应用BSPB测定海水中硝酸盐的进一步研究

海水中营养要素硝酸盐的测定方法,长期来一直是化学海洋学中一个较难解决和颇为关注的研究课题。 本文作者(1963)曾制成一新试剂,即N,N′一双(对磺苯基)联苯胺,或二钠盐[N,N′-bis(p-sulphophenyl)benzidine(or disodium salt),简称BSPB],亦即二苯基联苯胺二磺酸钠(此名磺基定位不确切,故以本文命名为妥),并用于比色测定海水中硝酸盐。此法原理为:硝酸盐于硫酸介质中及氯离子存在下,可将BSPB氧化为醌型BSPB紫,进行比色测定。     

镉—铜还原法测定海水中硝酸盐

1967年以前,虽然测定海水中硝酸盐的方法很多,但都还存在一些问题。这些方法不是对低浓度硝酸盐的水样不够灵敏,就是受海水中其它组份干扰比较严重,或者测定步骤太繁,太费时多。Riley曾对这些问题进行过较详细的评论。1967年Wood和Armstrong等提出镉—铜还原法测定海水中硝酸盐的方法,由于该方法回收率高(99±1%),简便快速,成为测定海水中硝酸盐的例行分析方法。 不少作者对此方法做了改进。近来Gardner等为了简化分析操作,提出采用镉(丝)——铜还原硝酸盐的自动分析,仅需要几毫升水样即可。我们使用wood的     

用二苯基联苯胺二磺酸钠测定海水中硝酸盐的研究

在海洋中,硝酸盐是三大营养盐(硝酸盐、磷酸盐、硅酸盐)之一,它对海洋的生物生产力有显著的控制作用。另外,硝酸盐在海洋中的分布变化与水文也有密切的关系,所以根据硝酸盐的分布变化也可判断水文的情况。至于海洋中硝酸盐的再生和去硝化等过程,更是相当的复杂。因此,测定海水中的硝酸盐,对渔业、水文和氮的地球化学的研究是具有重要意义的。     

用气相色谱法测定海水中硝酸盐和亚硝酸盐

硝酸盐是海水的重要营养盐,对于海洋初级生产力和海水人工养殖事业的发展都有重大意义;同时又是海水的要素之一。另一方面,硝酸盐可在细菌或酶的作用下,形成亚硝酸盐与二级胺反应,生成强致癌物——亚硝胺。海带、紫菜和其它海产品中这些物质的     

海水中硝酸盐铜镉柱还原测定操作步骤的优化研究

本文比较了硝酸盐测定的铜镉柱还原法在两个规范中技术指标和操作工艺的差异.针对本实验室具体条件,对该测定方法的某些步骤(如镉柱制备、蠕动泵、流速选择、加氯化铵缓冲液方法等)进行优化研究,选择适宜的改进方法,以便将硝酸盐铜镉柱还原测定方法结合进本实验室已有的营养盐测定系统中.     

海水中微量碘的自动电化学测定

本文采用玻璃石墨电极自动电位测量-记录装置测定了海水中的总碘量。该方法基于铈(Ⅳ)-砷(Ⅲ)体系被碘催化时的电位变化几呈线性,而且变化速度与碘浓度成正比。实验证明,海水中氯离子是主要干扰性物质,溴离子影响较小。电位变化速度可以表示为(dE/dt)_(T=30·C)=(0.0055+0.00014S)[Ⅰ]+0.0025S+0.0033 (dE/dt)_(T=20·C)=(0.0029+0.00007S)[Ⅰ]+0.00069S+0.0010 为了减少误差、简化操作,可以在每次测定时原位确定本底值,并且采用标准添加法进行定量。多次标准添加作图法可以获得比较准确可靠的数据。简单的固定电位计时法适于现场分析,并能得到满意结果。该方法检出下限为0.2微克碘/升,对于含有50微克碘/升的海水样品,经十倍冲稀后测定,准确度为0.26微克碘/升,回收率101±5%。木文所提出的电测技术具有灵敏、快速、准确、自动和简单等特点,适于微量样品分析和现场检测。在催化分析中可望得到新的实际应用。     

锌镉还原法测定海水硝酸盐的改进

提出在锌镉法中添加含氨的氯化铵溶液,称铵锌镉还原法,其还原率94.3%,精密度2.0%,比锌镉法还原率和精密度高,无盐效应,又有锌镉法操作简便之优点.铵锌镉法反应机理:由于氨使Zn2+形成络合物,NH4+电离出H+,二者使N03-还原更完全.     

