海洋沉积物中铜含量测量不确定度评定 ——电热板加热消解法与微波消解法的比对

电热板加热消解法和微波消解法是目前海洋沉积物样品消解的常用方法。为了比较这两种处理方法对检测结果准确性的影响程度,文章依据《测量不确定度的评定与表示》技术规定中的相关要求对海洋沉积物中铜含量测定过程中采取的两种消解方法进行了不确定度评定与对比,建立了模型,并对各不确定度分量进行分析和量化,计算出两种消解方法测量沉积物中铜含量的相对合成不确定度分别为0.06721和0.04033,扩展不确定度分别为4.0mg/kg和2.4mg/kg。通过比较两种消解方法对测定结果不确定度的贡献,发现微波消解法明显优于电热板加热法。     

燃烧氧化-非分散红外吸收总有机碳分析仪测定海水DOC 的不确定度分析

采用实验测定和误差分析的方法, 对燃烧氧化-非分散红外吸收总有机碳分析仪vario TOC cube测定海水DOC 含量的不确定度进行了分析, 对导致测定结果不确定度的各分量进行了量化估算。结果表明, 其测定结果的不确定度主要来源于四个方面, 即样品重复性测量、标准曲线拟合、标准溶液配制(包括称量、定容、移液产生的不确定度, 标准物质纯度和相对原子质量产生的不确定度)及测量仪器本身, 相对标准不确定度分量分别为0.016、0.018、0.0086、0.0079。标准曲线拟合与样品重复性测量是影响海水DOC 测定不确定度的主要因素, 但标准溶液配制和测量仪器所引起的不确定度亦不可忽略。对实际海水DOC 浓度为1.20 mg/L 的样品分析,合成以上四种不确定度分量得到DOC 测定结果的标准不确定度为0.21 mg/L。按照正态分布,取扩展因子k=2, 则扩展不确定度为0.07 mg/L, 此海水样品中DOC 含量的测定结果应为(1.20±0.07) mg/L(k= 2)。     

ICP-MS测定聚碳酸酯塑料中锑及其不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定聚碳酸酯塑料中锑含量。考察了消解介质、消解样品量的选择对消解结果的影响,优化选择了电感藕合等离子体-质谱法(ICP-MS)的测定参数。在选定的最佳消解和测定条件下,称取0.200 0g聚碳酸酯塑料样品于5mL HNO3试剂下消解,实验相对标准偏差RSD为3.68%,对实验样品添加5.00ng/mL标准进行加标回收实验,加标回收率在95.1%~110.9%之间,检出限为0.022ng/mL。该方法具有准确、简便、快速等优点,可以满足聚碳酸酯触塑料材料中锑的检测要求。通过建立不确定性评定数学模型,分析了影响不确定度的主要来源,对样品质量、体积定容、仪器测量重复性、标准储备液、曲线拟合等影响不确定度的分量进行分析,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。ICP-MS法测试塑料中锑含量可以表示为(0.568±0.057)mg/kg,可使实验结果更具客观性和准确性。     

多项式回归校准结果的不确定度评定

不确定度评定是测量仪器校准过程中的重要环节,随着仪器测量精度的不断提高,利用数据拟合回归技术确定仪器测量数据与约定真值的函数关系,已经成为仪器校准技术发展的趋势。利用多项式回归开展校准数据的处理,根据最小二乘法原理,分析校准过程中导致不确定度的来源,给出了多项式回归校准结果不确定度的评定方法和步骤。     

GNSS海洋浮标海面高程动态不确定度研究

为全面准确地评定GNSS(Global Navigation Satellite System)海洋浮标测得瞬时海面高程的动态不确定度,根据GNSS海洋浮标的工作原理、系统组成及数据处理方法,提出了针对具体测量过程的瞬时海面高程动态不确定度评定方法。将浮标动态测量过程分解为静态测量过程的集合,采用GUM(Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement)方法建立了测量模型,详细分析和计算了静态测量过程中瞬时海面高程的不确定度分量:GNSS高程不确定度、GNSS天线高程改正不确定度和高程异常不确定度,最后合成瞬时海面高程的动态标准不确定度和动态扩展不确定度。使用该方法对近海GNSS浮标测量结果进行了动态不确定度评定,验证了此方法的可行性,也为评价GNSS浮标测量结果质量提供了有效依据。     

