盐酸除锑—原子吸收测定锑矿中的金

将样品灼烧后，用HCl浸煮、蒸发除锑，消除锑对原子吸收法测金的干扰；并讨论了除锑条件和除锑效率。将所拟方法与HBr除锑测金的方法进行比较，分析结果基本一致，样品加标的回收率为98%～104%，RSD(n=5)<2.5%。     

活性炭富集原子吸收分光光度法测定金

对于低含量的金，碘量法测定终点不敏锐，有返终点现象．用原子吸收分光光度法测定，试样用下水溶解，经活性炭富集，干扰元素基本分离，测定效果良好，提高了分析的准确度及分析速度，可用于0．1g／t以上金的测定．     

应用ICP-AES法测定地质样品中的砷和锑

本文采用ICP-AES方法,对地质样品中砷、锑的测定进行了研究,建立了一种准确测定土壤及金矿化岩石样品中砷、锑的方法。该方法准确、简便、快捷,采用基体匹配法消除了大量基体的干扰。而且,克服了常规原子荧光方法不能达到的高含量测定范围。此方法对5个国家标准样品进行了验证,12次测定精密度小于6%。     

原子吸收法测定矿石中高含量锑

原子吸收法测定矿石中0.05～X％的锑已有报道,但原子吸收法测矿石中高含量锑,尚未见报道。本文以盐酸、硝酸分解样品,用柠檬酸防止在盐酸溶矿时锑以三氯化锑形式挥发和锑的水解。在空气一乙炔火焰中,用锑的次灵敏线231.2nm测定0.x～60％的锑。用拟定的方法测锑时速度快,选择性高,重现性好,砷及大多数元素不干扰测定。     

碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银镉铊

研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1．2mol／L HCl、水相和有机相体积配比为3：1～4：1，方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．5％～9．6％、Cd1．5％～7．9％、T14．5％～5．4％，检出限（3s）为Ag0．004μg/g、Cd0．007μg／g、T10．011μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证，测试结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定锑矿石中锑砷铜铅锌

采用王水溶矿方法分解试样,在15％的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑、砷、铜、铅和锌的方法.通过选择光谱干扰少的分析线,结合径向衰减或径向观测方式,可减小样品稀释倍数,准确测量高含量的锑、砷;结合轴向观测方式,可准确测量低含量的铜、铅、锌.方法的检出限为:锑5.0 μg/g,砷5.0μg/g,铜0.5 μg/g,铅1.0 μg/g,锌0.5μg/g.建立的方法改善了测定的准确度,相对标准偏差( RSD,n=12)小于2.8％,方法回收率为97.5％ ～ 102.5％.建立的方法经锑矿石国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点.     

原子吸收分光光度法测定锌精矿中锌

选择Ｚｎ的非灵敏线,采用原子吸收分光光度法测定锌精矿中高含量锌。共存离子互不干扰,平均回收率为９９．８２％,对于锌精矿测定５次,其ＲＳＤ〈０．５％,该法所测结果与国家标准分析方法测定的结果相符,且较标准分析方法简便,快速,实用性强。     

原子吸收法测定砷,锑,锡矿石中银

探讨了砷矿石、锑矿石等有色金属矿石中银的测定方法。矿样用盐酸－硝酸－氢氟酸消解,氢溴酸－高氯酸去除基体干扰,原子吸收分光光度法测定,结果满意。     

尼龙织物作为金的新富集剂的研究和应用

以新的微量金的富集剂－－尼龙（聚己内酰胺主体）织物分离富集金为基础,拟定了原子吸收光度法、金试剂分光光度法测定金,并在多种物料中应用。测定结果与标准值、火试金法、活性炭富集法相符,ＲＳＤ〈４％。尼龙织物吸附金后以金试剂显色制备的色阶,进行目视比色,基分辨可达０．２μｇ。     

“Y”型毛细管应用于氢化物火焰原子吸收分光光度法测定化探样品(水系沉积物)中痕量铋

火焰原子吸收分光光度法测定汞、锑、铋等元素的灵敏度均较低,目前采用氢化物测定砷、锑、铋等元素,有较高的灵敏度和较好的稳定性。 本文提出一种不同孔径的型毛细管,直接连于原有的原子吸收分光光度计的喷雾器入口端,下端两个毛细管分别插入试样溶液和硼氢化钾溶液中,用火焰原子吸收分光光度法测量。不需用惰性气体与还原装置,大大提高了空气—乙烃火焰氢化法测定铋、锑、汞的灵敏度(1％吸收),分别达0.02,0.03和0.4ppm。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锑金精矿中的金

试样经浓盐酸加热溶解、挥发除锑后,灰化,王水溶解,用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑金精矿中金量。解决了样品在烧样除炭过程中因锑的熔解而结块、在溶解实验过程中因大量锑的水解包裹使金的溶解变得较为困难的问题。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定金,克服了原子吸收法测定的线性范围小,而稀释倍率大,造成分析误差偏大的不足。方法的检出限为0.1μg／g。金加标回收率96%～104%,精密度（RSD,n=6）＜3.0% 。适宜于锑金精矿中金的测定。     

