利用原子力显微镜与能谱-扫描电镜研究页岩孔隙结构特征

已有研究表明页岩中纳米孔隙与组成导电膜的金颗粒处在同一量级,使得页岩中纳米孔隙在一定程度上被金颗粒掩埋,导致页岩中纳米孔隙被“二次改造”,从而无法真实观察到页岩中孔隙的形态特征;其次,由于受仪器分辨率、景深等因素的制约,无法观察到孔隙的三维展布特征。因此,如何真实地揭示纳米孔隙的空间结构特征,以及如何有效避免金颗粒对页岩储层中纳米孔隙的“二次改造”一直是微区分析的难点。本文通过扫描电镜（SEM）与原子力显微镜（AFM）方法组合观察到四川盆地龙马溪组黑色页岩中有机孔与无机孔在二维平面的分布存在较强的非均值性,孔径与孔隙的空间延展性呈现明显的正相关关系。有机孔呈蜂窝状分布,孔径主要分布在微米量级0.1~0.4μm,孔隙在三维空间呈现明显的“一体化”特征,具有较好的空间连通性;无机孔主要发育黏土矿物的层间孔隙,孔径主要分布在纳米量级16~57nm,此外见少量的矿物粒内不规则状溶蚀孔。研究认为,页岩中孔隙在二维平面的非均值性导致孔隙、喉道的分布会发生突变,从而影响储层的储集性能;页岩中孔隙在三维空间的非均值性导致页岩储层的渗透率在纵向上出现较大的差异,从而影响储层的物性特征。     

湖北兴山白果园黑色页岩型银钒矿床中银钒赋存状态研究

湖北兴山白果园黑色页岩型银钒矿床以其独特的赋矿岩性受到国内外地质学家的重视,其Ａｇ,Ｖ的赋存状态也受到人们的关注。在前人工作的基础上,采用中子活化分析,电子探针分析和质子激发Ｘ射线发射分析等方法对黑色页岩中Ａｇ,Ｖ的赋存状态进行了分析。结果表明,Ａｇ的无机态和有机态各占一定的份额,其中无机态７６．６３％,有机态２３．２７％;无机态中以独立矿物态和类质同象态为主,独立矿物态占总量的２８．８５％,类质     

应用能谱-扫描电镜分析铜矿床伴生元素的赋存状态

铜矿床中的伴生元素通常具有较高经济价值,其矿物颗粒细小,往往从微米级到纳米级,因此难以被发现和获得利用,进而导致无法系统地对其赋存状态进行研究。本文以"里伍式"铜矿床中的矿石矿物为研究对象,通过背散射图像、二次电子像观察以及X射线光谱点、线与面分析技术的相互佐证,获得铜矿床伴生元素矿物物相、形貌特征、赋存状态、定性/定量及分布规律等信息。实验中选取扫描电镜的加速电压20kV、发射电流10μA、能谱脉冲处理活时间100s,同时对样品前处理、测试过程中的关键技术进行详细探讨,形成了一套有效的分析铜矿床中有关伴生元素的能谱-扫描电镜(EDX-SEM)微区分析方法。应用该方法分析查明四川里伍铜矿床中金、银、钴、铋、硒等元素的赋存状态,这些元素以独立矿物存在或类质同象的形式分布在其他矿物中。通过对这些伴生元素赋存状态的研究,为矿物工业价值的认定、矿床资源评价、伴生元素的回收利用提供了微观依据,为矿山的开采、选矿以及冶炼工艺过程的制定提供了技术支撑。     

应用能谱-扫描电镜和X射线衍射技术研究原煤伴生矿物中稀土和放射性元素赋存形式

研究原煤中稀土及放射性元素的赋存形式,对原煤是集中还是分散利用、燃煤过程中粉煤灰的排放截留、从原煤或粉煤灰中提取稀土及放射性元素等方面都具有指导意义。由前人研究可知不同矿区原煤中稀土及放射性元素的赋存形式有差异。本文研究了山西省霍西煤田两个矿区175个煤样中稀土及放射性元素的赋存形式,应用背散射电子图像(BSEI)定位分析区域,应用BSEI、能谱-扫描电镜法(EDX-SEM)中的面分析(EDS-mapping)和粉晶X射线衍射法确定了主要伴生矿物,应用BSEI和EDX-SEM中的点分析(EDS-point)确定了微量伴生矿物。在煤样中发现了铈镧钕钇镝钪六种稀土元素及一种放射性元素钍,其中铈、镧和钕主要以磷酸盐形式伴生于高岭石类矿物中,部分伴生在含氧化铝或氧化硅较多的矿物中,少量存在于碳中;钇、镝以磷酸盐或氧化物形式独立存在于碳中;在部分锆石、独居石中分别发现了钪和钍。研究表明,该矿区煤样中稀土元素主要以细粒自生矿物的形式伴生在其他矿物中,少数以独立矿物的形式存在于碳中,放射性元素钍伴生在独居石中。     

