密闭微波消解-等离子体发射光谱法测定钢铁样品中的硅

硅作为冶炼组分,可以提高钢的可淬性、稳定性以及耐腐蚀性。硅也是生产硅钢的重要原料,硅钢是当今最重要的软磁材料。钢铁中绝大部分的Si来自于生产过程中加入的脱氧剂——硅铁。在这个过程中Si不会生成熔渣而析出,Si保持溶解于钢水中。高硅含量的钢铁具有很高的化学稳定性。密闭微波消解-等离子体发射光谱法测定钢铁样品中的硅$奥地利安东帕有限公司     

高压消解法测定钢铁中合金成分

高压消解法测定钢铁中合金成分Digestion of Steel for the Accurate Determination of Alloying Constituents金属和合金中的组分通常采用火花源光谱仪直接测定。只要有合适的标准参考物质,采用这种技术可以在较短的时间内获得满意的测定结果;然而对于很多合金来说,由于没有合适的标准参考物质,必须利用综合分析技术。利用HPA—S高压消解仪对样品进行高压湿法消解和等离子体发射光谱法(ICP—OES)测定是一种通用和先进的方法,可以快速而准确地测定各种合金元素(如Cr、Ni、Ti、W、Mn、S和P),这种方法已经证明具有一定的可靠性。通过HP     

微波消解ICP-AES法测定石油样品中镍钒铝硅

Ni、V、Al、Si是石油的天然组分。其中Ni和V来源于形成石油的原始物质,它们易形成大而复杂的分子,从而使沸点非常高。含Ni和V的化合物在提炼过程中无法蒸馏,不能很经济地从燃料中去除。Ni、V、Al、Si在燃烧时会生成不同的氧化物,沉积在化学反应器(如发动机)的冷却器表面,形成黏着物并引起腐蚀;另外这些元素可能灭活提炼过程中的催化剂。可见,测定Ni、V、Al、Si对于炼油工业非常重要。1仪器样品消解采用奥地利安东帕公司(Anton Paar GmbH)生产的Multiwave 3000微波消解系统,配有8位超高压转子。消解后的样品中痕量元素的分析用Optima 3000电感耦合等离子体发射光     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中微量硒的方法研究

生物样品中微量元素硒的分析检测,经典方法是湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS)。湿法消解处理生物样品需使用大量试剂,并且消解时间长,样品背景值高;HG-AFS的分辨率较低,已经不能满足微量硒的分析需求。解决生物样品的消解过程缓慢、试剂用量大的问题是提高样品中微量元素硒的检出限和分辨率的前提。本文采用湿法消解和微波消解两种消解体系处理样品,对两种方法制备的溶液分别采用HG-AFS和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,通过对比试验确定了微波消解ICP-MS方法可以实现生物样品中微量硒的准确测定。对比试验表明:采用高压密闭微波消解前处理样品技术可以大大缩短消解时间,减少试剂用量,降低了样品背景值;利用ICP-MS直接进行测定,方法检出限为0.01μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%,低于HG-AFS的检出限(0.03μg/g)和精密度(10%)。微波消解ICP-MS方法操作简单快捷,降低了方法检出限,提高了样品分析的准确度和精密度。     

HPA-S高压湿法消解仪消解油类样品——标准方法ASTM C 1234-98(2004)

分析油类样品中的痕量元素有多种方法,例如采用有机溶剂稀释后用光谱法直接测定,在稳定乳液系统中测定,以及氧弹燃烧等常规消解方法;但是这些方法都存在一些固有问题。为了避免基质干扰问题,湿法消解方法是准确分析油类样品中痕量元素的理想的样品制备方法。目前已经有一个ASTM标准方法(ASTM C 1234—98),即利用HPA-S消解仪的高压、高温、密闭容器和洁净材质的优点,消解各种油类样品。该标准方法规定了可以用等离子     

