岩石和矿物中硅同位素组成分析制样装置改进及分析方法

在原有五氟化溴-硅同位素组成分析方法及样品制备装置基础上,对分析方法进行优化并对样品制备装置进行改进。改进的样品制备装置包含12套独立的硅同位素样品制备、分离、纯化及收集单元,可同时对12件样品进行分离、纯化及收集,提高了制备效率。以国家标准物质GBW04421、石英单矿物以及硅质岩地质样品为参考,在改进的装置上进行硅同位素样品制备分析,其分析精度分别为0.08‰、 0.07‰和0.08‰,均优于0.1‰,标准物质δ30Si的测量平均值为-0.04‰,在误差范围内与标准值-0.02‰相吻合。样品制备效率及分析结果表明:改进的硅同位素样品制备装置及分析方法测量结果准确可行。     

粉末压片——X射线荧光光谱分析中区域地球化学样品制备和标准曲线建立的几点认识

本文针对粉末压片——X射线荧光光谱法在区域地球化学样品测试中样品制备和标准工作曲线建立两个方面容易出现的技术问题进行了讨论,分析了样片制备方法、样片厚度、表面状况以及试样均匀性与粒度效应对测试结果的影响,并对标准曲线建立中标准样品的选择原则、仪器工作条件的优化及科学合理进行曲线拟合等做了较为详细的介绍,提出了消除测量误差的方法与手段,对X射线荧光光谱分析人员有一定的参考价值。     

土壤有机碳同位素样品制备过程的影响因素讨论

土壤有机碳同位素地球化学在气候和植被恢复方面的研究已得到广泛应用,但目前对不同类型、不同时代的土壤总有机碳同位素样品制备过程的系统研究较少.本文选取黄土高原不同地区、不同类型的现代土壤和古土壤,对其有机碳同位素样品制备过程进行了较系统的研究.( 1)去除土壤中无机碳酸盐对有机碳同位素组成的干扰:对于现代土壤样品,在室温条件下,用 0.5～ 6 mol/L HCl反应 1 d去除碳酸盐,均可获得理想数据;在 70 ℃反应条件下,用 0.5～ 2 mol/L HCl反应 2 h去除碳酸盐可获得理想数据,但用 6 mol/L HCl,δ 13C值偏负 0.65‰;( 2)在 850 ℃氧化温度条件下,样品制备加铜丝,对现代土壤及古土壤样品的δ 13C值均没有影响,结果表明在用封管法进行现代土壤及古土壤的有机碳同位素样品制备时,可以不加铜丝;( 3)对于有机碳含量较高的有机碳标准物质、植物和现代土壤样品,在 850 ℃氧化条件下,恒温 2.5 h,足以保证样品有机质氧化完全,不会产生同位素分馏;对于深层黄土和红粘土样品,由于样品体系复杂,在上述氧化条件下难以获得理想数据,合适的氧化条件有待进一步深入研究.     

浅谈土壤形态分析中存在的问题

通过对土壤样品形态分析实验及多件样品的分析,探讨了土壤样品粉碎制备和分析中存在的一些问题,并提出了有效的建议。     

纳米TiO2光催化降解亚甲基蓝

在以钛酸丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法合成制备纳米TiO2催化剂样品的基础上,将其用于在紫外光照射和无光照射条件下进行亚甲基蓝降解的实验研究,并与P-25纳米TiO2进行光催化降解对比研究。对在不同条件下合成制备样品的光催化降解率的差异,通过X射线粉晶衍射、扫描电镜等从物相组成、微观结构等因素上进行了分析和探讨。结果表明,采用溶胶-凝胶法在450℃焙烧2 h所得到的纳米TiO2具有很好的光催化降解亚甲基蓝的能力,当催化剂样品质量浓度为2.5 g/L,亚甲基蓝初始浓度为5.0 mg/L时,室温下光催化反应3 h,其降解率达98%以上,其光催化降解率比P-25纳米TiO2高;光催化降解率与催化剂样品的制备条件、物相组成、颗粒尺寸等因素有关。     

地质样品中超痕量铂族元素的中子活化分析

文章概述了中子活化分析的基本原理和地质样品中超痕量铂族元素的中子活化分析方法。其中除介绍了样品的制备方法、照射和测量条件之外，还对地质样品中铂族元素放射化学分离方法进行了说细的讨论和评述。引用文献２４篇。     

