金橙G螯合形成树脂分离富集地质样品中微量贵金属研究Ⅱ——…

主要报道了用金橙Ｇ螯合负载形成树脂分离富集成地质样品贵金属Ｒｈ的方法，在最佳试验条件下Ｒｈ的回收率可达９５％～１０５％之间，其相对标准偏差为４．４９％，百分相对误差较小，为－２．４％方法无系统误差；用硫脲洗脱，该负载形成树脂不被破坏，重复使用５次，树脂均未见异常，均能定量回收，回收率在９８．５％～１０４％之间，符合要求说明，这种负载形成树脂也较稳定，也可用于实际地质样品中微量贵金属的分离富集。     

铀试剂螯合形成树脂分离富集极谱连测样品的贵金属元素

采用2-邻胂酸偶氮苯-1, 8-二羟基-3, 6-二磺酸钠(铀试剂) 作为螯合剂制备螯合形成树脂, 并研究了该树脂的性能及对分离富集和测定结果的影响因素。实验发现, 用pH = 1.0的盐酸溶液做淋洗剂、柱高为8 cm、流速为1.00 mL /min、pH = 1.0的3%的硫脲-盐酸40 mL洗脱时, 贵金属离子能和常见的金属离子分离, 定量富集于树脂上。用极谱法测定贵金属元素的标准回收实验表明, 其回收率为94% ～106%。     

金橙G螯合形成树脂分离富集地质样品中微量贵金属研究Ⅱ——铑的分离富集测定

主要报道了用金橙Ｇ螯合负载形成树脂分离富集地质样品中贵金属Ｒｈ的方法。在最佳试验条件下Ｒｈ的回收率可达９５％～１０５％之间；其相对标准偏差为４．４９％；百分相对误差较小，为－２．４％；方法无系统误差；用硫脲洗脱，该负载形成树脂不被破坏，重复使用５次，树脂均未见异常，均能定量回收，回收率在９８．５％～１０４％之间，符合要求。说明，这种负载形成树脂也较稳定，也可用于实际地质样品中微量贵金属的分离富集     

聚酰胺树脂富集分离—原子吸收法测定地质样品中钯

拟定了以聚酰胺树脂为吸附剂在静态和动态操作条件下,对微量钯的选择性吸附分离方法。实验表明,树脂在0.001-2.0mol/L的HCl介质中,对钯的吸附性能很好,饱和吸附容量为19.22-12.88mg/g,平均吸附率为98.40%,吸附到树脂中的钯可用中性30g/L硫脲溶液（静态)和50g/L 硫脲溶液（动态）解脱,平均解脱率为96.95%,富集倍数可达100倍。结合原子吸收光度法,可用于矿石中微量钯的富集分离和测定,标准加入回收试验,回收率为96.0%-103.0%,标样分离结果与推荐值相符。     

PAN-S螯合形成树脂分离富集极谱连测地质样品中贵金属

采用L-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚-15-磺酸（PAN-S）作为螯合剂制备螯合形成树脂。研究了该树脂的性能及各种条件对分离富集和测定的影响。用pH1．5的盐酸溶液做淋洗剂，柱高为20cm，过柱流速为0．30mL·min^-1，pH1．0的3％的硫脲-盐酸60mL洗脱时，贵金属元素能与常见的金属离子分离，并定量富集于树脂上，用极谱法进行测定标准回收实验。贵金属元素的回收率为96％～104％。     

小锍试金—无火焰原子吸收法测定地质样品中超痕量金铂铑钯

将锍试金改成小锍试金，用小锍和捕集法把分解样品同富集金属与分离基体成份结合在一起进行，炼得的锍和经酸处理除去贱金属硫化物，富集的贵金属采用无火焰原子吸收光说测定。取一份样可以测定Ａｕ，Ｐｔ，Ｒｈ和Ｐｄ。测定方法的特征质量：Ａｕ１．１×１０＾－１１，Ｐｔ１．３×１０＾－１９Ｐｄ１．３×１０＾－１１，Ｒｈ１．２×１０＾－１１；线性范围（μｇ／ｍｌ）；Ａｕ０－０．４０Ｐｄ和Ｒｈ为０－０．０５０，ＰｔＯ     

原子吸收法测定冰晶石中的钾

文章建立了火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中钾的分析方法。样品用高氯酸溶解后,在标准系列加入与待测试液等量的铝和钠来消除样品中大量铝和钠对钾的干扰,用空气-乙炔火焰测定了样品中的钾,测定结果与火焰光度法一致。检出限为：0.057m g/L,相对标准偏差（RSD）为：3.55%-4.14%,回收率为：98.67%-103.2%。     

原子吸收法直接测定摇床样品中的金

建立了原子吸收法直接测定摇床样品中的金的分析方法.采用王水溶样,以10％王水为介质.火焰原子吸收法分光光度计测定摇床样品中的金该方法具有设备投资小、流程短、劳动强度低、速度快、污染小等特点.对比试验结果表明,该方法测定结果和火试金方法相一致.     