应用能谱扫描电镜与X射线衍射等分析技术研究西藏扎西康铅锌矿中伴生元素锰的赋存状态

西藏扎西康铅锌多金属矿床是我国首次发现的喷流沉积-热泉水改造型锰铁锑铅锌银矿床,已有研究表明矿床中除了铅锌矿还伴生有银、锑、铜、硫、锰、砷等多种元素。本文在化学多元素分析和光学显微镜镜下鉴定的基础上,结合能谱扫描电子显微镜和X射线衍射分析等手段对扎西康铅锌矿中伴生组分Mn的含量、矿物种类、嵌布和包裹等特性进行了研究。分析结果表明,原生矿石的主要成矿元素Pb和Zn的含量分别为6.00%和4.00%,伴生元素Mn的含量平均达到4.36%;原生矿石中的主要矿物为方铅矿、闪锌矿,其次为黄铁矿、毒砂和菱锰矿等。原生矿石中伴生元素Mn主要以独立的菱锰矿和铁菱锰矿形式存在,与闪锌矿和方铅矿密切共生,是成矿早期重要的载矿矿物,嵌布在石英、黄铁矿、闪锌矿和毒砂的粒间、边部及空隙间,其次以类质同象形式赋存于菱铁矿和菱锌矿中。进一步对扎西康铅锌矿选冶产物中的伴生元素Mn的含量和赋存状态进行研究,研究表明Mn具有较高的综合利用价值,在原生矿石、铅精矿、锌精矿和尾矿中的质量分数分别为4.36%、0.51%、0.95%和5.36%,显示Mn很少一部分进入铅精矿和锌精矿,而绝大部分进入尾矿;Mn在尾矿中仍主要以菱锰矿形式存在,存在形式与原生矿石相比未发生改变,可通过强磁选工艺从铅锌尾矿中综合回收利用Mn。     

利用扫描电镜和能谱技术研究四川会理铂钯矿床中的铂族矿物特征及铂族元素赋存状态

四川会理铂钯矿床是独立的铂族元素矿床,局部地段的铂钯含量已达工业品位,当前迫切需要详细掌握铂族矿物和铂族元素赋存状态。由于原矿铂族元素品位总体较低,采用化学分析方法分析测试只能间接研究铂族元素的赋存状态,所得结论并不全面。本文结合化学分析方法的测试结果,利用扫描电镜及能谱获得了会理铂钯矿床铂族矿物的精细特征。结果表明:该矿床中铂族元素主要是铂和钯;铑、铱、钌、锇含量很低,且未发现这四种元素的独立矿物。铂和钯有单质和与砷、碲、锑、铋形成的化合物;独立铂族矿物有17种,主要是自然铂、砷铂矿、砷钯铂矿或砷铂钯矿、钯铂铜矿或铂钯铜矿,其次可见少量承铂矿及其他铂族矿物。铂族矿物嵌布状态有两种——被包裹和粒间,被包裹占52.39%,粒间占47.62%。绝大多数铂族矿物呈他形粒状,只有少量砷铂矿晶形较好。铂族矿物粒径范围为1.36~32.7μm,大小差异大。有的铂族矿物表面具微孔结构,有的呈葡萄状,有的可见环边现象。接触方式以曲线接触为主,直线接触次之。这些信息为该矿床矿石选冶和铂族资源评价提供了科学依据。     

山东省归来庄金矿田卓家庄含碲金矿床的碲化物赋存状态研究

含碲金矿床中碲的赋存状态研究是对其进行综合开发利用的技术关键。文章采用高分辨率扫描电镜(SEM)结合X射线能谱(EDS)和元素面分布技术(EDS_Mapping),首次对山东省归来庄金矿田的卓家庄金矿床中金属类微细矿物及蚀变围岩进行元素空间分布及丰度分析,定性确定可能存在的矿物种类、形态特征及各矿物间的空间关系。在此基础上,采用EDS微区成分分析法分别对各含碲矿物进行了精确的成分测定,最终得到矿石中含碲矿物的化学式和空间分布特征。研究结果表明,山东卓家庄金矿床中含碲矿物均以浸染状的他形镶嵌分布于主矿物之间,颗粒大小从几微米到几百微米,总体以二十几微米最多,不同粒级的碲化物常相互伴生;含碲矿物种类有单质碲矿、PbTe、FeTe_2、AgAu_2Te_6和Cu_xAg_(1_x)Au_2Te_6,其中后两种矿物为本研究首次发现。     

