新型氢化物发生技术—可移动还原床氢化物发生器：Ⅲ.作为毛细管区？…

发展了一种新型的氢化物发生装置－可移动还原床氢化物发生器。应用该技术可将经毛细管区带电泳分离之后的各种砷的化合物转换为相应的氢化物,然后再被引入到电感耦合等离子体发射光谱进行检测。对不同形态砷的不同化合物的ＣＺＥ分离条件进行了优化,包括缓冲溶液的ＰＨ值及及浓度,进样量等。ＣＺＥ－ＭＲＢＨＧ－ＩＣＰ－ＡＥＳ应用于４种砷化合物的定量测定,峰面积的ＲＳＤ（ｎ＝５）在１．９％－１１．７％。４种砷的浓度检出     

新型氢化物发生技术--可移动还原床氢化物发生器Ⅲ. 作为毛细管区带电泳-电感耦合等离子体发射光谱的接口用于砷的形态分析

发展了一种新型的氢化物发生装置———可移动还原床氢化物发生器（ＭＲＢＨＧ）。应用该技术可将经毛细管区带电泳（ＣＺＥ）分离之后的各种砷的化合物转换为相应的氢化物,然后再被引入到电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）进行检测。对不同形态砷的不同化合物的ＣＺＥ分离条件进行了优化,包括缓冲溶液的ｐＨ值及浓度、进样量等。ＣＺＥ－ＭＲＢＨＧ－ＩＣＰ－ＡＥＳ应用于４种砷化合物的定量测定,峰面积的ＲＳＤ（ｎ＝５）在１．９％～１１．７％。４种砷的浓度检出限分别为：Ａｓ（Ⅲ）、甲胂酸和Ａｓ（Ⅴ）０．３２ｍｇ／Ｌ,二甲胂酸钠０．３５ｍｇ／Ｌ     

氢化物——无色散原子荧光光谱法测定微量碲

氢化物－无色散原子荧光光谱法测定黄铁矿及地球化学样品中微量碲，采用硝酸，盐酸，高氯酸分解样品，用浓盐酸将六价碲还原成四价碲，再用硼氢化钾继续还原使碲形成氢化物ＴｅＨ２，在ＡＦＳ１２０１Ｃ原子荧光光谱仪进行测定碲的检示限为０．１８μｇ／ｇ精密度ＲＳＤ％为６．８％，该方法操作简便，快速，准确，费用低，可应用于大批量地球化学样品的分析。     

无载气氢化物发生—石英缝管捕集原子吸收光谱法测定地质试样中的铋

文章介绍石英缝管原子捕集技术在氢化物－火焰原子吸收光谱法测定Ｂｉ中的应用。采用自制的无载气氢化物发生装置，对实验条件进行了最佳化。实验结果表明，原子捕集技术的应用使氢化物－火焰原子吸收法的灵敏度提高２．２倍；方法检出限达２．５ｎｇ；２０ｎｇ／ｍｌＢｉ的标准溶液１０次测定的ＲＳＤ为２．９％。方法用于地质标样中微量Ｂｉ的测定，结果与推荐值符合。     

氢化物原子荧光法测定含铀岩石中微量硒

本文介绍了氢化物原子荧光法测定含铀岩石中微量硒的方法。测定下限为０．０１μｇ／ｇ，测量精度（２×１０－７）ＲＳＤ为６．６３％。方法灵敏度高、快速、操作简便。本方法也适用于一般岩石样品中微量硒的测定。     

无载气氢化物发生－石英缝管捕集原子吸收光谱法测定地质试样中的铋

文章介绍石英缝管原子捕集技术在氢化物－火焰原子吸收光谱法测定Ｂｉ中的应用。采用自制的无载气氢化物发生装置，对实验条件进行了最佳化。实验结果表明，原子捕集技术的应用使氢化物－火焰原子吸收法的灵敏度提高２．２倍；方法检出限（３σ）达２．５ｎｇ；２０ｎｇ／ｍｌＢｉ的标准溶液１０次测定的ＲＳＤ为２．９％。方法用于地质标样中微量Ｂｉ的测定，结果与推荐值符合。     