用二苯胺-二苯联苯胺混合试剂测定海水中硝酸盐

迄今用于测定海水中硝酸盐的方法,主要有三种:(1)番木鳖碱法;(2)二苯胺法;(3)二苯联苯胺法。另外,二苯联苯胺磺酸钠法、还原法等,也有人用于测定海水中硝酸盐,并且进行了一些研究,但这些方法至今还很少被广泛地应用。 番木鳖碱法灵敏度较高,但试剂的处理和操作手续较繁,而且番木鳖碱有毒,在船上大量应用于测定海水中硝酸盐很不适宜。     

海水硝酸盐跃层深度计算方法研究

硝酸盐是海洋中浮游植物生命活动可利用的主要氮形态,其跃层深度(Z_N)会直接影响硝酸盐垂向输送、海洋初级生产力以及海洋碳循环。随着海洋观测技术的不断发展,硝酸盐剖面数据的采集呈现多样化,包括船基CTD观测和生物地球化学浮标BGC-Argo自动观测等,且垂向采样分辨率差异较大(CTD较低,BGC-Argo较高)。针对不同采样数据,亟需对硝酸盐跃层深度计算方法进行系统且定量化的对比分析研究。本文利用西北太平洋历史船测CTD数据和BGC-Argo浮标数据,采用差值法、梯度法和阈值法分别计算对应硝酸盐跃层深度。研究结果表明：就单一硝酸盐剖面,基于BGC-Argo数据,差值法计算的Z_N与目视解译的Z_N相差仅为0.2 m,阈值法次之为20.0 m,梯度法相差最大为202.8 m;基于CTD数据,差值法计算的Z_N与目视解译的Z_N相差2.0 m,阈值法相差49.0 m,梯度法相差155.0 m。相较于梯度法和阈值法,差值法计算的Z_N与目视解译的Z_N相差...     

自动电位滴定法测定海水中的钙

在硼砂缓冲液调节pH条件下,以EGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸,C14H24N2O10)为滴定剂,用钙离子选择性电极指示终点的自动电位滴定法测定海水中的钙。与用指示剂判断终点的方法相比,可减少目测终点的人为误差。为了提高分析的准确度和精密度,本文对电位滴定仪的工作条件进行实验优化。结果表明最优条件为采用动态等当点滴定(DET)模式,起始滴定剂加入所需体积的85%~90%,最大加液量0.5mL、最小加液量0.1mL,等待时间和暂停时间均为30s,测量点密度1。此条件下信号漂移情况小于0.5mV/min,结果精确可靠,适用于海水中钙的测定。     

海水中多氯联苯的测定

由于多氯联苯对海洋环境的污染,直接威胁着海洋生态系统和人类的健康。近年来,Harvey等曾对富集在海水中的多氯联苯有过一些报道,但样品用量较大,操作也较麻烦。作者在Harvey等人的工作基础上,改进了测定海水多氯联苯的方法,使用Amberlite XAD-4树脂富集海水中的多氯联苯,用热丙酮(40℃)洗脱,再用石油醚(30—50℃馏分)反萃取洗脱液。     

海水中多氯联苯的测定

一、前言 海水中多氯联苯的分析方法,普遍采用液—液萃取法和树脂吸附富集法。液—液萃取法适用于高浓度海水。我国海域海水中的多氯联苯的浓度很低,它的含量约在ng/l范围,如果使用液—液萃取法,则需要大量萃取溶剂,空白值较大。因此,对于低浓度的海水样品采用树脂富集法较好。本文应用XAD-4树脂,吸附效果较好,既能节约溶剂,也便于初级浓缩液的保存和运输。     

海水中总磷的测定

海水中总磷的含量,是研究海洋生态环境、海洋水产以及近岸海洋污染的一项重要的参数。本文仅介绍目前三种测定海水中总磷的方法。 一、酸性消解法 早期采用的消解剂包括硫酸、硫酸-过氧化氢和高氯酸等。其消解过程时间较长、本底值较高且变动较大、重现性较差。后来有人采用一种混合消解剂(HgO-K_2SO_4-H_2SO_4)_2它能     

