微波消解-等离子体发射光谱法同时测定水中硅铁钠

讨论使用电感耦合等离子体发射光谱法测定水样中si、Fe、Na时，四种水样前处理方法对测试结果的影响。提出采用HNO3^-HF体系微波消解、H3BO3掩蔽HF的方法前处理水样，用等离子体发射光谱法可同时准确快速地测定水中Si、Fe、Na三种元素的含量。5次测定的相对标准偏差小于4％，加标回收率为89．2％-106％。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定卤水中锂钠钾钙镁硼硫氯

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定碳酸盐型、硫酸盐型、氯化物型三种类型卤水中Li、Na、K、Ca、Mg、B、S、Cl等高低含量元素的分析方法。选择仪器最佳的工作条件为射频功率1400W,炬管位置位于-3,载气流量0.60 L/min。确定了各元素测定谱线,使用ICP-AES的双向观测模式、轴向观测模式测定Li、Ca、B、S、Cl以及低含量的K、Mg,径向观测模式测定高含量的Na、K、Mg,可确保卤水中不同含量的元素同时检出。Li、Na、K、Ca、Mg、B、S的检测下限为0.07～3.00 mg/L,Cl的测定下限为165mg/L。方法精密度(RSD,n=10)均小于5%,回收率为92.4%～109.7%。其中Na、K、Mg、S、Cl测定结果与传统方法测定结果基本吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中磷

采用硝酸、硫酸、氢氟酸在高压密封微波消解体系中完全消解褐煤、烟煤和无烟煤样品,消解温度为180℃以上,以178.283 nm作为磷的分析谱线,电感耦合等离子体发射光谱法测定煤样中磷的含量。通过扣除背景的方法消除了基体干扰和光谱干扰,Si、Fe、Ca、Al、Mg对磷的检测无显著影响。磷浓度在0～10 mg/L范围内与等离子体发射强度呈良好的线性关系,方法检出限为0.09 mg/L,回收率为94.5%～101.2%,精密度(RSD,n=12)为1.89%～5.21%。方法用于分析标准物质,测定值与标准值一致。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法分析食品中的总硼

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定了不同食品中总硼的含量。对微波消解样品前处理条件和仪器参数进行了选择和优化。方法对硼元素的检出限为0.10 mg/kg。方法的精密度(RSD,n=6)为1.6%~6.8%;回收率为96.5%~104.0%。方法用于分析国家一级标准参考物质GBW 07605(茶叶)、GBW 08501(桃叶)、面粉与鱿鱼粉中的硼,测定值与标准值或参考值吻合。     

微波碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤灰中的六价铬

定量分析煤灰中Cr(Ⅵ)含量对于控制煤炭燃烧过程中产生的高毒性Cr(Ⅵ)的排放具有重要意义。现有的Cr(Ⅵ)定量分析方法主要是针对水、土壤、固体废弃物中的高浓度Cr(Ⅵ),前处理方法耗时长,检出限较高,不能有效测定煤灰中的低浓度Cr(Ⅵ)含量,因此有必要建立便捷、有效的煤灰中Cr(Ⅵ)高灵敏度检测方法。本文采用碱性提取剂,使用微波消解仪对煤灰进行前处理,对样品量、微波消解时间、微波消解温度等微波消解条件进行了优化,通过共沉淀法分离消解液中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ),应用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cr(Ⅵ)含量。结果表明,当样品量为0.2 g,微波消解温度为90℃,消解时间为60 min时能够保证煤灰中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定。方法检出限为0.00033μg/m L,测定下限为0.00134μg/m L,实际样品的加标回收率平均值为87.2%。传统的二苯卡巴肼-紫外分光光度法的检出限为0.001μg/m L。与传统方法相比,本方法检出限降低,提高了检测灵敏度。     

