同步辐射X射线荧光分析在矿物微量元素研究中的应用

矿物成分的主元素分析开展的较早 ,但是 ,对矿物中微量元素的分布及其规律性研究及测试工作基本上处于探索性阶段。元素的Ｘ射线荧光辐射 (ＳＲＸＲＦ)是研究原子物理的基本方法 ,已被用于元素成分的半定量测定。该技术允许材料对微区微量元素的测试。运用ＳＲＸＲＦ分析开展矿物微区微量元素的测试分析 ,目的在于获取矿物的生长、微量元素的聚集、演化及其与矿物中主元素的关系等的地球化学信息以及它们所反映的矿物生长过程中的物理化学条件 ,探索ＳＲＸＲＦ技术在地质中的应用 ,提高在这方面的研究程度。我们运用ＳＲＸＲＦ技术对内蒙古…     

电子探针对含Be矿物绿柱石的定量分析

绿柱石是最常见的含有超轻元素Be的硅酸盐矿物,其准确定量测试一直是电子探针微束分析领域的一大难点。本文总结了超轻元素微区测试的特点和难点,使用电子探针并结合全元素测试的思路对含Be矿物绿柱石进行微区化学成分分析,获得了令人满意的结果。结果同时表明,全元素测试方法可用于硅酸盐矿物中氧元素测试。此外,应用此方法对于含水或是变价元素矿物可得到更为理想的元素定量结果。     

富钴锰结壳分析技术评介

简要评介了用于富钴锰结壳成分分析的现代分析技术,包括船上现场分析、陆上实验室的多元素分析、矿物微区分析和元素微区分布特征研究的微探针方法及相关标准物质的研制。讨论了结壳品位分析时的取样问题及干基温度的确定和对“绿色”分析技术的需求。     

富钴锰结壳分析技术评价

简要评介了用于富钴锰结壳成分分析的现代分析技术,包括船上现场分析,陆上实验室的多元素分析,矿物微区分析和元素微区分布特征研究的微探针方法及相关标准物质的研制。讨论了结壳品位分析时的取样问题及干基温度的确定和对“绿色”分析技术的需求。     

微束微区X荧光矿物探针分析仪的研制

一种新的矿物微区成分分析技术与矿物探针分析仪主要针对显晶或隐晶矿物的成分分析。该分析仪是以能量色散X射线荧光分析原理为物理基础,采用X光管和X聚焦透镜组成微束X射线激发源、以电致冷Si-PIN半导体探测器为X射线探测器和数字X射线谱采集器组成能量色散射线X荧光分析系统;采用40倍光学放大和CCD相机相合实现微区的显微放大,通过程控三轴微控台实现微区的定位。该探针分析仪能够实现对样品表面Φ35μm范围内多元素定性与定量分析,快速鉴定矿石的物质成分,精确度好于10%(RSD)。测定对象可以是天然岩石、矿石及其光片、薄片样品等;可应用于野外条件下的现场和驻地的岩矿石矿物的微区快速成分分析。     

X射线荧光光谱微区分析在铅锌矿石鉴定上的应用

自然界很多矿物存在类质同象现象,它们在显微镜下特征相似难以区分,对于这类矿物的鉴定,需要借助X射线衍射分析、电子显微镜、电子探针分析和离子探针分析等手段,获取矿物的化学成分和结构,为矿物鉴别提供有用的信息。本文以铅锌矿石中比较典型且易于收集的方铅矿(Pb 86.60%、S 13.40%)和闪锌矿(Zn 67.10%、S 32.90%)为例,借助偏反光显微镜,初步鉴定矿石的矿物特征;再利用X射线荧光光谱仪微区分析功能,对铅锌矿石标本进行定性和定量鉴定,对矿石所表现的各种特征做矿物学解释。实验结果表明,铅锌矿石标本中存在S、Pb、Zn、Cd等异常元素,并对闪锌矿标本中Zn、S、Fe、Cd等异常元素进行分布分析,绘制组分的二维或三维分布图显示各元素分布的异常区域高度一致;在电荷耦合器的实时监控下,对铅锌矿石标本靶区进行定点定量测定,根据所测组分含量,并结合矿物化学成分理论值定名为方铅矿和闪锌矿。本方法测定闪锌矿标本各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于4%,测定结果与电子探针测定结果吻合。本方法只要将矿石制成光片,无需喷碳处理,即可对铅锌矿石中主次量元素进行原位微区定性和定量分析,测定速度快且不破坏矿石标本,解决了类质同象矿物(如方铅矿和硒铅矿、闪锌矿和含铁闪锌矿等)在光学显微镜下鉴定困难的问题,提高了铅锌矿石定名的准确性,为岩矿鉴定工作提供一种新的技术手段。     

