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土壤样品中有机磷农药的加速溶剂萃取-气相色谱测定 总被引:3,自引:4,他引:3
建立加速溶剂萃取提取土壤样品中13种有机磷农药残留,经Carb柱净化、Rtx-OPP2大口径毛细管柱分离、气相色谱-火焰光度检测器检测。方法仪器检出限在0.67~1.50ng/mL,线性范围在0.67~600ng/mL,相关系数在0.9994~0.9999。模拟土壤样品和实际土壤样品基体加标回收率分别在54.3%~106%和60.7%~133%,方法精密度(RSD,n=5)在2.2%~9.9%。方法简便、灵敏,适用于土壤样品中有机磷农药残留的分析。 相似文献
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巯基棉富集—大口径毛细管气相色谱法测定水样中痕量烷基汞 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了巯基棉富集-大口径毛细管柱气相色谱法测定环境水中痕量烷基汞的分析方法,并与玻璃填充柱色谱分离烷基汞进行了对比。取1000ml环境水样时,本法的检出限为:甲基汞(MMC)0.5pg;乙基汞(EMC)0.7pg。 相似文献
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介绍了测定环境水质中6种酚类污染物的气相色谱分析方法。研究了乙醇酐作为酚类衍生化试剂的PH条件,选择甲苯为萃取剂,比较了大口径毛细管柱和填充柱,氢火焰离子化检测器和电子捕获检测器分离以及测定酚类污染物的精密度和检出限。方法简便,适用于监测地表水和污水中的酚类污染物。 相似文献
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液-液萃取-气相色谱法测定水中9种有机氯农药 总被引:3,自引:1,他引:2
采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中9种有机氯农药。优化了实验条件:添加两种替代物作为分析过程的质量监控;使用浓硫酸磺化法净化去除杂质;采用Rtx-5MS和Rtx-1701柱双柱定性,保证数据准确可靠。9种有机氯农药的方法检出限为0.0017~0.0079μg/L,回收率为74.7%~105.1%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%~9.3%,9种农药在0.5~100μg/L内与峰面积呈良好的线性关系。方法检出限低,准确度和精密度高,简便,适用于批量样品的分析。 相似文献
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圆盘固相萃取富集-气相色谱法测定地表水中有机氯和有机磷农药 总被引:4,自引:2,他引:2
采用环境友好的圆盘固相萃取新技术富集水体中有机氯农药和有机磷农药,分别用微池电子捕获检测器(μECD)和火焰光度检测器(FPD)气相色谱法检测,实现了水中有机氯和有机磷农药残留物的测定。结果表明,16种有机氯农药的平均回收率为64.7%~102%,精密度(RSD,n=6)为2.9%~15%;13种有机磷农药的平均回收率为65.9%~104%,精密度(RSD,n=6)为1.7%~17%。方法快速、灵敏、低污染,可用于水体中多种有机氯农药和有机磷农药的残留分析。 相似文献
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气相色谱法测定地下水中拟除虫菊酯有机氯百菌清等24种农药残留 总被引:2,自引:1,他引:1
拟除虫菊酯类、有机氯、百菌清等农药均属于电负性强化合物,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测具有较高的灵敏度,但由于拟除虫菊酯类农药分子量较大,其灵敏度显著低于有机氯,使得各类化合物进行分类检测的流程长、分析效率低。本文通过优选分析色谱柱和进样口温度等条件,利用气相色谱的色谱柱程序升压功能实现了多类别24种农药残留的快速、准确测定。实验中以正己烷为溶剂进行液液萃取,Florisil固相萃取柱净化,选择有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)进行分析,GC-ECD仪器在0.5~6000 ng/mL浓度范围内呈线性,方法检出限为1.00~12.00 ng/L,低、中、高三个浓度水平的加标回收率分别为80.3%~116%、79.9%~117%、85.7%~102%,相应的精密度(RSD,n=7)为1.5%~6.8%、1.3%~7.6%、1.1%~6.8%。本方法选用的有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)对多组分、多类别目标化合物有更好的分辨率,较通用型色谱柱(DB-5MS)更具分析优势;采用的色谱柱程序升压技术解决了拟除虫菊酯类化合物在气相色谱柱中停留时间过长而导致的低灵敏度、峰拖尾等技术难题。此方法灵敏、经济,分析通量高,可有效地同时分析多种类农药残留物质。 相似文献
