础研究的开展和水平的提高     

单斜辉石、角闪石等八个矿物标准样品的研制

制备了8个新的矿物标准样品:单斜辉石、角闪石、海南石、橄榄石、斜方辉石、方解石、电气石和含硼玻璃。矿物先经镜下挑选至纯度>99％,然后研磨至200目改善均匀度。样品供微量化学分析研究用。7个实验室进行合作分析。列出了全部原始数据以及数据处理后所得推荐值。     

关于钻头胎体耐磨性研究的一点看法

孕镶人造金刚石钻头胎体的耐磨性是钻头性能的一个重要指标.近年来,许多人对此开展了研究工作,并取得了一定成效. 钻头胎体的磨损过程类似于一个研磨、抛光过程.了解一般金属的研磨与抛光过程的机理,对研究胎体磨损是有益的. 英国的鲍登与休斯对固体的抛光做了以下试验:     

应用改进DDARP方法纯化天然水体样品中硫酸钡固体的效果评价

二乙酸三胺五乙酸(DTPA)溶解再沉淀方法(DDARP)可去除硫酸钡沉淀过程中引入的硝酸盐杂质,但该方法对不同类型水体样品硫酸钡沉淀处理效果报道不多,特别是对有机质含量高的水体样品沉淀的硫酸钡固体是否有纯化作用尚未明确。本文选择硫酸钡高纯试剂以及水体样品沉淀的硫酸钡固体作为研究对象,采用改进DDARP方法纯化后,借助元素分析仪和稳定同位素质谱仪测定纯化前后硫酸钡固体的氧同位素值,对比分析该方法的纯化效果。结果表明:(1)改进DDARP方法主要内容为20mg硫酸钡沉淀溶于30mL DTPA-氢氧化钠混合溶液,再沉淀后超纯水洗涤2次,硫酸钡高纯试剂纯化前后氧同位素值没有明显变化,说明其杂质少,可直接作为实验室标准使用,而黄河水硫酸钡沉淀纯化前后氧同位素差异均值为0. 8‰,说明其杂质较多,需要纯化。(2)六种不同类型水体硫酸钡沉淀纯化前后氧同位素差异值范围为-0. 4‰～+1. 9‰,其中溶解性洗衣粉、地下水、河水、生活污水、溶解性化学肥料以及雨水的差异均值分别为0. 7‰、0. 2‰、0. 3‰、-0. 3‰、0. 1‰和1. 4‰。(3)雨水硫酸钡沉淀纯化前后氧同位素差异值较大(+0. 5‰～+1. 9‰),与雨水中较高NO3/SO4摩尔比值(0. 2～1. 9,均值0. 7)有关。污水纯化前后氧同位素差异值为负值(-0. 2‰～0. 4‰),说明纯化方法可以去除有机物干扰。研究认为:改进DDARP方法有效降低了硝酸盐和有机质干扰,有利于获得更准确的硫酸盐样品氧同位素组成,可以作为水体硫酸盐氧同位素标准纯化方法。     

岩矿样品新缩分公式的建立及其应用

笔者提出一种新的缩分公式，将岩石和矿物样品的缩分，取样与允许误差结合在一起，考虑了影响缩分、取样的主要因素及其相关性，容纳了较大信息量，新公式一般可用于任何组分，任何品位的固体样品的加工，缩分及取样，也可为取原始地质样品提供参数，故具有广泛的实用性。     

金川铜镍硫化物样品中锇同位素比值的高精度分析

采用两种独立的190Os稀释剂、4个不同的化学流程,用等离子体质谱仪、TRITON热表面电离质谱仪和MAT-262固体质谱仪3种质谱仪器,在4个实验室分别对采自金川铜镍硫化物样品的187Os/188Os同位素比值进行分析,样品分析数量达到56个。4个实验室获得的结果分别为0.3356±0.0018(n=12,2s)、0.3363±0.0008(n=6,2s)、0.3363±0.0010(n=18,2s)和0.3353±0.0034(n=20,2s)。采用ISOPLOT软件对所得56个数据进行加权平均计算,得到187Os/188Os同位素比值为0.33602±0.00022(置信度95%)。两台TRITON热表面电离质谱仪测量的结果几乎完全一致,且精度高于MAT-262固体质谱仪和等离子体质谱仪。比较了碱熔和Carius管两种溶样方法,结果表明,对于所研究的样品,用Carius管溶矿方式可以将含锇矿物完全溶解。     

塔西南含石膏盐岩中钠、钙、硫酸根的测定

对塔西南含石膏盐岩经过热水浸泡,将其中石膏和盐屑全部溶解,再用电感耦合等离子体发射光谱法测定卤水中的钾、钠、钙、镁、硫酸根,由于盐岩样品没有国家标准物质,故采用实验室人员对比和阴阳离子平衡及元素加和的方法,进行方法准确度的确定,其结果符合实验室标准;与传统溶矿方法比,此方法简单,一次溶矿就可解决主量元素的测定,流程短,准确度高。     

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我院FH—1918微计算机穆斯堡尔谱仪已安装调试完毕,现可对内对外接收样品,测试收费合理。 穆斯堡尔谱方法国内外发展很快,应用的范围较广。我们主要测定岩矿石,矿物(最好为单矿物)中铁的氧化状态以及Fe~(2 )或Fe~(3 )与总铁的比值。欢迎各单位送样测试。 样品要求:将岩矿石、矿物研磨成小于100目的粉末,每个样品自然铁要求10毫克。     

珠江三角洲沉积物标准物质研制

为满足近海地球化学调查及资源勘探的需要,研制了3个珠江三角洲沉积物标准物质.样品经干燥、球磨至200目,采用XRF法进行均匀性检验,结果显示方差检验的F实测值均小于列表临界值,证明样品具有较好的均匀性.在2年时间内选取有代表性的元素进行了4次稳定性测试,结果表明样品稳定性良好.共12家实验室参加了合作定值,采用了16种准确可靠的分析方法,最终定值元素70项.该标准物质的研制将为河口三角洲地区地质调查提供可靠的质量保证.     

新型氢化物发生技术--可移动还原床氢化物发生器Ⅰ.可移动还原床氢化物发生器的结构及特征

发展了一种新型的氢化物发生技术--可移动还原床氢化物发生器,可以实现微升级样品的分析而不需要对样品进行酸化和使用气-液分离器.给出了装置的结构、操作,试验并优化了固体还原剂与有机酸的质量配比、反应腔体体积、进样量等反应条件.该技术易于实现自动化,可作为液相色谱、毛细管电泳和其他色谱分离技术与光谱检测技术之间的接口.     

分散流普查样品加工污染一例

1984年我队在辽宁新宾县开展1/5万分散流普查。面积400平方公里,共采集样品1800余件。样品由棒磨筒加工,由于棒磨筒和棒杆本身含钼,致使被研磨样品受污染,造成920件(200平方公里)钼的分析成果报废,中途停止了分析,其过程如下。 1.样品加工方案样品加工按“冶金地质成矿区(带)地球化学普查技术规定”要求进行(流程略),正样经棒磨筒研磨过160目,送队化验室分析。 2.问题的发现当化验室报出第一批(920件)成果时,发现样品中钼的含量普遍偏高(6～20ppm)。工作