密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法测定花岗伟晶岩中32种微量元素

花岗伟晶岩富集锂铍铷铯铌钽等稀有金属元素,准确测定其中的大离子亲石元素、高场强元素和稀土等微量元素,可用于判断成矿流体物质来源、成岩构造环境。目前的测试方法研究主要集中在锂铍铷铯铌钽等少数元素,样品消解方法有四酸敞开法、五酸敞开法、密闭酸溶法等,存在难溶矿物分解不完全、锆铪钍铀和稀土等元素回收率偏低等问题。本文对比了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸敞开消解法、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸敞开消解法、硝酸-氢氟酸密闭消解法三种方法的分解效果。结果表明：四酸消解法中,铌钽锆铪钨和重稀土元素结果严重偏低;五酸消解法由于采用硫酸-氢氟酸-过氧化氢体系提取,有效地防止了铌钽的水解,铌钽钨等元素测定结果准确,但锆铪钡铅和轻稀土元素测定结果偏低。硝酸-氢氟酸密闭消解法使用王水代替硝酸进行残渣复溶,促进了铌钽锆铪和稀土等元素的复溶,采用电感耦合等离子体发射光谱和质谱法(ICP-OES/MS)可以准确测定花岗伟晶岩中稀有金属、稀土元素等32种元素,方法检出限为0.004～2.50μg/g,精密度(RSD,n=12)为1.0%～8.3%。将该方法应用于8种花岗岩、伟晶岩及稀有金属矿标准物质和三种类型实际样品...     

电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中钨铌钽含量的分析方法优化研究

本文通过对五酸（盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸）溶样体系与三酸（盐酸-硝酸-氢氟酸）溶样体系、四酸（盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸）溶样体系溶解化探样品的比较实验,发现五酸溶样体系的样品消解更完全;同时对比3%硝酸与3%硝酸-5‰酒石酸-1‰氢氟酸两种溶液介质对上机测定结果的影响,3%硝酸-5‰酒石酸-1‰氢氟酸的溶液介质下的测定结果其精密度、准确度更好。该研究结果完善了酸溶处理-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中钨铌钽含量的分析方法,该方法准确可靠、操作便捷,提高了分析测试效率,尤其适用于大批量化探样品中钨铌钽含量的同时测定。     

四种酸体系对微波酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中16种金属元素含量的影响

微波酸溶消解方法是测定固体废物中金属元素最主要的前处理方法,消解时使用不同的酸体系对测定结果有较大的影响。本文以国家土壤标准样品、固体废物标准样品和固体废物实际样品为材料,比较了在硝酸-盐酸、硝酸-氢氟酸、硝酸-盐酸-双氧水、硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水4种酸体系下,16种金属元素测定结果的差异以及在硝酸-盐酸和硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水酸体系下各元素的精密度和准确度。研究表明:一些土壤基体中加入氢氟酸能使Mo和Sb的回收率提高40%左右,固体废物样品中只有Sb的回收率能提高33%~50%。对于含氢氟酸的酸消解体系,改变硝酸和盐酸的比例,其测定结果没有明显差异;对于元素含量相差悬殊的铬渣样品,由于空间电荷效应,高浓度的Cr对V的测定有抑制作用。从方法的准确度和精密度来看,硝酸-氢氟酸-盐酸-双氧水的消解效果最好。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿样品中镓三种前处理方法的比较

采用四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)溶矿、三酸(氢氟酸-硝酸-硫酸)溶矿及氢氧化钠碱熔法3种前处理方法对铝土矿样品进行分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定样品中的镓。结果表明,四酸溶矿法的分解产物中存在较多的不溶物,镓与盐酸生成GaCl3导致挥损,镓的测定结果严重偏低;三酸溶矿法的分解产物中也存在较多的不溶物,导致测定结果严重偏低;氢氧化钠碱熔法处理铝土矿样品,酸化后所得溶液清澈透明,由于大量NaCl的存在,镓不会挥损,测定值准确度高。采用氢氧化钠碱熔,盐酸酸化提取,ICP-AES法测定镓的准确度高,精密度好,方法检出限为3.21μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%。经国家一级和二级标准物质分析验证,测定结果与标准值基本一致。     

