超临界萃取技术在泥炭纤维素提纯中的应用与萃取组分特征

将超临界CO2萃取技术应用于泥炭纤维素中有机脂类物质的提纯工作,并对萃取物进行色—质联用分析。结果表明,在萃取物中检出了一系列甲酯类、乙酯类、少量有机酸及正构烷烃组分。首次检出的脂肪酸乙酯系列化合物多数呈高碳数分布,具偶碳优势。长链正构烷烃主峰碳为nC33或nC31,具有明显的奇碳优势,这在一定程度上反映了泥炭生成过程的气候条件,记录了气候变化的信息。同时也显示出超临界CO2萃取技术能够很好地完成除去纤维素中有机脂类这一重要环节,有利于提高泥炭纤维素δ13C值检测的准确度,为超临界流体萃取技术在地学中的应用开辟了一个新途径。     

以苯类化合物表征固相微萃取纤维头的萃取特性

以水中5种微量苯类化合物为对象，考察了固相微萃取器的聚二甲基硅氧烷纤维头萃取条件以及对水中非极性有机物的吸附萃取特性，并将固相微萃取-气相色谱法与顶空-气相色谱法和液液萃取-气相色谱法相比较，固相微萃取-气相色谱法分析水中5种苯类化合物，样品量为10mL时，方法的检出限为0．01～0．02μg／L，低于其它两种方法，测定水中低含量有机污染物有一定优势。     

微波萃取银杏叶黄酮类化合物

银杏叶黄酮类化合物具有很高的保健和药用价值。采用微波萃取银杏叶黄酮类化合物，与传统溶剂萃取黄酮类化合物方法相比，微波萃取法更简单，而且具有萃取时间短，成本低，萃取效率高等优点。该法适用面更广，能大大提高提取物中黄酮类化合物含量，且溶剂损耗较少。微波辐射5min后抽提1．5h就可以得到较好的效果，而且利用微波处理，在短时间内抽提的提取率按鲜银杏叶重计可达到0．536％，这是传统工艺提取率的2．2倍。     

TMK萃取比色测定金

本文研究了以TMK为显色剂,萃取比色测定痕量的金。试验表明,金与TMK在pH2.5—4.5的HAc-NH_4Ac介质中显色,定量的萃取于CHCl_3:MIBK:CH_3COOC_4Hg(2:1:1),吸收曲线的吸收峰是545nm。金量在0—4微克的范围内遵守比尔定律。摩尔吸光系数是1.68×10~5升·厘米~(-1)·摩尔~(-1)。本法具有较高的灵敏度和选择性,可测定n×10~(-3)g/t以上岩、矿中的金。     

高聚物萃取光度法测定钯

研究了在聚乙二醇 -硫酸铵 -亚硝基R盐体系中萃取光度法测定钯。在 pH 1 .3的NaAc-HCl缓冲溶液中 ,钯与亚硝基R盐形成橙色配合物 ,被萃取到高聚物相 ,其配合物的最大吸收波长位于 50 0nm处 ,摩尔吸光系数为 1 .58× 1 0 4L·mol- 1.cm- 1,Pd(Ⅱ )与亚硝基R盐的配位比为 1∶3,Pd(Ⅱ )的质量浓度在 0～ 2 .2mg/L内符合比尔定律。方法用于碳 -钯催化剂中钯的测定 ,6次测定的RSD为 2 .7%。     

液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究

应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%～98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%～96.8%)和液液萃取(80.3%～88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。     

固态萃取光度法测定痕量钛

本文采用熔融联苯萃取8-羟基喹啉钛,继后溶固相于N,N-二甲基甲酰胺中,在390nm处测量吸光度。实验确定了各参数的最佳值,其摩尔吸光系数为7.9×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),一些干扰元素可以掩蔽。方法迅速、简便,用于测定铍铜合金中的痕量Ti,所得结果令人满意.     

超临界流体萃取技术及其应用

超临界流体萃取是近20年发展起来的新分离技术，应用范围广泛，已越来越多地受到人们的重视。简单介绍了该技术的原理及在食品、医药、环保等领域的应用和发展趋势。     

负载泡塑萃取金属离子的应用

本文综述了负载泡塑萃取金属离子的应用进展,探讨了影响负载泡塑萃取分离的有关因素。     

8-羟基喹啉与羧酸有机萃取剂(CA12)对稀土元素的萃取

本文围绕金属元素的溶剂萃取进行了一系列研究,考察了8-羟基喹啉与羧酸有机萃取剂仲辛基苯氧基乙酸(以下简称CA12)对稀土元素的萃取效应。研究了8-羟基喹啉与羧酸萃取剂CA12的混合体系在硝酸介质中对稀土金属的萃取,对不同的稀土元素,存在不同的协同萃取效应。具体研究了混合体系对15种稀土元素的萃取行为。考察了混合萃取体系对不同稀土元素的分离系数,并与CA12的分离稀土元素的分离系数进行了比较。通过实验证明对于这15种稀土元素均有着较强的协同效应,并进行了反萃实验。通过实验得出在较低的硝酸浓度下具有较高的反萃率。因此,比较低的硝酸浓度说明8-羟基喹啉+CA12的混合体系能够用于实际的分离应用中。     