电位测定法测海水氧化还原电位的不确定度评定

采用电位测定法对实际海水的氧化还原电位进行测定,分析了影响测量不确定度的主要来源,对曲线拟合、测定过程的标准溶液的使用、仪器使用和测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,按JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》的规定进行合成,最终给出扩展不确定度。结果表明,实际海水电位值的合成标准不确定度为14.18 mV,扩展不确定度为28.4 mV(近似95%置信概率)。这样结果的表达更加客观和真实,更具有参考意义。     

A10/35绝对重力仪测试及性能分析

A10型绝对重力仪用于测量重力加速度(g),具有高精度、便携式和易操作等优点。介绍了A10的基本原理,并与FG5型重力仪进行了对比分析。基于A10/35绝对重力仪的室内和野外测量数据,分析了该仪器的稳定性和影响测量精度的主要因素。测试结果表明,不同环境下该仪器测量组间离散度均小于10×10-8ms-2,仪器性能稳定可靠。最后提出了实际使用的具体建议。     

DZZ4型数据采集器气温通道校准结果的测量不确定度评定

根据自动气象站数据采集器现场校准方法和测量不确定度评定方法,以JJQ1型自动站信号模拟器作为标准器,校准DZZ4型自动站数据采集器气温通道各点的示值误差,介绍其示值误差的测量不确定度评定方法。根据建立的数学模型,分析各项标准不确定分量来源并逐项评定,最终完成测量不确定度评定:该数据采集器气温通道在-30℃,0℃和50℃三个校准点,扩展不确定度均为U=0.06℃,k=2。     

冷原子荧光法测定近海沉积物中汞含量的不确定度探讨

采用直观的因果图,分析冷原子荧光法测定近海沉积物中汞含量的不确定度影响因素。建立有效的数学模型,对测试过程中不确定度的各个分量进行了分步计算及整体合成,并对评定结果进行了讨论。结果表明,校准曲线、测量标准及仪器性能是冷原子荧光法测定近海沉积物中汞含量不确定度的主要影响因素.     

测量不确定度的基本评定方法

测量不确定度是测量结果可性指标 ,它反映测量的质量。本文介绍了测量不确定度中 A类与 B类的评定方法 ,并以实例予以说明     

磷酸盐现场自动分析仪化学工艺优化研究

本文结合营养盐现场自动分析仪的研制,研究了磷酸盐分析所南各种试剂的用量及其作用,重点研究了低浓度磷酸盐的浓度与吸光值之间的关系以及温度对完全反应时间的影响,给出了０．００６～０．１２０ｍｇ／Ｌ范围内ＰＯ４－Ｐ浓度与吸光值的线性函数关系和较合适的完全反应温度,并且提出了现场自动分析仪的两点定标方法。     

浮游植物初级生产力自动测量仪及其测量不确定度研究

简要介绍了最新研制的浮游植物初级生产力自动测量仪的工作原理和系统组成,并对其测量不确定度进行了探讨。     

两种海藻寡糖促乳酸菌增长的转录组比较研究

本研究采用全自动生长曲线分析仪Bioscreen C,比较了不同浓度的新琼四糖、新琼六糖、龙须菜发酵液、低聚果糖、低聚木糖、葡萄糖对乳酸菌Lactobacillus plantarum的促增长作用。结果显示,葡萄糖和龙须菜发酵液最佳的添加浓度分别为0.4 g/L和0.8 g/L,而新琼四糖、新琼六糖、低聚果糖、低聚木糖均为0.6 g/L。在各自的最佳浓度下,促生长效果最好的依次为新琼四糖、低聚果糖、新琼六糖、龙须菜发酵液、低聚木糖和葡萄糖。进一步比较在最佳添加量(0.6 g/L)和低浓度(0.2 g/L)条件下,新琼四糖和新琼六糖对乳酸菌Lactobacillus plantarum的转录组的影响,发现新琼四糖和新琼六糖在促乳酸菌生长的作用机理上有很大的相似性,当浓度升高时对细胞内的“转运活性”有更高的影响。     

