原子吸收分光光度法测定锌精矿中锌

选择Ｚｎ的非灵敏线,采用原子吸收分光光度法测定锌精矿中高含量锌。共存离子互不干扰,平均回收率为９９．８２％,对于锌精矿测定５次,其ＲＳＤ〈０．５％,该法所测结果与国家标准分析方法测定的结果相符,且较标准分析方法简便,快速,实用性强。     

X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的锰

X射线荧光光谱法(XRF)是测定土壤和沉积物中锰的重要方法,具有制样简单、非破坏性测定、检测速度快等优点。目前用于建立工作曲线的土壤和沉积物标准物质的锰含量最高为2490mg/kg,采用XRF法测定受污染土壤和沉积物中的锰含量时易超出工作曲线测定范围。本文将锰标准溶液定量加入到土壤标准物质中,制备锰含量更高的校准样品,工作曲线的测定上限范围由2490mg/kg提高至3780mg/kg。该方法测定不同含量标准物质中锰含量的结果均在认定值范围内,实际样品的加标回收率为97.8%～108.3%,高含量锰的实际样品测定值与电感耦合等离子体发射光谱法测定值的相对偏差小于5.7%,相对标准偏差(RSD)小于0.4%(n=7)。实验结果表明该法测定锰含量高的土壤和沉积物的准确度和精密度良好。     

同步辐射X射线吸收光谱在环境矿物学中的应用

本文介绍了同步辐射X射线吸收光谱（XAS）在环境矿物学中的应用与进展,尤其是在矿物载体催化剂的环境催化活性研究、固-液界面的微观机制研究、毒性痕量元素在矿物中赋存状态的研究、核废料的矿物处置研究等方面的发展现状。最后指出,XAS对推动环境矿物学的发展、优化环境矿物材料和原料的工艺流程具有独特的优势,在我国还有待进一步加强其发展和应用。     

三氯化铝浸取-火焰原子吸收光谱法测定水系沉积物中低含量的碳酸铁

传统的氯化铵浸取-重铬酸钾滴定法(邻二氮菲比色法)可有效分析试样中较高含量的碳酸铁(7.5%~80%),但试剂消耗量大、测定步骤冗长、分析误差相对较大,水系沉积物中碳酸铁含量较低,采用此方法分析时其他含铁矿物的干扰易引入测量误差。本研究采用三氯化铝水浴加热浸取,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定水系沉积物中低含量碳酸铁(0.1%~6.0%)的分析方法。使用80 m L浓度为100g/L的三氯化铝溶液水浴加热60 min,可完全浸取试样中的碳酸铁;在标准曲线中加入与待测样品浓度相同的三氯化铝,有效地避免了浸取剂三氯化铝的基体干扰。碳酸铁的检出限为0.015μg/m L,精密度为2.3%~4.0%(n=12),加标回收率为95.0%~107.5%。沉积物中常见的含铁矿物(如赤铁矿和磁铁矿)对碳酸铁的测定干扰可忽略,磁黄铁矿的干扰可通过加入氯化汞消除。本法比传统化学分析方法的操作简便,准确度和精密度高,解决了其他含铁矿物的干扰问题。     

ICP—AES摄谱法测定河流湖泊底泥中总磷

本文探讨了用ICP-AES法测定河流、湖泊底泥中的总磷。使用HNO_3-HClO_4分解试样,将底泥中的聚合磷酸盐和有机磷全部转化为正磷酸盐,在P I255.3nm波长下测其发射强度,2％的HClO_4介质中测定范围为2—5000μg/ml的P。     

P350萃取色谱分离无火焰原子吸收光谱法测定地球化学样品中的铟

应用甲基膦酸二甲庚脂(P350 )萃取分离干扰元素,无火焰原子吸收光谱法测定地球化学样品中的铟。方法检出限为0. 022×10-6,对铟含量为0. 064μg/g和4. 1μg/g的样品进行11次测定,RSD分别为12. 2%和6. 4%。经过国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。     

火焰原子吸收光谱法快速测定铁矿石中铅锌铜

将ISO、国家标准等方法中同一铁矿石样品分别称样,用不同的方法溶样,再分别测定改进为对同一样品一次称样,盐酸、氢氟酸一次性溶样,应用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法连续测定同一进口铁矿石中铅、锌和铜含量,可简化操作,减少误差。方法准确、可靠,提高了工作效率和经济效益。     