干热岩石热萃取的模拟模型

1985年以来,对于干热岩石热萃取的技术研究已经取得了进展,这项研究是由NEDO(新能源和工业技术发展组织)在Hijiori,Yamagata Prefecture(NEDO,1991)进行的。热萃取实验表明,热水和蒸汽通过干热岩石中人工储集层不断地产生。为评价这个人工储集层,测井和生产实验已经实施。     

煤系高岭土制取高纯氧化铝——萃取除铁

煤系高岭土焙烧活化后与硫酸铵反应,水浸取得到硫酸铝铵溶液,再采用磷酸二异辛基酯(P204)-N,N-甲基庚乙酰胺(N503)混合萃取剂除铁;与碳酸氢铵共沉淀制取碳酸铝铵(AACH)结晶后热解煅烧,制得高纯超细氧化铝.讨论了用N503-P204混合萃取剂进行三级逆流萃取时,水相pH值和萃取时间等操作条件对萃铁效果的影响;用TG-DTA研究了前驱物的热解特性,用XRD、TEM表征了AACH及其煅烧产物的物相及粒径;用ICP测定了煅烧产物的纯度.分析结果表明,铁的萃取率达到99.2%,AACH的纯度满足制取高纯超细Al2O3的要求.产品为粒径小于70 nm、纯度大于99.95%的Al2O3.     

8-羟基喹啉与酸性膦萃取剂(C301)对稀土元素的萃取

本文考察了8-羟基喹啉与酸性膦萃取剂C301的混合体系在硝酸介质中对La(III)、Nd(III)、Sm(III)、Tb(III)、Ho(III)、Tm(III)和Y(III)的萃取,通过实验证明混合体系对La(III)等7种稀土金属均存在协同效应,并计算出协萃系数R分别为3.21,2.47,2.91,1.70,3.96,2.73和3.36。而且,考察了混合萃取体系对不同稀土元素的分离系数,并与C301的分离稀土元素的分离系数进行了比较。     

MIBK-HBr体系萃取分光光度法测定镓铟铊

萃取分离测定同一样品中镓、铟和铊的工作,国内外近年来都有研究。本文在A.E.HuberT等工作的基础上提出,在氢溴酸介质中,以甲基异丁基甲酮(MIBK)为萃取剂,甲苯为稀释剂,调节水相酸度,分步萃取,有机相直接显色分光光度法测定同一样品浸提液中镓、铟和铊。该方法的特点是分步萃取后,有机相既不经反萃取也不经蒸干,直接用分光光度法进行测定,具有简便,准确的优点并成功地应用于矿样分析。 实验 1.仪器及试剂 721分光光度计(上海第三分析仪器厂) 氢溴酸 分析纯40％约为7mol/L(用时可进行标定)。     

油砂沥青热碱水萃取分离技术现状

作为非常规石油资源的油砂受到愈来愈多的重视。本文评述了世界油砂资源开发现状和中国油砂资源的利用前景,总结了工业上成熟的油砂沥青热碱水萃取技术分离沥青的流程,论述了热碱水萃取过程中沥青与矿物、粘土和气泡之间相互作用及其对沥青分离效率的影响;全面总结了油砂沥青热碱水萃取过程中温度、pH值、多价阳离子和加工助剂等物理化学条件对沥青与矿物之间相互作用和沥青有效分离的影响。最后指出油砂沥青热碱水萃取分离的最优化实验技术研究是值得进一步深入研究的方向,原子力显微镜的运用和不同萃取技术的综合运用将在改善沥青的萃取分离效果上发挥作用。     

岩石中铀的快速萃取分光光度法

本文提出用三正辛胺萃取铀(Ⅵ),水反萃取,在OP存在下,用偶氮氯膦Ⅲ显色,快速测定岩石和地质样品中铀的方法。适用于分析1ppm以上的样品。     

常压微波技术萃取土壤中有机氯农药

利用常压微波萃取技术提取土壤样品，经佛罗里硅土柱净化后用气相色谱检测（电子捕获检测器）其中13种有机氯农药。试验了丙酮／正己烷混合溶液的提取条件，考察了提取时间、提取温度和提取功率对提取效率的影响，并与索氏提取及超声波提取进行比较。在优化的萃取条件下，常压微波萃取20min重复测定的平均回收率为84．26％-105．2％，相对标准偏差（RSD，n=5）为0．52％-18．6％。方法的检出限为0．033—0．853ng／g。