多环芳烃对海洋浮游植物的生物毒性研究

采用静态实验方法研究了4种（多环）芳烃对6种海洋浮游植物的生物急性毒性效应,并应用对数模型计算了其EC～（50）值。结果表明,根据对数模型计算的EC～（50）值与定义作图法所得结果较为一致,但在低浓度PAHs对浮游植物有促进作用时,其具有准确和合理的优点。其中甲苯、萘、2-甲基萘、菲的72h-EC～（50）分别为34.1～114mg/L,3.9～7.3mg/L,169～3.03mg/L,0.6～1.92mg/L。4种芳烃对6种浮游植物的生物急性毒性顺序为:小新月菱形藻>甲藻>三角褐指藻>中肋骨条藻>小球藻>亚心形扁藻。此外,4种芳烃的72h-EC～（50）与其相应的Kow值有较好的log-log相关性。     

甲醛对Nessler法和次氯酸酚盐法测定养殖水体总氨氮的影响

水体中含一定浓度的甲醛 ,用 Nessler法测得的总氨氮 (TAN)浓度远远高于实际浓度 ,差异百分数最高达 4 5 0 .0 6 % ;用次氯酸酚盐法测得的总氨氮 (TAN)浓度则明显低于实际浓度 ,差异百分数最高可达 84 .77%。甲醛浓度范围为 10～ 4 0 mg/ L、TAN浓度为 1～ 10 mg/ L,通过双因素有重复观察值的交叉实验 ,得到如下矫正式 :(1)用 Nessler法测 TAN时 ,Y=4 .0 5 2 9- 0 .0 72 4 x1+ 0 .2 0 6 4x2 ,标准误差为 1.3381;(2 )用次氯酸酚盐法测 TAN时 ,Y=0 .1196 + 0 .0 345 x1+ 1.0 0 2 2 x2 ,标准误差为 0 .4 6 2 7。 Y为 TAN实际浓度 (mg/ L) ,x1为甲醛浓度 (mg/ L) ,x2 为测得的 TAN浓度(mg/ L )。比较含氨氮水体与不含氨氮水体中的甲醛浓度 ,方差分析结果表明 ,没有显著差异。     

基于荧光猝灭原理的溶解氧分析仪的研制及其应用

研制出一种对溶解氧敏感的传感膜,其荧光材料主要是邻菲咯啉钌。由光源发出的中心波长为465 nm的强光照射到铺有该络合物的膜片上,激发出中心波长为620 nm的荧光,水体中的溶解氧会对激发出的荧光产生猝灭效应,猝灭程度与溶解氧的质量浓度之间存在线性关系。该膜片在无氧水中的荧光强度是空气饱和水中的20倍,变化较为明显。对比检测荧光信号在待测水体中猝灭前后的强度,即可测出水体中溶解氧的质量浓度。基于这一原理和荧光测量技术研制了光学溶解氧分析仪,利用该仪器对6处不同水域的天然水体进行测试,所得测试结果与国标碘量法的测试结果之间不存在显著性差异,误差≤2%,响应时间<1 min。在海水中30 m深处进行36h稳定性考察,所得溶解氧质量浓度数值平均偏差小于0.2 mg.L-1,证实仪器可适应较为恶劣的环境,且稳定性较好。     

燃烧氧化-非色散红外吸收法测定海水中溶解有机碳

采用燃烧氧化-非色散红外吸收法测定了海水中的溶解有机碳.结果表明,标准曲线的线性较好,精密度较高,方法检出限为0.024 mg/L;所测海水样DOC质量浓度的最高值为3.95 mg·L-1,最小值为1.47 mg·L-1;采样点距离海岸越远,DOC质量浓度越低.海水样品置于4 ℃下冷藏保存,滴加饱和HgCl2溶液的水样,其保存效果要好于不加饱和HgCl2溶液的水样,且在55 d内,其DOC质量浓度基本上没有发生变化.     