微波消解-等离子体发射光谱法测定锰矿石中硅铝铁磷

锰矿经微波消解溶样处理，等离子体发射光谱法测定硅铝铁磷含量，方法基体效应小，各待测元素之间没有明显干扰。使用该法分析有证标准物质和实际样品中的SiO2、Al2O3、Fe和P，分析结果与标准值或其他常规方法测定值一致，误差均在允许范围内。方法的回收率为89％～112％，精密度（RSD，n=12）为0．55％～3．25％。与现行的单元素分析方法相比，分析周期短，适用于锰矿的日常检验。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中钾钠钙镁铝钛铁

样品用HCl-HNO₃-HClO₄-HF分解,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中的K、Na、Ca、Mg、Al、Ti、Fe。对元素的分析谱线、溶解用酸的量等工作条件进行了优化,选择了各元素的最佳分析谱线及背景校正模式,探讨HF的用量,试验加内标和不加内标两种测定方法对测定结果的影响。结果表明,对于样品中含量较高的Al,选用次灵敏线396.152 nm,用内标法补偿非光谱干扰,以长石中含量极低的Au作为内标元素(测定谱线为242.795 nm)可以获得满意的结果,方法检出限为0.45~3.56 μg/g。经国家一级标准物质GBW 03134、GBW 3116验证,测定值的相对误差(RE)为-1.32%~10.0%,ICP-AES法与其他测定方法的测定结果无显著性差异,方法精密度(RSD, n=10)为0.55%~7.2%,能够满足长石矿物中相关组分的准确测定。     

ICP-AES法同时测定钛铁矿中钾钠钙镁钡锶锌

采用HCl—HNO3-HF—HClO4,HCl—HNO3-HF—H2SO4敞口和HCl-HNO3-HF—HClO4,HCl-HNO3-HF—H2SO4微波消解4种方法溶矿,利用电感耦合等离子体发射光谱（ICP—AES）测定,建立了钛铁矿中钾、钠、钙、镁、钡、锶、锌等元素的同时测定方法。对电感耦合等离子体发射光谱仪测定的最佳仪器条件及分析谱线进行了选择,并对钛、铁基体的影响、溶矿提取酸度以及溶矿残渣进行了研究。实验结果表明：采用HCl-HNO3-HF-HClO4敞口溶矿,具有检出限低、灵敏度高,操作简便、快速等突出优点。该方法测定值与推荐值基本吻合,分析方法的精密度满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物中的钼

用盐酸-氢氟酸-硝酸微波消解对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物中的钼,选择202.03 nm为样品分析谱线,优化了微波消解的实验条件,可消解多个样品,减少了碱熔分解样品方法引入的基体干扰,避免了极谱法中汞对人体的伤害。用不同类型国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合。方法精密度(RSD,n=8)小于2.0%,加标回收率为96.4%~101.3%,方法检出限为0.000 5%。该方法适用于岩石和矿物中钼的测定,制样速度快,操作简便安全,样品重现性好,能满足简单、快速、批量分析的要求。     

微波碱性体系消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定固体废物中的六价铬

六价铬Cr(Ⅵ)是建设用地土壤及固体废物环境监测的必测指标之一,为了配套现行土壤环境质量标准,建立操作简便、准确精密的Cr(Ⅵ)前处理和分析测定方法势在必行。本文采用0.1mol/L磷酸氢二钠溶液(pH=9.0)作为提取剂,微波炉消解,在优化的微波消解温度和时间内,保证了对固体样品基体的破坏作用,将晶格中的Cr(Ⅵ)全部释放到溶液中,并有效抑制了Cr(Ⅲ)氧化。用0.45μm滤膜在pH=9.0条件进行过滤后,可以将六价铬(溶液)与三价铬(沉淀)分离,借助电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)完成样品溶液中Cr(Ⅵ)的定量。结果表明:当样品量为1.00g,微波消解温度为90℃,消解时间为20min时能够保证固体废物中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定。方法检出限为0.057mg/kg,相对标准偏差(n=7)低于3.20%,与HJ 687标准方法进行比对,测得的相对偏差介于-5.6%~7.6%;实际固体废物中Cr(Ⅵ)的加标回收率为94.3%~96.6%。与前人相关的电感耦合等离子体发射光谱法(检出限0.83mg/kg,加标回收率均值87.2%)相比,本方法的检出限更低,样品前处理时间更短,自动化程度高,可应用于环境监测领域。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中铝钙铁钾镁钠钛硫