四种前处理方法对电感耦合等离子体质谱测定植物样品中27种微量元素的影响

采用HNO₃-HClO₄-HF常压消解、HNO₃-H₂O₂-HF高压密闭消解、HNO₃-H₂O₂微波消解,干法灰化后残渣用HNO₃-HF-HClO₄溶解等四种方法对植物样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对植物样品中的27种元素进行定量分析,探讨了不同前处理方法对ICP-MS测定植物样品中微量元素的影响。分析结果表明: HNO₃-HClO₄-HF常压消解使用大量试剂,污染环境,造成空白值高;在常压体系中HClO₄的加入能提高样品的消解效率,但赶酸不完全,会造成复合离子对钒和砷的干扰;干法灰化过程中某些元素(硼、汞等)会损失;常压消解和高压密闭消解中加入HF能有效地提高铍、稀土、钇、钛、锑、铀等元素的回收率,但在蒸干赶HF的过程中,会造成硼和汞的损失,并且钢套的生锈会造成铬、镍空白值高。尽管没有一种方法能适用于所有元素的分析,但相比较而言,HNO₃-H₂O₂微波消解体系操作简单,大部分元素(除铍、钛、锑、铋、稀土)能得到满意的结果,精密度(RSD)均小于10%(n=10),相对误差(RE)为-4.6%~13.6%。     

生物样品中铝的消解方法试验

通过干湿法消解方式对比试验进行了生物样品中铝的测定,采用了传统的铬天青S光度法测定消解后试液中的铝,并完成了对国家标准物质GSB1,GSB5中铝的测试。     

湿法消解预处理地电化学泡塑样品有效性研究

灰化法和微波消解法作为地电化学泡塑样品的预处理方法适用于多数元素,但二者都存在局限性,如灰化法的高温加热过程会造成As、Hg等元素的损失影响测定结果,微波消解法则因用样量小(0.1 g),存在样品代表性和检出限方面的问题。湿法消解是一种传统的样品预处理方法,具有消解完全、元素损失量低、样品代表性好等优点,可以有效解决以上两种方法的不足。但因为加入高氯酸消解泡塑(有机物)样品过程中易爆炸和酸空白等问题,一直没有在泡塑样品的预处理中得到推广。本文选取内蒙古洛恪顿热液型铅锌多金属矿床一条地电化学勘查剖面,用20 m L硝酸+5 m L高氯酸和5 m L王水对泡塑样品(约0.5 g)进行预处理,氢化物发生原子荧光光谱法和高分辨电感耦合等离子体质谱法测定元素含量。结果表明:大多数元素的空白含量都比较低,地球化学剖面图上有良好的异常显示;湿法消解处理泡塑样品是可行的,分析泡塑样品主要使用这种预处理方法。     

封闭酸溶-硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅

由于聚合态的硅酸无法与钼酸根定量络合,采用硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅,其关键在于如何将固体试样消解制备成溶液且保证硅酸全部以单分子状态存在。本文以氢氟酸-硝酸封闭酸溶消解地质样品,使样品中的硅完全转化为氟硅酸稳定存在于溶液中;再加入硼酸和钼酸铵,使过量的氢氟酸与硼酸生成稳定的BF~-_4配离子,此步骤代替了蒸干赶除氢氟酸,从而避免了赶酸过程中硅与氟离子转化为气态SiF_4而挥发损失,在钼酸铵作用下,硅则充分转变为硅钼杂多酸。在显色过程中通过加入丙酮显著提高了硅钼黄的稳定性,且在一定程度上增加了吸光度,从而改善了硅钼蓝分光光度法测定硅的显色效果。该方法避免了常规碱熔消解样品后在酸化过程中硅酸易聚合、引入大量熔剂造成空白偏高等问题,经岩石、土壤、沉积物和石英岩国家标准物质分析验证,SiO_2测试结果准确且重现性好(RSD1%,n=10),适用于一般地质样品中硅的快速、准确分析。     

电感耦合等离子体质谱法精确测定地质样品中的微量元素镓

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中微量元素镓进行测试分析时,存在两方面问题:一是不同消解方法各有不足,密闭式消解不能批量处理样品,而敞开式消解过程繁杂;二是质谱测试时需要选择⁶⁹Ga还是⁷¹Ga,确定扣除哪些干扰和相应的扣除系数,这些因素使地质样品中镓元素的测试精度不高。本文基于一般地质样品中有机质含量低的特点,针对ICP-MS分析方法提出:①使用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸四种酸混合消解样品,采用半密闭式酸分解法,通过调整加热温度、用酸量、用酸比等加快反应进程,少量的有机质在强酸加热消解时能够反应完全,而不必要进行灰化处理;②采用丰度为39.9%的⁷¹Ga进行测试,使用经验系数0.005,利用⁵⁵Mn¹⁸O对⁷¹Ga位置扣除⁵⁵Mn¹⁶O的干扰。方法精密度在3%以内,方法检出限为0.06 μg/g。本方法简化了样品消解过程,并可批量处理样品,降低了分析成本,在准确测定镓元素的同时还能理想地测定其他微量元素和稀土元素。