五酸和硝酸微波消解法结合ICP-OES技术测定多金属矿中多种元素的对比研究

快速、准确测定多金属矿中的主次量元素需要根据多金属矿的具体类型选择不同的预处理方法。本文采集我国典型区域的铅锌、锡、钼、钒和铜镍等5种多金属矿,对比了盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸-硫酸五酸微波消解和硝酸微波消解的溶样效果,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铜铅锌锡钨钼锰钛钒9种元素。通过国家标准物质分析验证,五酸微波消解的溶样时间较长,但一次可测定铜铅锌钼锰钒6种元素;硝酸微波消解的溶样时间短,但一次只能测定铜铅锌钼4种元素;两种方法的准确度和精密度高(RSD5%),检出限低(5.3~30 mg/kg),均适合在地质行业推广应用。而由于锡钨钛3种元素不能完全被酸溶解,上述两种消解方法均不适合。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓——酸溶和碱熔预处理方法比较

研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%～5.97%,回收率为94.8%～108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。     

敞开酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定钨矿石和锡矿石中14种微量元素

钨矿石和锡矿石成分复杂,具有丰富的共生或伴生元素。在国家标准方法中,对其中的微量共生或伴生元素含量多采用单元素测定,分析强度大,效率低。本文采用混合酸在敞开体系中消解样品,以50%盐酸提取盐类,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定钨矿石和锡矿石中的锂钪铬钴镍铜铅锌铷钼铯锑铋钍等14种微量元素。通过比较碱熔法、盐酸+氢氟酸+硝酸+高氯酸四酸溶矿法、氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法这三种样品前处理方法,确定选择使用氢氟酸+硝酸+高氯酸三酸溶矿法溶解样品。ICPMS测定过程中,选择铑和铼作为内标元素,有效监控分析信号的漂移。测定结果表明,各元素的检出限为0.003~1.64μg/g,相对标准偏差在0.1%~3.1%,方法回收率在93.1%~104.3%。方法应用于实际钨矿石和锡矿石分析,测定结果与各元素标准测定值吻合较好。相对于传统处理方法,本法一次溶样,多元素同时测定,使分析效率得到了有效提高,更适合大批量多元素钨矿石和锡矿石样品的分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定灌木枝叶中微量元素的样品预处理方法研究

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物样品中微量元素的关键技术是消除植物样品的有机基体效应,本文通过预处理方法中的酸消解体系、称样量和消解方式消除其影响。以国家标准物质灌木枝叶组合样(GBW07603)为材料进行研究,对比分析了硝酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-氢氟酸-过氧化氢3种酸溶体系的消解效果,以确定最佳酸溶体系,进而定量研究2种称样量(50 mg和100 mg)和3种消解方式(密封高压二次消解、密封高压一次消解、微波消解)的消解效果,并以In作为内标采用ICP-MS测定微量元素含量。结果表明:硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系的消解效果最好;50 mg的测定值更接近于参考值;微波消解法的测定值明显偏低,而密封高压二次消解法是灌木枝叶样品预处理的有效方法。     

电感耦合等离子体质谱测定灌木枝叶中微量元素的样品预处理方法研究

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物样品中微量元素的关键技术是消除植物样品的有机基体效应,本文通过预处理方法中的酸消解体系、称样量和消解方式消除其影响。以国家标准物质灌木枝叶组合样(GBW07603)为材料进行研究,对比分析了硝酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-氢氟酸-过氧化氢3种酸溶体系的消解效果,以确定最佳酸溶体系,进而定量研究2种称样量(50 mg和100 mg)和3种消解方式(密封高压二次消解、密封高压一次消解、微波消解)的消解效果,并以In作为内标采用ICP-MS测定微量元素含量。结果表明:硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系的消解效果最好;50 mg的测定值更接近于参考值;微波消解法的测定值明显偏低,而密封高压二次消解法是灌木枝叶样品预处理的有效方法。     

光谱-质谱联用技术测定第四纪沉积物中的铀、钍和钾

电感耦合等离子体质谱法和原子发射光谱法(ICP-MS和ICP-OES)是释光或ESR测年中测定放射性元素含量的常见方法,其样品的预处理是保证测量结果准确的重要环节。本研究通过对8个国家标准沉积物样品(GSS-1a～8a)不同灰化温度后加氢氟酸和硝酸进行预处理,以¹⁸⁷Re作为ICP-MS测定时的内标元素,测定U和Th元素,ICP-OES测定K元素。结果表明,相对于350℃和450℃的灰化温度,550℃灰化温度对沉积物中有机质的去除更为彻底,且测定结果的精密度(RSD<1.3%)和稳定性更好。将干灰化法(550℃)-氢氟酸-硝酸消解体系与常见4种不同湿法消解体系(双氧水-氢氟酸-硝酸、盐酸-氢氟酸-硝酸、王水-逆王水-氢氟酸-硝酸和双氧水-盐酸-氢氟酸-硝酸)对标准沉积物消解后,ICP-MS测定U、 Th和ICP-OES测定K元素,干灰化法-氢氟酸-硝酸、盐酸-氢氟酸-硝酸和双氧水-盐酸-氢氟酸-硝酸消解体系下,U、 Th和K元素的结果在误差范围内基本一致。进一步将3种消解方式应用于大九湖的15个沉积物样品,结果表明,对于烧失量大于10%的样品,盐酸-氢氟酸-...     