氢化物原子荧光光谱法测定化探样品中碲

研究提出了ＨＮＯ３和ＨＣｌＯ４分解样品,浓ＨＣｌ为还原剂,Ｆｅ＾３＋为减缓剂,氢化物－原子荧光光谱法直接测定化化样品中Ｔｅ的方法,检出限为０．０３５μｇ／ｇ。分析土壤等国家一级标准物质其结果与推荐值一致。     

用ICP－MS准确测定岩石样品中的40余种微量元素

本文建立了一种用ＨＦ＋ＨＮＯ３，密封溶解样品、以ＵＳＧＳ标准岩石样品ＢＣＲ－１作参考标准、外加质量监控样品测定岩石样品中微量元素的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法。该方法具有简单、准确、测定元素多的特点。用该方法对ＵＳＧＳ和ＡＧＳＯ的标准岩石样品中４０余种微量元素进行测定，结果表明，除个别元素的分析结果与推荐值偏差接近或略大于１０％外，绝大多数元素的分析结果与推荐值偏差在５％以内。     

用ICP—MS准确测定岩石样品中的40余种微量元素

本文建立了一种用ＨＦ＋ＨＮＯ３密封溶解样品，以ＵＳＧＳ标准岩石样品ＢＣＲ－１作参考标准，外加质量监控样品测定岩石样品中微量元素的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法。该方法具有简单，准确，测定元素多的特点。用该方法对ＵＳＧＳ和ＡＧＳＯ的标准岩石样品中４０余种微量元素进行测定，结果表明，除个别元素的分析结果与推荐值偏差接近或略大于１０％外，绝大多数元素的分析结果与推荐值偏差在５％以内。     

原子荧光法测定地质样品和生物样品中痕量锗

本义采用氢化物法分离技术，使样品溶液中的锗转变为气态氢化锗（ＧｅＨ＿４），达到与基体分离的目的，有效地消除了各种离子的干扰。研究并证明了在１５％以上的磷酸介质中，各种酸（ＨＣｌ，Ｈ＿２ＳＯ＿４，ＨＮＯ＿３，ＨＣＩＯ＿４）度在１％－１０％的范围内变化均不影响锗的测定，大大简化了操作手续，方法灵敏度高、使用范围广、准确、简便、快速。Ｇｅ的检出限为０．１μｇ／ｇ，相对标准偏差＜７％。可应用于地质，冶金，生物，环保，卫生，食品中微量锗的测定。     

氢化物发生及其在分析检测领域的应用

论述了氢化物发生的条件和普遍性及其在分析检测领域的应用,这些领域包括试样分解,分离富集,容量分析、比色分析、原子荧光光谱、原子吸收光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、电感耦合等离子体质谱等分析测试技术。     

氩氢火焰低温自动点燃装置用于氢化物发生—原子荧光光谱分析中的研究

介绍了一种最新研制成功的氢化物发生＿原子荧光光谱法中氩氢火焰低温自动点燃装置;研究了Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｐｂ、Ｓｎ和Ｇｅ８种元素的氢化物分析特性;报道了新的检出限和精密度;讨论了不同的石英管预加热温度对分析灵敏度、线性范围和记忆效应等因素的影响以及有关氢化物原子化机理。     

在线双管氢化AAS测定As,Sb和Bi的最佳条件

在线双管氢化AAS法是一种新的原子吸收氢化光谱法 ,具有简便、快速、灵敏度高和硼氢化钾用量少的优点。采用正交试验设计法对在线双管氢化AAS法测定低含量As、Sb和Bi的测定条件进行了系统的研究 ,确定了乙炔流量、燃烧器高度、硼氢化钾浓度和溶液酸度的最佳测定条件。在最佳条件下对实际样品土壤GSS -5、水系沉积物GSD -11、钨矿石GSO -W -1和GSO -W -2中As ,Sb ,Bi的含量进行了测定 ,测定的结果较准确 ,RSD <3 .2 6%。     

焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中微量硒

采用艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)作焙烧试剂,半熔法分解样品,沸水提取,分离出Cu、Co、Ni等过渡金属元素,氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中微量硒。通过正交试验确定了测定方法的仪器和试剂条件,考察了Cu、Ni、Fe、Al、Pb、Au、As、Bi、Sb、Pt等共存元素的干扰情况。方法检出限为0.0135μg/g,回收率为87.0%~123.0%。对多个土壤国家一级标准物质进行测定,其结果与标准值相符。方法同时适合于地质样品及多金属矿中硒的测定。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤样中的硒