海水中铀的测定

江河湖水资源调查,水源污染控制以及海水提铀工作的开展,都促使人们开展对微量铀分析的研究.天然水中微量铀的分析大体上由二步组成,一是从大体积水样中浓集铀,二是浓集物中铀的分离和测定.人们广泛采用的富集方法之一是吸附共沉淀法(作为吸附剂有Al(OH)₃^[1]、Fe(OH)₃^[2]、活性炭^[3]、AlPO₄^[4]等)、胶体吸附浮选法以及有机共沉淀法等.     

海水中痕量硅酸盐硅钼黄分析法研究

海水中痕量硅酸盐常用硅钼黄法测定[1-4].本文进一步研究酸度对硅钼黄形成反应的影响,采用合理的高酸度以获得较高的灵敏度和稳定性,使盐效应校正系数降低至4%.试验用人工海水工作曲线,结果免除了盐效应校正手续.试验将反应试剂事先混合后一次加入,简化了分析操作,缩短了工作时间,减少了船上的工作量.监于硅酸盐可能有聚合及水解反应,曾试验本方法制备的硅标准溶液的稳定性,结果可稳定一年之久.     

基于镀铜镉柱海水中硝酸盐氮的检测技术的研究

镀铜镉柱还原——重氮偶氮染色法在检测海水领域具有重要的位置,算法的不断创新优化成为海水水质检测质量的的关键.本研究以硝酸钾作为标准溶液,海水作溶剂做相关实验,并且在实际海水检测应用中得到良好的效果.通过对实验原理的分析及实验过程的探究,确定了本研究的最佳还原与显色条件.并采用偏最小二乘法(partial least s...     

海水中甲基汞的试验性测定

一、引言 食用海鱼乃为人类从食物中摄入汞、特别是剧毒甲基汞的重要来源。不管被捕捞的海区是否受汞污染,鱼体内常含有占总汞量80—100％的甲基汞。海洋环境中的甲基汞或来源于工业废水或由自然的甲基化作用所合成。鱼能从海水和食物中积累甲基汞,但本身并不能使无机汞甲基化。甲基汞仅在有严重汞污染历史的日本水俣湾检出过。主要是在已知受汞污染地区的一些沉积物中发现有汞,然而浓度很低。有机汞一般占沉积物中总汞的1％以下,但实际上,常常少于0.1％。有人认为沉积物     

第六节 海水中的硝酸盐

硝酸盐为本次调查的计划外选测项目,仅做了两航次的大面观测(1981年9月及10月)和一站次的周日连续观测(128站,1981年10月22日),因此只能对其时空分布作一粗略描述。硝酸盐含量测值的变化范围是0.37—18.3μmol NO_3-N/L(以下用μmol/L表示),比长江口同季节硝酸盐的测值低得多,均值3.74μmol/L。其在平面上的分布随海区和时间而有甚大的变化,但Ⅲ区的规律性较好,呈由湾内向外逐渐减小的趋势。其断面分布大致为:01,02和04断面的等值线较少,分布较为均匀;03和05断面等值线密集,并向海底倾斜。其垂直分布以上高下低的递减型分布为主,但Ⅰ,Ⅱ区的垂直梯度较小,Ⅲ区的则较大,并呈现由湾内向外垂直梯度逐渐减小的规律性变化。128站硝酸盐浓度的周日变化甚大,日较差达5.95μmol/L,并有明显的潮汐效应,与盐度有相当好     

海水中有机氮的测定

有机氮是海水中氮的存在形态之一,它和其他氮化物与海洋中的生物体发生着复杂的循环。因此,海水中有机氮的测定,对海洋生物生产力和氮的地球化学研究等均具有重要意义。由于蒸馏法有许多缺点,所以近十几年来,测定有机氮及氨的直接比色法得到了广泛的应用。它们主要是:呲唑啉酮法、酚盐-次溴酸盐法、奈斯勒试剂法、次溴酸钠-枣红 B 法和茚三酮法等。奈斯勒试剂法在以前应用中存在的主要缺点是试剂不稳定和试液中物质的干