5—Br—PADAP分光光度法测定多金属结核中的铌

报道了用单宁＿硅酸钠＿动物胶沉淀分离多金属结核中的Ｍｎ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｓｉ等干扰组分,然后用５＿Ｂｒ＿ＰＡＤＡＰ分光光度法在水相中测定Ｎｂ;讨论和解决了Ｎｂ的结果偏低问题。方法应用于新研制的大洋多金属结核ＧＳＰＮ＿２和ＧＳＰＮ＿３中Ｎｂ的定值测定,结果与初定值相符,其ＲＳＤ（ｎ＝７）分别为２０１％和３２２％。     

5－Br－PADAP分光光度法测定岩矿中的微量铌

２－［（５－溴－２－吡啶）偶氮］５－二乙氨基苯酚（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）是一种高灵敏度显色剂，它与Ｎｂ（Ｖ）、酒石酸形成蓝色的三元络合物。其最大吸收峰为６１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为５．９×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），络合物在２５ｍｌ溶液中，ρ（Ｎｂ＿２Ｏ＿５）／（μｇ·ｍｌ￣（－１））为０－１．６符合比尔定律。络合物可稳定２４ｈ以上。以ＥＤＴＡ－Ｃａ消除共存离子的干扰，本法的选择性较好，准确度高，且简便、快速。适用于各种岩矿中微量Ｎｂ的测定。     

偶氮氯膦—mA光度法测定铌

研究了显色剂偶氮氯膦 -mA在酸性介质中与Nb(Ⅴ )的显色反应。在HNO3 介质中 ,阿拉伯树胶存在下 ,偶氮氯膦 -mA与铌形成 2∶1的络合物 ,其最大吸收波长为 63 0nm ,摩尔吸光系数为 9.0 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,铌的质量浓度在 0～ 0 .40mg/L符合比尔定律。试验了3 0多种共存离子的影响 ,结果表明大多数离子对测定铌无影响 ,且体系可允许 1 0余倍量的Ta(Ⅴ )存在。方法经标准样品分析验证 ,铌的测定结果与标准值相符 ,标样及样品分析的RSD≤7.3 % (n =8)。     

5—Br—PADAP光度法测定黄铁矿中微量银

2-(5溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙基胺基苯酚(简称5-Br-PADAP)为铀(Ⅵ)、铌(Ⅴ)、钴(Ⅱ)等多种金属离子的灵敏显色剂,但试剂能否作为银(Ⅰ)的显色剂,则迄今尚未见有报导。本工作试验了以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SLS)     

5—Br—PADAP光度法测定黄铁矿中微量银

2-(5溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙基胺基苯酚(简称5-Br-PADAP)为铀(Ⅵ)、铌(Ⅴ)、钴(Ⅱ)等多种金属离子的灵敏显色剂,但试剂能否作为银(Ⅰ)的显色剂,则迄今尚未见有报导。本工作试验了以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SLS)     

乙醇增敏-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石及选冶样品中的铌钽

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在铌钽测定方面获得广泛应用,但灵敏度较低、检出限较高,不能满足矿石和选冶样品中的低含量铌钽的检测要求。本文优化了ICP-AES测试过程中多种有机试剂的增敏效果,结果表明:样品采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶,选择乙醇作增敏剂,雾化效率最佳,当乙醇浓度为6%时,原子线Nb 292.781 nm、Ta 240.063 nm的灵敏度分别增强了180.5%和265.5%;铌的检出限由不加乙醇的5.85μg/g降低到3.22μg/g,钽的检出限由不加乙醇的10.65μg/g降低到5.03μg/g;Nb2O5回收率为97.7%~101.9%,Ta2O5回收率为96.8%~97.2%;方法精密度(RSD)6%。本方法适用于低含量和高含量铌钽的同时测定,尤其有利于选冶流程样品中同一批次的精矿、中矿和尾矿的同时测定,克服了以往分别采用光谱法和质谱法测定所产生的仪器间误差导致回收率吻合程度不好的缺陷。     

铈量滴定法测定铌精矿中的铌

在1.4～2.4mol/LH_2SO_4介质中,Nb(V)与H_2O_2形成1:1的稳定络合物。定量加入过量硫酸亚铁铵,将Nb(V)-H_2O_2破坏,用Co(SO_4)_2滴定剩余的亚铁,测定铌的含量。一定量的V、Ta、Mo、W、Fe及Ti等存在不干扰测定,方法简便、快速。可用于直接测定铌钽精矿中的铌。     

5—Br—PADAP光度法同时测定微量钴,镍

本文在酒石酸存在的氨性溶液中,加入焦性没食子酸掩蔽铁,利用EDTA对金属离子络合的差异性,破坏干扰元素与显色剂的络合物而定量保留钴、镍与显色剂的络合物;提高方法的选择性。选择适当的萃取剂增大钴,镍吸收光谱的差异性,结合计算分析消除同一体系中钴、镍相互干扰、实现钴、镍的同时测定。方法用于GSS、GSR系列标样和多种地质试样分析。结果满意。     