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了煤样中的总Se。煤样选用高压闷罐强酸消解的方法进行处理，所得消解液经6mol/L HCl将Se（Ⅵ）还原为Se（Ⅳ），然后进行测定。标准工作曲线的线性范围为0－400μg/L Se，检测限为0.4μg/L Se。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证，所得总Se含量与标准值相符，对ω为10^-6级Se的4次测定，RSD≤4.5％。     

不同氢化反应条件下原子发射光谱同时测定锗锡砷锑铋

研究了不同氢化反应条件下电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定锗,,锡,砷,锑和铋的方法。主要对锗,锡的氢化反应酸度,缓冲溶液的选择,动态线性范围,氧化剂的选择,共存元素的干扰及其消除进行实验。方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值基本相符。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中的砷和汞

采用微波消解对样品进行前处理,建立了氢化物发生-双道原子荧光光谱同时测定化肥中砷和汞的方法。以20 g/L KBH4为还原剂,8%的盐酸为载液,测定砷和汞的负高压均为270 V,砷的灯电流为60 mA,汞的灯电流为20 mA。讨论了常见元素对测定的干扰,40 g/L的主量元素N、P、K,10倍于砷、汞浓度的杂质元素Te、Ca、Zn、Cu、Cr、Mn、Ni、Sb、Sn、Pb对砷和汞测定的影响满足分析要求。方法测定砷和汞的线性范围As为0.68～100μg/L,Hg为0.12～10μg/L;检出限As为0.68μg/L,Hg为0.12μg/L;方法精密度(RSD,n=5)低于8%。该方法具有前处理简便快速、易于操作、灵敏度高等特点,能满足化肥中砷和汞同时测定的要求。     

Determination of Selenium and Tellurium in Basalt Rock Reference Materials by Isotope Dilution Hydride Generation-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ID-HG-ICP-MS)

Promising methods have been developed recently for the determination of selenium (Se) and tellurium (Te) in geological materials at ng g⁻¹ and lower levels, using hydride generation-inductively coupled plasma-mass spectrometry. Here we report on a new isotope dilution-hydride generation-inductively coupled plasma-mass spectrometry (ID-HG-ICP-MS) method for the simultaneous determination of Se and Te, which is applied to basalts, and modified compared to previous work. The basalts were attacked and dissolved with hydrofluoric and nitric acid, spiked with enriched isotopes, and passed through a cation exchange column (AG 50-X8 100–200 mesh) to separate the major cations that interfere with Se and Te detection (e.g., Fe). The detection limits of this method were 0.010 ng g⁻¹ for Se and 0.0030 ng g⁻¹ for Te, well below the concentrations of Se and Te expected in basalts. The precision of the method for Se was 12.2 to 15.1% and for Te was 4.6 to 7.2% RSD from replicate analyses of basalt reference samples. The accuracy for Se determinations was 61 to 94% and for Te 28 to 100% of values previously reported in the literature for selected USGS reference materials.     

Natural variations of Se isotopic composition determined by hydride generation multiple collector inductively coupled plasma mass spectrometry

Multiple-collector inductively coupled plasma mass spectrometry has been used for the precise measurement of the isotopic composition of Se in geological samples. Se is chemically purified before analysis by using cotton impregnated with thioglycollic acid. This preconcentration step is required for the removal of matrix-interfering elements for hydride generation, such as transitional metals, and also for the quantitative separation of other hydride-forming elements, such as Ge, Sb, and As. The analyte is introduced in the plasma torch with a continuous-flow hydride generation system. Instrumental mass fractionation is corrected with a “standard-sample bracketing” approach. By use of this new technique, the minimum Se required per analysis is lowered to 10 ng, which is one order of magnitude less than the amount needed for the N-TIMS technique. The estimated external precision calculated for the ⁸²Se/⁷⁶Se isotope ratio is 0.25‰ (2σ), and the data are reported as delta notation (‰) relative to our internal standard (MERCK elemental standard solution). Measurements of Se isotopes are presented for samples of standard solutions and geological reference materials, such as silicate rocks, soils, and sediments. The Se isotopic composition of selected terrestrial and extraterrestrial materials are also presented. An overall Se isotope variation of 8‰ has been observed, suggesting that Se isotopes fractionate readily and are extremely useful tracers of natural processes.