超细粉末压片法-X射线荧光光谱测定水系沉积物和土壤中的主量元素

X射线荧光光谱分析中,粉末压片法是一种理想的绿色环保制样技术,操作简单、制样效率高,但由于受到粒度效应和矿物效应的影响,其测定误差在5%左右,因而限制了这种技术在常量元素检测方面的应用,目前主要应用于痕量元素的测定以及对分析精度要求不高的分析领域。本文运用行星式粉碎制样机,将水系沉积物和土壤标准物质在几分钟内粉碎至平均粒径4~5μm左右,建立了超细粉末压片制样X射线荧光光谱测定SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等主量元素的方法。该方法绝大多数主量元素的测量精密度(RSD)小于2%;检出限为0.003%~0.021%,优于熔融法的检出限(0.006%~0.081%),特别是原子序数小的钠元素,检出限改善4倍。本文针对水系沉积物和土壤研制的超细粉末压片法,由于样品粉碎至几微米,最大限度地减小了粒度效应的影响;X射线衍射分析表明制备样品的矿物成分以石英为主,矿物组成简单,矿物效应可以忽略不计。同时对测量数据加入烧失量进行归一化处理,各元素归一化的测量结果与标准值基本一致,方法准确度比常规压片法获得显著提高。     

标准曲线法X射线粉晶衍射直接分析滑石中微量石棉

以X射线粉晶衍射法为主要测试手段,结合偏光显微镜检查,配制了一套石棉含量为0.1%~1.5%(质量分数)的滑石样品作为参考标准,采用标准曲线法直接定量滑石中的微量石棉。结果表明,方法检出限低,重现性好,石棉样品的用量少,快速、有效。     

离子色谱法测定牛皮纸样袋中海底沉积物的氯量

对离子色谱法测定氯含量常用的IonPac AS14A保护柱和新型IonPac AS23分析柱进行对比实验,选择了IonPac AS23柱作为分析柱。解决了碳酸盐对氯离子测定的干扰,优化色谱条件,同时分析牛皮纸样袋中海底沉积物中的氯含量测定结果偏低的原因,拟定了准确测定牛皮纸样袋中海底沉积物中氯含量的方法。通过测定国家一级标准物质中氯含量,结果与标准值相符,其相对标准偏差≤2.66%。     

使用元素分析仪测定海洋沉积物中的硫化物

建立了使用元素分析仪直接固体进样测定海洋沉积物中硫化物的方法——差减法。样品称取两份,一份直接测定总硫,另一份在500℃灼烧3 h除去硫化物后测定剩余的硫,两个结果的差值为硫化物中硫的含量。与常规测定方法相比,方法具有称样量少、操作简便、准确可靠等优点,检出限为0.018%,精密度(RSD,n=12)为2.50%～5.48%,回收率为97.7%～99.3%。     

永定河沉积物中磷的存在形态及其指示意义

采集官厅水库的永定河入库口附近沉积物,采集深度77cm,以1cm做为一个层位单元进行分割,测定其中11个层位的总磷,同时对这些层位沉积物中二钙结合态磷、八钙结合态磷、铝结合态磷、铁结合态磷进行连续分级提取,有机磷通过灼烧法测定,残留态磷由总磷与上述五种形态磷差减确定。结果显示:沉积物中总磷含量在580.3~1276.2μg/g,主要成分为无机磷,平均占总磷的比例为88%;残留态磷为沉积物中磷的主要形态,含量占总磷50%以上。在沉积物深度75~20cm的沉积年份中,永定河向官厅水库输送的残留态磷量不断增加,且增速逐渐加快,主要为水土侵蚀的产物。从沉积深度20cm以来的沉积年份里,总磷的输入量不断减少,但以二钙结合态磷为主的生物有效磷输入量随总磷的含量降低而持续增加,主要来自工业和生活污水,反映了官厅水库上游永定河流域内工业和生活污水排放所占的比重日益增加,成为官厅水库富营养化污染的主要来源,以致官厅水库富营养化的趋势增强。     

