气相色谱法测定岩溶水中氰化物

岩溶水中低含量氰化物的测定,应用气相色谱法是一良好的途径。 本工作是在酸性溶液下,用溴将氰根转化为CNBr形式,利用电子捕获的高选择性,测定CNBr色谱峰。CN~-在10~(-11)—10~(-9)克时获得良好线性。 一 色谱条件 103气相色谱仪,H~3源电子捕获检测器。 色谱柱 1.5M×4mm玻璃柱。内填401有机担体后在不接检测器,低载气流速(15     

顶空取样气相色谱法测定水中氰化物

取水样于150ml三角瓶内、封闭好后用注射器注入NaH2PO4、氯胺T,振荡2min,使氰化物定量生成CNCl挥发性气体,并保存于封闭的三角瓶内。在一定温度下,气液达到平衡后,直接取其液面上的气体1ml进柱,用电于捕获检测器气相色谱法测定CNCl的峰面积。此法检出限为0.00034ppm,精密度RSD为2.31％。     

气相色谱法测定水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-气相色谱法测定水中的丙烯酰胺,方法检测限为0．02μg／L,平均加标回收率为99．1％～104．5％,相对标准偏差为0．8％～2．6％,方法实用准确。     

衍生化预处理－气相色谱法测定水中酚类污染物

介绍了测定环境水质中６种酚类污染物的气相色谱分析方法。研究了乙酸酐作为酚类衍生化试剂的ｐＨ条件，选择甲苯为萃取剂。比较了大口径毛细管柱和填充柱，氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）和电子捕获检测器（ＥＣＤ）分离以及测定酚类污染物的精密度和检出限。方法简便，适用于监测地表水和污水中的酚类污染物。     

衍生化预处理—气相色谱法测定水中酚类污染物

介绍了测定环境水质中６种酚类污染物的气相色谱分析方法。研究了乙醇酐作为酚类衍生化试剂的ＰＨ条件，选择甲苯为萃取剂，比较了大口径毛细管柱和填充柱，氢火焰离子化检测器和电子捕获检测器分离以及测定酚类污染物的精密度和检出限。方法简便，适用于监测地表水和污水中的酚类污染物。     

毛细管气相色谱法测定矿坑水中的苯系物

以国家标准方法和EPA方法为基础, 进行了矿坑排水中苯系物的测定.在测定过程中进行了质量保证和质量控制实验, 用外标法定量.在水样测定的同时对用自动顶空进样器和吹扫捕集浓缩仪两种进样方式测定矿坑排水中苯系物的方法进行了比较, 对进样方式和影响测定的因素进行了讨论.结果表明, 自动顶空进样器的回收率为108.5 8%~116.38%, 方法检出限为5.00~10.00 μg/L; 吹扫捕集浓缩仪的回收率为94.87%~105.6 3%, 方法检出限为0.25~0.50 μg/L.      

大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药

以大口径毛细管柱为分析柱,火焰光度检测器检测,对气相色谱测定条件和样品前处理条件进行了优化,选择氢气流量为87mL/min,柱前压为6.28×105Pa,乙腈作为萃取溶剂,建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药的分析方法。方法检出限为0.0077~0.1350μg/L,精密度为2.2%~9.3%(RSD,n=10),线性相关系数除氧化乐果外其余组分均达0.99以上。该方法可用于水中多种有机磷农药的快速分析。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中的多氯联苯

研究了饮用水中84种多氯联苯的气相色谱分析方法。讨论了洗脱曲线、水样的pH值、甲醇加入量、含盐量、萃取流速等实验条件,并与经典的液-液萃取方法进行了对比。确定了样品在pH值为3,以5 mL/min的流速经大体积样品采样器-C18固相萃取柱富集,7 mL丙酮和5 mL乙腈洗脱,氮吹蒸发浓缩后正己烷定容至1.0mL,加入内标后使用电子捕获检测器气相色谱仪测定,并在选定的色谱条件下以选择离子监测方式进行验证。84种多氯联苯的方法检出限为1.2～15.0 ng/L,加标回收率为74.8%～126.8%,相对标准偏差为1.1%～14.8%。由于采用了大体积样品采样器,可实现多个样品的同时萃取富集,方法快速、低污染,低成本,可用于批量水样品中多氯联苯的分析测定。     