Quaternary stresses revealed by calcite twinning inversion: insights from observations in the Savonnières underground quarry (eastern France)

Calcite samples were extracted both from the rock matrix and the superficial coating of a karstified fault plane of an underground quarry, located in the eastern border of the Paris basin. The karstification is dated as Quaternary. Analysis of mechanical calcite twinning reveals that only the calcite matrix has also undergone a compression trending WNW that can be attributed to the Mio-Pliocene alpine collision. Both coating and matrix have undergone a strike-slip regime with σ₁ roughly trending north–south, that could correspond to the regional present-day state of stress, a strike-slip compression rather trending NNW, modified by local phenomena. To cite this article: M. Rocher et al., C. R. Geoscience 335 (2003).     

HYDROGEOLOGY

正20141756 Chen Ruige(Mathematical College,China University of Geosciences,Beijing100083,China);Zhou Xun Numerical Simulation of Groundwater Level Fluctuation in a Coastal Confined Aquifer with Sloping Initial Groundwater Level Induced by the Tide(Geological Bulletin of China,ISSN1671-2552,CN11-4648/P,32(7),2013,p.1099-1104,6 illus.,16 refs.) Key words:confined water,groundwater level     

METAMORPHIC PETROLOGY

正20141408 Cai Jia(Institute of Geology,Chinese Academy of Geological Sciences,Beijing100037,China);Liu Fulai Petrogenesis and Metamorphic P-T Conditions of Garnet-Spinel-Biotitebearing Paragneiss in Danangou Area,Daqingshan-Wulashan Metamorphic Complex Belt(Acta Petrologica Sinica,ISSN1000-0569,CN11-1922/P,29(7),     

SERIALS

正~~     

GEOPHYSICAL EXPLORATION

正20142386An Guoying(China Aero Geophysical Survey and Remote Sensing Center for Land and Resources,Beijing 100083,China)Application of Satellite Remote Sensing in Regional Hydrogeological Investigation:Taking Cenozoic Strata in Wenquan Sheet(1∶250 000)of Karakoram Range as an Example(Geosci-     

QUATERNARY GEOLOGY & GEOMORPHOLOGY

正20141016An Chengbang(Key Laboratory of Western China’s Environmental Systems,Ministry of Education,Lanzhou University,Lanzhou 730000,China);Zhao Yongtao Lake Records during the Last Glacial Maximum from Xinjiang,NW China and Their Climatic Impli-     

PETROLEUM GEOLOGY

正20141538 Cao Qing(School of Earth Sciences and Engineering,Xi’an Petroleum University,Xi’an 710065,China);Zhao Jingzhou Characteristics and Significance of Fluid Inclusions from Majiagou Formation,Yichuan Huangling Area,Ordos Basin(Advances in Earth Science,ISSN1001-8166,CN62-1091/P,28(7),2013,p.819-828,7 illus.,3 tables,43 refs.)     

GEOCHEMISTRY

正20142002 Wei Hualing(Institute of Geophysical and Geochemical Exploration,Chinese Academy of Geological Sciences,Langfang065000,China);Zhou Guohua Element Content and Mineral Compositions in Different Sizes of Soil in Tongling Area,Anhui Province(Geological Bulletin of China,ISSN1671-2552,CN11-4648/P,32(11),2013,p.1861     

ENGINEERING GEOLOGY

正20141768 An Shaopeng(Institute of Rock and Soil Mechannics,Chinese Academy of Sciences,Wuhan 430071,China);Wei Lide Experimental Study on Mechanical Behavior of Xigeda Formation Siltstone and Structure Interface(Journal of Engineering Geology,ISSN1004-9665,CN11-3249/P,21(5),2013,p.702-708,9illus.,1 table,16 refs.)     

HISTORICAL GEOLOGY & STRATIGRAPHY

正20140985Chen Liang(Post-Doctoral Research Station of Mining Engineering,School of Nuclear Resources and Nuclear Fuel Engineering,University of South China,Heng-yang 421001,China);Huang Wei Composition of Major and Correlated Elements with Organic Matters and Paleoclimatic Implication for Lower Paleogene Sediments in Sanshui Basin