火焰原子吸收光谱法测定铝土矿中钾、钠

采用自制封闭溶样器对铝土矿进行处理，在盐酸介质中，用火焰原子吸收光谱仪于波长598．2nm处，测定Na2O的吸光度；于波长766．7nm处，测定K2O的吸光度。此方法适合对铝土矿中钾、钠的测定，具有选择性好，操作简便、快速，测定结果准确等优点。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉

采用磷酸氢二铵作基体改进剂塞曼扣背景石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉，方法检出限DL=0．012μg／g，精密度RSD在3．55％～7．33％，满足了土壤样品中镉测定的镉质量要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究

由于受到铌、锆的质谱干扰,使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）很难准确测定土壤和水系沉积物中的银。本文采用电感耦合等离子体串联质谱法（ICP-MS/MS）,通过研究⁹³Nb¹⁶O⁺、⁹¹Zr¹⁶OH₂⁺、⁹²Zr¹⁶OH⁺和¹⁰⁹Ag⁺在氦气、氧气和氨气中质谱信号变化,探讨不同碰撞/反应模式的干扰消除能力和消除机理。实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,选用氦气MS/MS模式、氧气MS/MS模式、氨气MS/MS模式、氨气Mass-Shift模式测定土壤和水系沉积物中的银含量。结果表明：在优化池气体流速后,四种模式下铌、锆对银的干扰程度分别降低20、1500、1500和2000多倍;方法检出限分别为0.005mg/kg、0.002mg/kg、0.003mg/kg和0.003mg/kg;准确度和精密度采用国家标准物质验证,测定值和标准值的相对误差分别在-1.4%~84.3%、-7.6%~7.2%、-15.0%~10.0%和-12.5%~8.6%之间,相对标准偏差（RSD）分别在1.5%~6.3%、1.4%~8.3%、1.4%~5.9%和0.7%~8.2%之间。氦气MS/MS模式消除干扰能力一般,仅适合测定铌、锆干扰较轻的样品;氧气MS/MS模式、氨气MS/MS模式、氨气Mass-Shift模式消除质谱干扰能力较强,可用于土壤和水系沉积物中痕量银的测定。与行业标准DZ/T 0279.11—2016相比,这三种方法检出限更低、测定范围更宽,并可实现多元素同时测定。

     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究

传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。     

全量萃取火焰原子吸收法测定岩石、土壤中微量钼的研究

本文研究了测定时的萃取酸度,有机相与水相的体积比,酒石酸、抗坏血酸、硫氰酸钾和硝硫混酸用量对测定结果的影响,做了萃取分离后共存元素干扰测定,经与国家一级标准物质对比分析,验证结果与标准相符。     

铬黑T 形成树脂分离富集极谱测试地质样品中贵金属Pt、Rh、Ru 研究

合成并研究了铬黑T 形成树脂分离富集地质标准样品中的钌、铂、铑,获得了最佳实验条件。结果表明: pH = 2. 00 的盐酸溶液作为介质、温度为293 K、流速v≤1. 0 mL·min － 1、柱高h≥10. 0 cm,铂、铑、钌吸附率均在95%以上; 在293 K,使用40 mL 的pH 2. 00 盐酸－ 3%硫脲溶液静态洗脱或以1. 0 mL·min － 1的流速进行动态洗脱,洗脱率均在95%以上。树脂对铂、铑、钌的吸附过程符合拟二级动力学模型。实验条件下的标准回收实验,回收率均＞ 95%。对地质标准样品进行了分析测定,相对误差均＜ 7%。铂、铑、钌的相对标准偏差分别是铂: 0. 852 0%和0. 325 0%; 铑: 4. 20%和 4. 89%; 钌: 1. 24%和1. 79%。铂、铑、钌的检出限分别为3. 55 × 10 － 6 μg·mL － 1、6. 23 × 10 － 7 μg· mL － 1、1. 92 × 10 － 5μg·mL － 1。该方法的准确度和精密度较高。