“■”型毛细管应用于氢化物火焰原子吸收分光光度法测定化探样品(水

火焰原子吸收分光光度法测定汞、锑,铋等元素的灵敏度均较低,目前采用氢化物测定砷、锑、鉍等元素,有较高的灵敏度和较好的稳定性。     

氢化物—原子吸收光谱法测定辉锑矿中的微量砷

研究了辉锑矿中微量砷的氢化物发生一原子吸收光谱测定方法,选择高锰酸钾溶液消除大量锑氢化物的干扰。方法简便快速、灵敏。在选定最佳条件下,测定砷的灵敏度为0.26ng/ml(1％吸收),700μg/ml的锑不干扰砷的测定。对0.02μg/ml砷的测定,相对标准偏差为1.8％。可用于测定辉锑矿中0.0001％以上的砷。     

悬浮液进样-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中痕量砷锑硒

在原子荧光光谱法传统样品前处理的基础上，提出了悬浮液进样技术。用琼脂作为悬浮剂，水溶液作为校正曲线，对土壤标准样品和实际样品进行测定，结果令人满意，并且省去了冗长的样品化学前处理过程。检出限分别为砷0．33μg／L、锑0．13μg／L、硒0．06μg／L；相对标准偏差分别为：砷3．92％～6．32％、锑1．76％～3．11％、硒3．08％～5．54％；回收率分别为砷98．7％～105．7％、锑99．5％-103．3％和硒94．6％-107．2％。国家一级标准物质的测定结果与标准值相符，实际样品的测定值与传统消化法相比较，结果基本一致。     

四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定金锑矿和锑矿石中的锑

高含量、微量和痕量水平锑的测定已有可靠的分析方法;但对于低含量锑的测定,现有的容量法分析效率较低,操作步骤不易掌握;且原子荧光光谱法对于批量样品中锑的高低含量差异存在记忆效应,分析精密度差,准确度不高。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)较好地弥补了原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、容量法等不能解决的问题。本文建立了金锑矿和锑矿石中、低含量锑的分析方法,样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在20%盐酸介质中,用ICP-AES在波长217.5 nm处进行测定。方法检出限为30.0 μg/g,方法精密度小于5%。国家标准物质的测定值与标准值吻合,不同含量的实际样品的测定值与硫酸铈容量法或原子荧光光谱法的测定值基本吻合。本方法适用于锑含量在0.05%~5%范围的矿石样品分析。     

萃取原子吸收法测定地质样品中的砷,锑,硒,碲

研制了测定岩石、矿物及矿石中０．０１－１００μｇ／ｇ的砷、锑、硒和碲的原子吸收方法，该方法建立在通过从含硫－溴化物溶液中用乙烯－１和甲苯的混和物萃取这些经预富集的元素的基础上。硒和碲作为附加到烯烃双链上的有机金属化合物－亲电子产物被不可逆地萃取。就砷和锑来说，可产生与甲苯络合的分了了溴化物的可逆萃取。     

锑的野外快速分析方法——氢化物发生-光导分光光度法

详细考察了用氢化物发生-光导比色法在野外实验条件下测定Sb的各种条件及影响因素，制定了适合野外的氢化物发生-光导比色快速测定锑的方法。样品经王水封闭溶解后，在掩蔽剂存在下，用自制的硼氢化钾片使经预还原的Sb生成氢化物逸出，将吸收液中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）与邻菲口罗啉显色，用自行开发、研制的光导分光光度（比色）计进行比色测定。方法的检出限（3s）为0．18μg/g，加标回收率为96．0％～98．0％，11次测定的精密度（RSD）小于8．2％。方法经国家一级标准物质验证，分析结果与标准值吻合。     

原子吸收分光光度法快速测定铬铁矿中钙、镁、锰

通过在标液中加入相应的Sr来消除离子干扰,采用原子吸收分光光度法快速测定CaO、MgO、MnO的含量,方法经国家标准物质验证,其RSD<2%(n=6)。其结果与标准值相符。方法达到了准确、简便、快速、实用性强。     

造成锑和金—锑矿化的物理化学条件

利用溶解度测定了锑的硫氢配合物的形成常数，并获得了这些配合物的形成常数的温度关系方程式。首次进行了锑和金－锑矿化脉石矿物流体包裹体中硫化物的硫，锑和金浓度的系统测定。阐明了在金－锑共同迁移的条件下锑矿金在迁移和沉淀过程中所起的作用。     

用火焰原子吸收法测定金精矿中高含量的银

为分析金精矿中高含量Ag,加入浓HNO3处理样品中的S,采用王水溶样,使矿样分解完全并降低原子吸收测量时的背景干扰值。称取具代表性样品的最低重量,通过控制HCl介质的浓度,使溶液中的AgCl白色沉淀完全转化为[AgCl]2-配离子,在HCl介质中,用火焰原子吸收分光光度法直接测定Ag。选取2件不同含量的金精矿进行方法的精密度、准确度试验,分析结果表明,该方法的检出限为1×10-6,加标回收率99%～102%。