通过选择分析谮线、处理样品方法和消除干扰因素等实验,建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中的Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、TiO2和SO3的方法,克服了利用常规化学法测定玻璃中各氧化物步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足.方法的回收率为95.0%～103.0%,精密度(RSD,n=10)为0.20%～1.72%.方法具有快速、简便、线性范围宽等优点,分析误差满足常规化学分析法的要求.用于钠钙硅玻璃及其制品的分析,结果令人满意.     

等离子体发射光谱法同时测定大洋富钴结壳中硅锰铁钙镁铝钛

大洋富钴结壳试样经ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＦ溶解,在０．２ｍｏｌ／ＬＨＦ和０．１３ｍｏｌ／ＬＨ３ＢＯ３介质中,用感耦等离子发射光谱法同时测定Ｓｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｔｉ元素的含量。方法经国家标准物质ＧＢＷ０７２４９大洋多金属结核验证,其结果与标准值相符,精密度ＲＳＤ〈３．２％（ｎ＝６）;已应用于太平洋富钴结壳中多元素分析。     

微波消解等离子体发射光谱和石墨炉原子吸收光谱法联合测定土壤中多元素

采用密闭式微波消解系统处理土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法或石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铜、砷、铅、锌、钴、铬、锰、镍、钒9个元素。分别从消解液的选择、用酸量及样品消解量等方面进行消解条件的优化,确定了一个最适合土壤消解的前处理体系。各元素的检出限为0.16～2.52μg/g,回收率为95.2%～106.6%,精密度为2.03%～9.79%(n=7)。方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行土壤中多元素测定的高效方法。     

微波密闭消解-等离子体质谱法测定岩石样品中的稀土元素

建立了有微波密封ＨＦ＋ＨＮＯ３消解样品,等离子体质谱测定岩石样品中１５个稀土元素的分方法。用该方法对国内外岩石标准品进行测定,结果表明稀土元素的测定值与标准值之间的相对偏差小于５％,检出限为（０．１－０．９）＊１０＾－９,多次测定结果的相对标准偏差在１．３％－５．２％。各类实际岩石样品中稀土元素的分析结果均与地质规律相符,进一步证明了方法的可靠性。     

王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁铜铅锌硫化物矿石中8个元素

建立了王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁、铜、铅、锌硫化物矿中Cu、Pb、Zn、As、Ag、Cd、Hg和Mo等8个元素的分析方法。确定了方法的溶矿及测定条件,用国家一级标准物质GBW07162(多金属贫矿石)和GBW07164(多金属矿石)进行精密度实验,除个别元素外,大多数的元素精密度(RSD,n=11)小于5%,准确度(RE)小于10%。通过一系列硫化物矿石标准物质进行方法验证,检测结果基本都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。方法简单,同时测定元素较多,线性范围宽,检出限低,尤其有利于硫化物矿石中的亲硫元素As、Ag、Hg的分析,实用性强。     

单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定珊瑚礁中主量和微量元素

建立了用单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定珊瑚礁中主量和微量元素的方法。珊瑚礁样品经酸溶解后,直接进行Ca、Mg、K、Na、V、Sr、Ba、Co、Ni、Pb、Li、Rb的测定,方法检出限为0.0004～0.1mg/L,精密度RSD<5%(n=6),样品的加标回收率为97%～105%。测定w(CaO)为50%的样品,结果与传统的EDTA容量法相符。方法经碳酸盐岩石国家一级标准物质验证可行,已用于大批量的珊瑚礁样品的测定。