锍镍试金技术制备含铂族元素硫化物微区分析标准样品的可行性

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)适合于直接分析硫化物矿物中痕量元素的含量及空间分布,但硫化物矿物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,受到的干扰也更严重,且由于硫化物标准物质(尤其是含铂族元素、Au、Ag等贵金属元素标准物质)极度缺乏,限制了LA-ICP-MS技术在硫化物微区分析中的广泛应用。本文以贵金属标准样品GPT-9和矿石标准物质为原料合成锍镍试金扣,并封入真空管中重熔,利用背散射电子图像和LA-ICP-MS分析元素分布的均匀性,探讨真空重熔锍镍试金扣制备硫化物原位微区分析标准样品的可行性。背散射电子图像(BSE)显示真空重熔后锍镍试金扣由单相S、Ni化合物组成。LA-ICP-MS线扫描和点扫描分析表明,锍镍试金扣中S、Ni、Cr、Co、Cu、Pb、Sb、Cd、Bi等主量及微量元素分析精密度(RSD)均小于10%,均匀分布;在镍扣制备过程中Zn相对于Cu、Pb、Sb更难进入硫化物相;贵金属元素Au、Ag、Pt均一性较好,其余贵金属元素由于含量低、仪器波动及质谱干扰等影响因素造成分析数据的RSD相对较大,但可通过提高原料中贵金属元素含量、降低熔融样品淬火温度等方法进一步提高其均匀性。锍镍试金扣的组成元素对铂族元素分析的质谱干扰研究表明,重铂族元素(Os、Ir、Pt)和Au受到的干扰可忽略不计;轻铂族元素(Ru、Rh、Pd)受金属氩化物干扰较为严重,需进行干扰校正。研究认为,真空重熔技术可有效提高锍镍试金扣中各元素(包括贵金属)的均一性,达到硫化物原位微区分析标准样品的要求,利用真空重熔锍镍试金扣制备LA-ICP-MS原位微区痕量及贵金属硫化物分析标准样品具可行性。     

硫化物矿物中痕量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱微区分析进展

第一行过渡金属元素及痕量贵金属元素高度富集在硫化物矿物中,常形成具有工业意义的矿床,使得硫化物具有重大的经济价值。对天然硫化物矿物中的这些痕量金属元素丰度及其分布的研究,在矿石成因学、经济地质学、环境地球化学等领域具有重要的应用价值。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区分析技术是一种强大的痕量元素分析工具,非常适合直接分析硫化物矿物中痕量元素的浓度及其空间分布。由于硫化物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,分析校准用的标准物质又极度缺乏,严重阻碍了这一技术在硫化物矿物微区分析中的应用。本文评述了硫化物简介、硫化物中痕量金属元素分析的意义、LA-ICP-MS微区分析技术在硫化物矿物痕量元素分析中的优势及近年来的应用进展、硫化物分析中的干扰与校准、包含铂族元素及金的硫化物标准物质的研制进展及合成硫化物标准物质最有应用前景的方法。     

微区原位LA-MC-ICP-MS铅同位素分析研究进展

微区原位同位素分析是近年来同位素地球化学研究的前沿领域。其中,激光剥蚀系统与多接收电感耦合等离子体质谱联用技术(LA-MC-ICP-MS)被广泛应用于不同同位素体系和不同天然矿物的微区原位同位素测定。铅同位素作为有效的地球化学示踪手段被广泛用于岩石成因和演化、成矿时代、成矿物质来源、环境污染物源示踪和考古学等研究。目前多利用LA-MC-ICP-MS测定硅酸盐矿物、硫化物矿物和包裹体Pb同位素组成。该方法省略了冗长的化学处理流程,提高了工作效率,并且通过对不同矿物或同一矿物中不同结构部位进行微区原位Pb同位素分析,可揭示微米尺度上的Pb同位素组成变化,为解决地质问题提供了重要的证据。本文评述了近年来地质样品中LA-MC-ICP-MS测定Pb同位素的方法改进及其在部分地球科学研究中的应用。     