海普诺改善HepG2 细胞胰岛素抵抗作用研究

通过细胞形态观察和CCK-8法研究HPN对HepG2细胞活力的影响。采用高糖高浓度胰岛素持续作用诱导Hep G2细胞建立胰岛素抵抗细胞模型,用多功能自动生化仪葡萄糖-己糖激酶法检测海普诺(HPN)对正常Hep G2细胞及胰岛素抵抗Hep G2细胞葡萄糖消耗量的影响。实验结果显示,低浓度的HPN对Hep G2细胞增殖没有影响。HPN与胰岛素协同作用Hep G2细胞,低浓度胰岛素对葡萄糖利用有一定的促进作用;当胰岛素浓度为1×10–6 mol/L时,HPN可明显促进Hep G2细胞葡萄糖消耗。进一步研究表明,HPN在5×10–8~1×10–7 mol/L浓度范围内可明显促进胰岛素抵抗Hep G2细胞的葡萄糖的消耗。HPN可明显改善Hep G2细胞胰岛素抵抗。     

水体铜对中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)代谢酶活力的影响

采用生态学单因子梯度试验方法,研究了水环境中添加0·01、0·10、1·00、5·00mg/L的铜(Cu2 )对中华绒螯蟹肝胰腺、血淋巴和鳃代谢酶活力的影响。结果表明,随着Cu2 浓度的增高,肝胰腺和血淋巴的铜锌超氧化物歧化酶(Cu-Zn SOD)、酸性磷酸酶(ACP)、碱性磷酸酶(AKP)活力和血蓝蛋白均呈先增加后减少的变化趋势。鳃钠钾三磷酸腺苷酶(Na ,K -ATPase)、钙镁三磷酸腺苷酶(Ca2 ,Mg2 -ATPase)和谷丙转氨酶(GPT)活力均随着Cu2 浓度的增高而降低。随着Cu2 浓度的增高,肝胰腺髓性过氧化物酶(MPO)活力呈先减少后增加的变化趋势。水环境中添加0·01mg/L Cu2 就可对中华绒螯蟹代谢酶产生显著影响,并随着Cu2 浓度的增高,对中华绒螯蟹机体的影响逐渐加剧。表明代谢酶活力的变化可以灵敏地反映Cu2 的胁迫程度和毒性。     

渤海湾海河口区阴离子表面活性剂的环境地球化学

随着石油化学工业的发展，由石油裂解产物制成的合成洗涤剂的产量正在飞速增长。1960年到1972年，我国合成洗涤剂产量增长了16倍，1984年年产量已达70多万吨，而且近年来有更大的增长趋势。一般的洗衣粉约含20%的表面活性物质，其余主要是增净剂(如磷酸盐、硅酸盐、硫酸盐、碳酸盐)等。表面活性剂根据其在水溶液中显示出的离子特性，可分为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂和非离子表面活性剂等四类。我国生产的合成洗涤剂以阴离子型为主，占总产量的70%以上。 合成洗涤剂的广泛应用产生了一系列环境污染问题，特别是对水生生物的影响和危害已引起人们的关注。目前，国内外对此问题正从以下几方面开展研究：(1)大量洗涤剂排入水体产生泡沫层并消耗溶解氧而引起的水质和底质的恶化；(2)表面活性剂本身对生物的急性和慢性的致毒效应；(3)表面活性剂的界面活性作用所引起的水环境中污染物界面交换过程的变化，以及由此而产生的生物效应；(4)洗涤剂中的增净剂等成分所引起的水质富营养化等。 另一方面，我们也注意到，不仅大量生活和工业用洗涤剂随废水进入河口浅海区后对生态环境的影响值得重视，而且研究其在河口区的地球化学特征，显然能为河口海域环境特征及污染状况的研究提供重要的信息。然而国内尚未见有我国河口海域阴离子洗涤剂含量分布的任何资料。在国外虽然有过这方面工作的某些报道(Ambe, 1973; Gagnon,1983)，但以河口水体、底泥及其诸环境因素作为一个整体来考察阴离子表面活性剂的行为及其环境意义的工作还属罕见。为此，我们研究拟定了简便快速测定阴离子表面活性剂的方法，结合海河口有机污染的调查，进行了这方面的研究工作。