圆盘固相萃取富集-气相色谱法测定地表水中有机氯和有机磷农药

采用环境友好的圆盘固相萃取新技术富集水体中有机氯农药和有机磷农药,分别用微池电子捕获检测器(μECD)和火焰光度检测器(FPD)气相色谱法检测,实现了水中有机氯和有机磷农药残留物的测定。结果表明,16种有机氯农药的平均回收率为64.7%~102%,精密度(RSD,n=6)为2.9%~15%;13种有机磷农药的平均回收率为65.9%~104%,精密度(RSD,n=6)为1.7%~17%。方法快速、灵敏、低污染,可用于水体中多种有机氯农药和有机磷农药的残留分析。     

微波消解-气相色谱法测定沉积物中的木质素

改进了由Hedges和Ertel建立的沉积物样品中木质素碱性氧化铜氧化分解方法,研究了利用微波加热辅助氧化铜氧化分解沉积物中的木质素,然后用气相色谱法分离测定其单体分子。考察了温度和微波消解时间对木质素消解效率的影响,实验表明在150℃下消解90 min达到最高效率;建立的方法对沉积物中木质素各单体分子分析的加标回收率为91.4%～108%,平均相对标准偏差(RSD,n=5)为4.5%。改进的方法便于控制反应条件,提高分析效率,是较理想的沉积物样品中木质素组成分析的方法。     

原子吸收光谱法测定氰化液中的铅

通过对比实验,选用柠檬酸钠做络合剂,实现了在碱性介质中用原子吸收光谱测定铅的方法。应用该方法测定实际样品的结果与其他方法相符,对于2.19mg/L Pb浓度的试液10次测定的RSD为1.8%。     

胶粘剂中苯系物的毛细管气相色谱分析

根据气相色谱的原理，以常规方法为对照，在胶粘剂中苯系物检测中，采用SE—30毛细管和AC20毛细柱双柱定性，用内标法，准确测定胶粘剂苯系物，克服了单柱检测产生的误判现象。     

气相色谱-质谱法测定水中8种多氯联苯

以正己烷为提取剂,对水中PCB15、PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180共8种多氯联苯(PCBs)单体经液-液提取、浓缩后,采用气相色谱-质谱联用选择离子扫描法测定,8种PCBs单体的检测限均小于2.5ng/L。低浓度PCBs的回收率为88.5%～104.0%,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.5%～9.7%;高浓度PCBs的回收率为90.3%～102.0%,相对标准偏差(n=5)为2.6%～8.3%。方法具有良好的灵敏度和选择性,适用于批量水样中多氯联苯的测定。     

GDX-502树脂富集高效液相色谱法测定地表水中酚类化合物

采用自制GDX-502固相萃取小柱萃取水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚等6种酚类化合物，以乙腈作为洗脱剂，选择280nm和290nm双波长紫外高效液相色谱进行检测。结果表明，方法检出限为0．01-0．05mg／L，IL水的平均加标回收率为82．5％-95．0％，精密度（RSD，n=7）为3．6％-9．2％。方法用于实际地表水中痕量酚类化合物的检测，操作简单，有机溶剂用量少，分析效率高；萃取小柱可多次重复使用，分析成本低。     

气相色谱分析数据处理接口程序

编写Excel应用程序,对Agilent 6890气相色谱仪的检测数据实现自动汇总并进行处理,计算发出结果,生成质量控制报告,并向数据库自动录入数据以供生成检测报告。     

金矿含氰废水中氰化物的降解方法

含氰废水的排放造成严重的环境污染,处理废水中的氰化物具有重要的实际意义,特别是对采用氰化法提金的黄金矿山尤为重要。本文系统介绍了国内外处理含氰废水中氰化物的几种应用效果较好的方法,阐述其原理、工艺流程等,并对其处理效果作了具体比较。