上地幔不相容元素的显交代作用

通过矿物微区成分和图象分析，研究了在金伯利岩中发现的多种氧化物矿物的成分、结构特点及其相互关系．指出富含硅酸盐不相容元素的地幔流体交代、熔融先期形成的矿物以及充填作用，形成了近年来我国和南非金伯利岩中发现的多种新矿物相，包括沂蒙矿系列、蒙山矿系列、Ｋ－Ｃｒ柱红石、阿玛科矿、Ｚｒ－Ｔｉ氧化物（锆钛矿）、ＲＥＥ－Ｔｉ氧化物（铈钛矿）等．这些新矿物高度富集了Ｋ，Ｂａ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｔｉ，Ｚｒ，ＲＥＥ等不相容元素．研究表明不相容元素的显交代作用可分早、中、晚３个阶段，各阶段不相容元素的富集程度、温压条件及流体的动力学特征等既有明显的差异性，又有一定的继承性     

单个流体包裹体LA-ICP-MS分析及应用进展

独立封存的单个流体包裹体,能够准确地反演被捕获时期的流体信息.激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪（LA-ICP-MS）是单个流体包裹体微区分析的重要手段,展现了原位、实时、高空间分辨率、高灵敏度、高精密度、低检出限、多元素同时检测的优点.单个流体包裹体组成信息的LA-ICP-MS测定技术,在单个流体包裹体选取、激光剥蚀采样方式、气溶胶传输与电离、质谱瞬时信号采集效率、定量校准与内标元素准确测定等方面逐步突破,且该技术应用于成矿元素来源及分配、成矿流体来源及特征、建立成矿模式等方面的研究广泛.因此提高单个流体包裹体分析成功率、降低小体积流体包裹体元素检出限、测定矿石矿物流体包裹体成分等成为该分析技术亟待解决的问题.      

LA-ICP-MS微区原位准确分析含水硅酸盐矿物主量和微量元素

通过描述一种利用LA-ICP-MS准确测定含水硅酸盐矿物主量元素和微量元素含量的多外标、无内标分析方法.总结出该方法基于矿物化学计量式计算含水硅酸盐矿物中挥发分的相对含量,再将全部分析元素归一化到总金属氧化物含量(100%减含水量)的原理,利用多种天然成分的岩石标准玻璃(如MPI-DING玻璃和USGS玻璃)作为外标进行校正计算.利用该方法对角闪石、绿帘石、电气石和透闪石等含水硅酸盐矿物进行了分析,并与利用电子探针和微钻(直径300 μm)取样溶液-ICP-MS分析的结果进行了对比研究.研究结果表明:对于组成均一的主量元素的分析结果与电子探针分析数据一致,相对偏差集中在5%以内.除了那些分布异常不均一的元素(在300 μm尺度上),对微量元素的分析结果与溶液-ICP-MS分析结果具有很好的一致性,二者之间的相对偏差大部分集中在10%以内.研究结论为采用归一化校正策略,选择MPI-DING和USGS玻璃作为外标,利用LA-ICP-MS微区分析方法可以准确测定含水硅酸盐矿物中的主、微量元素含量.      

电子探针分析在地学中的应用

电子探针分析在矿物、岩石、地球化学和矿床研究中已成为一种不可缺少的成分分析测试与表面形貌观察手段,它把矿物光性观察结果同微观化学成分变化联系起来,使地质研究工作更加深入。电子探针分折的主要特点是可在光片或薄片上直接测定几立方微米区域内的化学组成,可探测元素范围从B～U;能进行点、线、面分析,以了解组成的变化;可观察二次电子、背散射电子、吸收电子,X射线和Y调制等多种图像,放大倍数从几十到十万倍;分析速度快,且一般不损伤试样。分析的灵敏度除了仪器性能外,还与实验条件、试样组成和所要测的元素有关。微区分     

微区原位普通铅同位素分析技术及其地质应用进展

应用激光剥蚀-多接收器电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)和二次离子质谱(SIMS)等分析技术进行微区原位普通Pb同位素分析是微区地球化学研究的重要内容之一.综述了矿物、熔体包裹体和沉积结核的微区原位普通Pb同位素分析技术及其地质应用的新进展.这些研究资料表明该分析技术在岩浆岩成因、沉积物物源示踪、地幔地球化学、古海洋学以及矿床学等的研究中提供了常规的全岩Pb同位素分析方法难以获得的重要信息,充分展示了该分析技术在地球科学研究中的应用前景.     