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加速溶剂提取-气相色谱法同时测定土壤中的22种有机氯和有机磷农药 总被引:1,自引:0,他引:1
我国环境污染调查评价测试项目中开展了大量有关土壤中有机氯及有机磷农药残留的测定工作,多种有机污染物同时分析测试的方法是研究的新热点。本文以正己烷-丙酮(体积比1:1)为提取剂,采用加速溶剂提取,毛细管柱气相色谱法测定土壤中六氯苯等9种有机氯及敌敌畏等13种有机磷农药残留。方法回收率为79.1%~107.7%,相对标准偏差为3.62%~9.94%(n=7),检出限为0.02~0.45 μg/kg。本方法将两类农药同时提取且实现了各组分的完全分离,拓展了方法的适用范围,与传统的超声提取和索氏提取法相比,提取时间缩短至20 min,提取溶剂体积降至50 mL,缩短了分析时间,降低了成本,精密度和回收率能够满足全国环境污染调查评价的需要。 相似文献
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微波萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中18种有机氯农药 总被引:4,自引:3,他引:1
采用微波萃取-Florisil固相萃取柱净化分离、气相色谱和气相色谱-质谱相结合的方法测定土壤中的痕量半挥发性有机氯农药。优化了微波萃取和固相萃取柱净化条件,在最优条件下18种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹Ⅰ、p,p′-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹Ⅱ、p,p′-DDD、o,p′-DDT、异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、p,p′-DDT、甲氧滴滴涕)的回收率在89.56%~114.22%。对气相色谱和气相色谱-质谱法的仪器检出限、回收率、精密度和方法检出限进行对比,确定了采用气相色谱-质谱定性和气相色谱定量相结合的方法,测定实际土壤样品中的有机氯农药,使得定性和定量的准确度都得到提高。 相似文献
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吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物 总被引:10,自引:3,他引:7
建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱技术测定土壤中挥发性有机化合物的方法,对标准模拟样品的基体选择、吹扫捕集条件、色谱条件等实验条件进行了考察。结果表明,方法检出限为0.20~0.60μg/kg,精密度(RSD,n=7)为2.78%~9.89%,基体加标平均回收率为81.5%~115.2%。方法准确可靠,用于批量样品的实际分析,检测结果良好。 相似文献
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采用1:1丙酮-正己烷为提取溶剂,待测样品中加入活性炭和中性氧化铝,涡旋混合、超声震荡,样品提取净化同时完成,建立气相色谱氮磷检测器(GC-NPD)快速测定农田土壤中常用的五种有机磷农药的检测方法。该方法回收率为85%~95%,精密度控制在RsD%≤8%,检出限为0.2ng/g-1.8ng/g。 相似文献
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GasBench Ⅱ-IRMS水平衡氢氧同位素分析方法研究 总被引:5,自引:5,他引:5
考察了参考气信号强度、样品水体积和水平衡时间对水平衡氢、氧同位素组成分析的影响,建立了GasBench Ⅱ-IRMS连续流稳定同位素质谱仪、CO2-H2O平衡在线连续分析水样中氧同位素组成、疏水铂催化H2-H2O平衡在线连续分析水样中氢同位素组成的分析方法。分析实验室和标准水样,测量值在误差允许范围内与推荐值一致;实验室水标准氢同位素组成分析精度(1σ)为1‰,氧同位素组成分析精度(1σ)为0.1‰。方法能减少样品的损失,提高分析速度和稳定性。 相似文献
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矿坑排水与岩溶地面塌陷的关系 总被引:5,自引:5,他引:0
浙江省某岩溶矿区南部洼地先后发生6处地面塌陷,引发了当地居民的恐慌。矿区排水是唯一地下水开采活动,为分析塌陷区与矿区之间的水力联系,遂在研究区全面布置地下水监测系统。通过对比分析观测水位、矿坑排水量及当地降雨量数据,探讨地面塌陷与矿区排水之间的关系及其潜在成因。研究表明,研究区岩溶地下水动态变化整体保持一致,受降雨、矿坑排水等综合因素影响。北部矿区和南部洼地存在岩溶连通管道,两者在雨季水力联系微弱、旱季水力联系密切。经长期径流潜蚀作用,〖JP2〗导致区内地面塌陷区灰岩顶板岩溶发育处上覆土层出现土洞,当矿区排水量急剧增大时,南部洼地岩溶水位大幅度下降,使得土洞中出现负压、上覆土层所受浮托力降低、孔隙水与岩溶水补排关系改变,在多种效应共同作用下,土洞最终形成地面塌陷。 相似文献