应用X射线衍射-红外光谱等技术研究滑石在机械力研磨中的形貌和晶体结构变化及影响机制

滑石的颗粒粒径、形貌、晶型等对其应用的实效性、终端产品的性能产生极大影响,目前主要研究其表面改性,而有关微观形貌及晶体结构研究较少。本文利用X射线荧光光谱、X射线衍射分析、红外光谱、粒度分析仪结合高分辨场发射扫描电镜(FE-SEM)技术对辽宁滑石粉在高强度机械力研磨作用下的微形貌和晶体结构变化特征进行系统研究。结果表明滑石粉原矿混合物中MgO与SiO2的分子个数比约为0.45,该数值明显低于纯滑石粉晶体中MgO与SiO2的分子个数比0.75。此类滑石为典型的单斜晶系,研磨作用使滑石粉由晶态转变为非晶态结构,其层状结构的有序化和键合作用发生了明显的变化。滑石粒度随研磨时间变化呈现减小-增大-减小的循环过程。研磨后粉体形貌存在差异,细化的小颗粒粉体因团聚而呈"准球体",且随着研磨的进行出现细化-团聚-细化的反复过程。此结论对于滑石的深加工与应用及其相关矿物粉体的研究具有一定的参考价值。     

黔北下寒武统黑色岩系元素赋存状态及富集模式

通过对黔北下寒武统黑色岩系的地质和地球化学分析,结合前人研究成果,探讨了黑色岩系元素赋存状态及富集模式。黑色岩系富含有机质,粘土矿物成分高,Ni-Mo矿层以硫化物矿物为主,表明元素赋存状态主要为硫化物态、有机质结合态和粘土矿物吸附态等,但各个元素的赋存状态有所不同。黑色岩系多元素富集层是贵金属元素、稀土元素和其他微量元素的富集体,富集系数高。黑色岩系多元素的异常富集是古地理环境、构造运动、热液活动和缺氧事件的综合作用结果。     

贵州普安矿区晚二叠世煤中贵金属元素的赋存状态和地质成因

运用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和逐级化学提取技术(SCET)对贵州西部普安矿区晚二叠世煤中贵金属元素的含量、赋存状态和成因机理进行了研究.结果表明,贵州普安矿区2号主采煤层的矿物组成主要为低温热液流体成因的黄铁矿和陆源碎屑成因的粘土矿物;与中国煤煤相比,该煤中Rh(38 ng/g)、Pb(640 ng/g)、Ir(9 ng/g)、Pt(98 ng/g)、Au(16 ng/g)和Ag(1620 ng/g)明显富集,其中Pb、Ir、Au的含量分别是中国煤的4.3倍、9倍和5.3倍.逐级化学提取结果表     

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法结合扫描电镜-能谱测定锡矿石中锡钨锌铜铁锰

锡石不溶于盐酸、硝酸及王水,测定其中元素含量时通常采用碱熔融分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。而传统的过氧化钠或其他氧化性熔剂会引入大量的盐类,酸化提取后的溶液需要进一步分离或稀释,这样不仅影响分析的准确度及较低含量元素的测定限,长时间测定还会引起等离子体信号降低,造成仪器损伤。本文将锡矿石经偏硼酸锂熔融,超声波水浴处理,用ICP-OES法同时测定锡、钨、铁、锰、铜、锌元素含量,在标准溶液中匹配等量锂盐,各待测元素之间无明显干扰,操作简单快捷,环境污染小。实验过程中结合扫描电镜-能谱(SEM-EDX)微区分析技术,观察和分析不同熔剂量下样品熔珠的形貌特征和成分差异,发现随着熔剂与样品比例从小至大,熔珠表面结构呈现由松散、易碎向细粒、致密均匀的规律性变化,当熔剂与样品的比例达到7∶1后,熔珠表面形态无明显变化,当熔剂与样品的比例为8∶1时,熔珠表面能明显检测出硼元素的存在,说明此时的熔剂过量,从而实现了应用SEM-EDX技术来确定ICP-OES法分析中熔剂与样品的最佳配比。本研究还探讨了锡矿石样品的熔融温度和时间、介质酸度,对锡矿石标准物质GBW07281进行分析测定,方法精密度(RSD)为1.20%~8.06%,方法检出限为0.0012%~0.0098%,满足了样品中元素定量分析的要求。