东太平洋CCFZ区多金属结核元素富集机制:来自结核剖面原位微区分析

多金属结核微层原位微区分析能够更好地揭示结核生长过程中元素的赋存和迁移过程,为认识多金属结核元素富集机制和成因提供新的证据.通过使用电子探针(EPMA)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)等手段对采集自东太平洋克拉里昂?克利珀顿断裂区(CCFZ区)的多金属结核进行了分析研究.研究结果表明,结核矿物主要为...     

激光探针稳定同位素分析技术的现状及发展前景

微区分析是同位素测试发展的重要方向。激光探针微区稳定同位素分析方法是同位素微区分析的重要手段。激光探针微区稳定同位素研究始于 2 0世纪 80年代 ,开始时主要集中于轻元素的稳定同位素研究。目前它已广泛用于碳酸盐碳、氧同位素 ,硫化物硫同位素 ,硅酸盐氧、硅同位素和氮同位素研究。近年来 ,多接收等离子质谱分析技术在重金属元素 (如铁、铜、锌、钼等 )的同位素分析方面取得迅速发展。因而 ,重金属元素的微区稳定同位素研究又成为当前的热点。文中对轻元素和重元素的激光探针微区稳定同位素分析的制样装置与设备 ,各种相关分析技术 ,以及在矿物、岩石与矿石研究中的应用现状进行了介绍。对激光探针微区稳定同位素分析技术的发展前景做了讨论。     

常见岩石矿物微区特征信息激光剥蚀光谱快速识别技术研究

利用一台小型Nd:YAG 266 nm调Q激光器,在常压大气环境下诱导激发150个岩石矿物标本产生等离子体,通过微光谱仪记录等离子体200～800 nm范围内的发射光谱,形成岩石矿物标本微区特征激光剥蚀光谱(LAS)谱图,对谱图中主量元素进行定性识别;将岩石矿物标本的显微照片、矿物组成、特征LAS谱图以及主量元素的特征波长等信息汇总,建立其特征信息库;并编写常见岩石矿物LAS快速识别软件。该软件采用平滑、抽提特征峰等处理方法对LAS谱图进行简化,通过比较未知岩石矿物与特征库中参考岩石矿物LAS谱中特征峰位置的匹配度来快速识别、筛选未知岩石矿物。本研究建立的LAS实验平台和常见岩石矿物特征LAS谱图库,可减少矿物鉴定人为因素影响大、鉴定速度慢、花费高等不足,并为实现原位快速测定岩石矿物微区成分奠定了基础,可望为矿产勘探、开采和选矿提供技术支持。     

比值分析及其在伴生元素评价中的应用

比值分析是利用伴生元素含量(x)与主元素含量(c)在矿石中的比值(α=x_0/c_0),在矿物中的比值(b=x_i/c_i)以及两者的比值(称比值系数k=b/α),对伴生元素赋存规律进行分析研究的方法。b值和矿石中仅有一种矿物含某种伴生元素的a值,可确切了解伴生元素自身变化、富集规律及其在载体矿物中分布的均匀程度;矿石中与各矿物相关联的k值具有如下关系:k_1+k_2+…=1,据此可确定伴生元素在各有关矿物中的分配情况和判断赋存有该种伴生元素的矿物是否全部查明。     

山东梭罗树地幔橄榄岩微量元素的质子探针研究

作者利用质子微探针和微束ＰＩＸＥ定量分析技术，对山东梭罗树地幔橄榄岩中橄榄石、斜方辉石、单斜辉石、尖晶石和石榴石等矿物的微量元素组成与分布进行了研究。结果表明，不相容元素（Ｓｒ，Ｙ，Ｚｒ）主要富集于单斜辉石内，尖晶石则几乎富集质子探针所能检出的所有微量元素，而石榴石中微量元素含量最少。研究表明，微区微量元素分布很不均匀，推测可能受地幔交代过程中溶液的渗滤效应以及存在微粒包裹体的共同制约。     

山东梭罗树地幔橄榄岩微量元素的质子探针研究

作者利用质子微探针和微束ＰＩＸＥ定量分析技术，对山东梭罗树地幔橄榄岩中橄榄石、斜方辉石、单斜辉石、尖晶石和石榴石等矿物的微量元素组成与分布进行了研究。结果表明，不相容元素（Ｓｒ，Ｙ，Ｚｒ）主要富集于单斜辉石内，尖晶石则几乎富集质子探针所能检出的所有微量元素，而石榴石中微量元素含量最少。研究表明，微区微量元素分布很不均匀，推测可能受地幔交代过程中溶液的渗滤效应以及存在微粒包裹体的共同制约。