等离子体发射光谱法直接测定海洋沉积物中的微量稀土元素

应用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法对海洋沉积物中微量稀土元素的测定进行了研究,选择了最佳的仪器工作条件,采用多谱线拟合技术进行校正,样品的加标回收率为94．0％-110．0％。方法采用海底沉积物国家一级标准物质进行验证,测定结果与标准值较吻合,各元素10次测定的RSD≤11．3％。     

Accurate Determination of Zinc and Lead in Silicate Rocks by Means of Cation Exchange Chromatography and Atomic Absorption Spectrometry

Zinc and lead in the six S.A. NIMROC Standards and in DTS-1 and PCC-1 have been determined accurately by means of atomic absorption spectrometry. A selective ion exchange separation procedure, using AG5OW-X8 cation exchange resin and 0.5 M HCl - 60% acetone as eluent, has been employed to separate zinc and lead from the matrix elements. To increase the sensitivity of lead, a slotted stainless steel tube, which is positioned on top of the air-acetylene burner head, has been used during atomic absorption measurements. The accuracy and precision of the described method is demonstrated by the analysis of synthetic mixtures containing various amounts of zinc and lead as well as major rock-forming elements.     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中锌砷锰

应用X射线荧光光谱仪测定铁矿石中的锌、砷、锰含量,采用粉末压片法制样,并研究了制样的条件,确定了仪器最佳参数,建立了标准曲线。经国家实物标准铁矿石样品验证,测定值与标准值吻合,三元素的偏差均小于±0.007%;精密度试验表明相对标准偏差(n=10)均小于2.80%。大量实验数据表明,压片制样-X射线荧光光谱法测定锌、砷、锰元素的精密度高,准确可靠。该方法在检测准确度和分析速度上可以满足钢厂生产要求。     

鄱阳湖主要支流底泥中重金属形态研究

采用五步连续萃取法对我国最大的淡水湖———鄱阳湖主要支流底泥中的重金属(Cu,Co,Cd,Pb,N i)形态进行了研究。结果表明,五步连续萃取法对底泥中各重金属总量分析结果的相对标准偏差均低于10%(Cd除外)。Cu,Co,Cd,Pb,N i五种元素的总量(mg.kg-1)分别为:26.888,16.248,1.081,37.984,20.457,其中Cu,Cd,Pb分别是11年前鄱阳湖底泥中的1.8,2.7,1.9倍。其最高形态的含量(mg.kg-1)依次为:13.267(残渣态S5),0.407(碳结合态S2),7.468(残渣态S5),15.145(铁锰氧化物结合态S3),15.525(残渣态S5),而各元素生物可用性最高的可交换态(S1)含量普遍较低。除Cu外,其他四种元素的有机物结合态(S4)均低于20%,Cu,Co,N i三种重金属其主要存在的形态均为残渣态(依次为52.265%,45.278%,74.817%)。首次同时对鄱阳湖多条支流底泥中重金属进行了形态分析,确定了重金属在不同形态间的分配关系及地域分配关系,为鄱阳湖环境综合治理提供了参考数据。     

原子吸收法测定大洋沉积物中多种金属元素

应用火焰原子吸收法对大洋沉积物中的Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｎａ、Ｃｒ和Ｒｂ１３个元素进行直接测定，对测试工作条件、介质、酸度和共存元素干扰等方面进行了综合考察。各元素测定的ＲＳＤ（ｎ＝１０）≤１２％，经标准物质分析验证，结果与标准值相符，应用此法为待定值大洋沉积物标样ＧＳＭＳ＿２和ＧＳＭＳ＿３提供了定值数据，结果与初定值相符     

微型堆仪器中子活化分析测定水系沉积物中多个元素

本实验以微型核反应堆为中子源用仪器中子活化分析对水系沉积物中的30个元素常规测定进行了研究。样品在长照射后从第四天开始直到第八天进行每天一次的跟踪测试。研究了有关元素的最佳冷却时间,从而得到了最佳探测限。以GSD-11和GSD-8为标准监控样品,对实验结果的精密度和近似检测限进行了计算。长照测试元素La、Sc、As、Sb、Na、W、Gd和Sm的相对标准偏差小于5％,Th、U、Yb、Ta、Rb、K、Fe小于10％,Ho、Ce、Ga、Lu、Br小于15％,Eu、Cs小于20％。短照测试元素为Mg、Al、Mn、