铌—酒石酸—偶氮氯膦—MN络合物极谱催化波的研究

在HNO_3介质中的Nb(V)-酒石酸-偶氮氯膦-mN络合物有一灵敏的催化波,峰电位为-0.81V(vs·SCE),Nb_2O_5浓度在0.002～0.16μg/ml范围与峰电流成线性关系。用有关电化学方法探讨了催化波的性质,表明该波为络合吸附催化波,拟定了一个不经分离,在样品分解后直接测定试液中痕量Nb的方法。     

TritonX—100—5—Br—PADAP光度法测定铜和镍

研究了非离子型表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ光度法测定铜镍的方法。结果表明：在ＰＨ９．０的硼砂缓冲介质中,５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ与铜和镍生成紫红色络合物,λｍａｘ＾Ｃｕ＝５７５ｎｍ,εＣｕ＝１．０４×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,λｍａｘ＾Ｎｉ＝５７５ｎｍ,εＮｉ＝１．１４×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｎｍ＾－１。铜和镍的质量浓度分别在０￣５６０μｇ／Ｌ和０￣５     

5—Br—PADAP液珠萃取比色法测定化探样品中的微量铜

目前在野外进行快速测定化探样品中微量铜的方法还不多见，本文报道了一个野外快速测定化探样品微量铜的新方法，该法基于在pH5乙酸缓冲溶液中，铜与5－Br-PADAP形成的有色络合物能够被磷酯原黄丁（TBP）的液珠萃取，形成的液珠灵敏度高，0－0.1ug之间的色阶可明显辨出，采用三酸酯棉富集分离铜^[1]，灰化法解脱，称样0.5g,测定下限为每毫升0.2ug铜，该法操作简单快速，不需要特殊的仪器和通风设备，适用于野外进行化探样品中数量铜的快速测定。     

TMK—OP光度法测定矿石中的金

本文就OP存在下金与硫代米蚩酮(TMK)的显色反应进行了试验。试验表明,在pH为2.0～4.0的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中,最大吸收波长为550nm,摩尔吸光系数为1.2×10~5,金量在0～50微克/25毫升范围内符合比尔定律。络合物的灵敏度、稳定性、选择性等均优于选用其它表面活性剂。且测量范围宽,采用活性炭分离富集,EDTA-NaF掩蔽可实现矿石中0.0x-xx克/吨金的测定。     

过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定原生矿石中的锡

原生锡矿石主要存在的矿床类型有矽卡岩型锡矿、斑岩型锡矿、锡石硅酸盐脉型锡矿、锡石硫化物脉型锡矿、石英脉及云英岩型锡矿。锡矿石一般不溶于盐酸、硝酸及王水体系,采用硫酸、氢氟酸处理时无法全部溶解。苯芴铜分光光度法和碘量法等传统测试方法存在受样品中伴生元素干扰大、稳定性差、检出限高、分析效率低等不足。本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定原生矿石中锡元素含量的分析方法,用过氧化钠对样品进行熔融分解处理,热水浸取后用酒石酸-盐酸酸化,采用铑作为内标进行仪器信号漂移校正,同时用高倍稀释的方式来克服基体干扰。方法检出限为0.1μg/g,精密度小于5%,最低检出浓度为0.4μg/g,测试范围为12.5～12700μg/g。本方法操作简便,分析速度和数据质量都优于传统分析方法。     

测定铌的方法

对铌的分析化学的兴趣并没有减弱，有关的论著很多证明了这一点。收集了大量７０－８０年代有关铌分析的资料，做了系统的分类、整理和分析工作，并总结成本文，以对测铌方法作系统的介绍和评论。     

在高氯酸—酒石酸—硫脲介质中原子吸收法测定多种矿石中的银

介绍了在ＨＣｌＯ４－酒石酸－硫脲混合介质中原子吸收测定Ａｇ的方法,避免了Ｃｕ、Ｓｂ、Ｗ等常见元素对Ａｇ的干扰,方法经ＭＧＩ系统金银地质标准参考样分析检验,结果与标准值相符,应用于含Ａｇ在１０＾－３～１０＾－６级的不同矿石中Ａｇ的测定,结果与王水介质中测Ａｇ的结果相符,对含Ａｇ１０＾－６水平的试样９次测定的ＲＳＤ〈５％。     

氯化钠—溴水封闭溶样碘量法测定矿石中的金

采用ＮａＣｌ－溴水为溶剂、封闭溶样法分解试样,泡塑抽滤吸附以及碘量法测定矿石中Ａｕ．方法简单快速、准确、不污染环境,适用于测定矿石中０．ｘ－ｘｘｇ／ｔ的Ａｕ．