红土型镍钴矿分析样品的制备方法和制备装置研制

国内实验室制备红土型镍、钴矿分析样品时,通常是将矿样直接通过磨细或者将矿物的砾石扔掉再进行磨细而制得的,由于矿样含有一定比例的砾石,而砾石的孔隙富集一定量的镍、钴元素,造成评价镍、钴矿床品位偏低的问题。本文将红土型镍钴矿样品烘干擀细,通过2 mm标准筛筛分,保留筛下样品;将筛上样品置于2 mm的筛子中进行水洗,去除洗后的砾石;经水洗的样品通过研制的样品抽滤装置进行脱水、烘干。然后将筛下样品和制备好的筛上样品混匀,用堆锥四分法进行缩分,经过碎样机磨细使样品粒度达到74μm(200目),制得红土型镍钴矿分析样品。使用研制的样品制备方法制备红土型镍钴矿分析样品,测定镍、钴元素的品位比传统直接磨细制备的样品的测定品位高7%～14%。制备过程无污染、快速、安全、成本低、效率高,制备的分析样品能够准确代表镍钴矿床镍、钴的品位,克服了以往不经水洗直接碎样,使镍钴矿床品位偏低的问题。该制样方法对地质勘探找矿、矿床品位的评价起到关键作用,同时对镍钴矿床冶炼提供了重要的技术支持。     

浅谈岩石烃类检测分析中存在的问题

通过对岩石烃类检测实验数据的对比分析,探讨了岩石样品粉碎制备和氯仿抽提等实验环节中存在的一些问题,如电动法制备岩石样品导致的     

硅酸盐类样品中硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、钾、钠和磷的x射线荧光光谱测定

本文拟定了一种以熔融法制备样片,用X射线荧光光谱测定硅酸盐类样品中Si、Fe、Al、Tj、Mn、Ca、Mg、K、Na、P等元素的分析方法。在对不同靶材X光管和分光晶体实验对比的基础上,选择了最佳的测量条件。该法具有快速、准确,测量范围广,检测限低,价格便宜等优点。经过近百个各种类型标样或管理样品的分析对比表明,本法不仅适用于硅酸盐类岩石样品的分析,还适用于铁矿、铝土矿、碳酸盐类岩矿样品以及水泥、耐火材料等样品的分析。     

铜精矿样品的氧化条件及其机理探讨

考察了不同贮存和制备条件对铜精矿样品铜含量的影响,得出在包装密封不良时铜含量因氧化而产生的变化结果及其趋势;根据X射线衍射所作的矿相分析结果,利用X射线荧光光谱仪观察样品中铜、铁、硫化学态的变化,探讨了铜精矿氧化反应的机理。样品变质主要是低价硫、铜、铁离子与空气中的水和氧发生氧化反应所致,酸度增高会促使氧化反应加速进行。     

新疆尉犁蛭石插层-微波膨胀法制备高膨胀率膨胀蛭石的实验研究

为提高新疆尉犁工业蛭石的热膨胀性能,对其进行了插层-微波法制备高膨胀率膨胀蛭石(HEV)的实验研究。利用X射线衍射、扫描电子显微镜分析了制备样品HEV的物相组成、结构和微观形貌特征。结果表明,草酸与双氧水的协同插层作用可大幅提高蛭石的膨胀率。在样品制备过程中双氧水浓度为主要影响因素,草酸添加量为次要因素。HEV的最佳制备工艺为草酸添加量为1.0 g、双氧水浓度为15%、双氧水体积为30 mL、插层时间为24 h、微波功率700 W的条件下加热10 min,其集合膨胀率可达43倍。     

高铝稀土锌合金的光电直读光谱分析

用光电直读光谱法分析高铝稀土锌合金中合金元素和杂质元素的含量,确定了被测元素的光谱分析线、最佳分析条件、分析样品制备要求、校准曲线的拟合情况。方法制样简单,无污染,各元素相对标准偏差(RSD,n=11)≤6.67%,与国标方法对照,结果相符。     

气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的研究

本文通过改进传统制备酸解烃样品的单套脱气装置,采用多套酸解烃脱气装置,建立了自动进样-毛细管柱气相色谱法测定油气化探样品中酸解烃的分析方法,并对主要仪器分析条件及质量监控方法进行了讨论。结果表明,样品在真空40℃水浴条件下酸解反应10 min,酸解烃脱出气储存于密封瓶中供气相色谱检测,方法检出限为0.007~0.057μL/kg,精密度(RSD,n=12)为0.8%~1.1%。对105件样品2次独立测试结果的相对偏差为0.01%~19.66%,平均值为7.81%(以甲烷计算)。该方法能够满足油气化探酸解烃样品分析的质量要求,并在天然气水合物勘查中取得了较好的应用效果。     

加速器质谱14C分析石墨制备技术研究进展

加速器质谱(AMS)是进行~(14)C同位素分析的主要技术手段,而高精度低本底加速器质谱~(14)C分析主要受样品制备技术限制,因此探讨如何提高石墨制备的稳定性和控制碳污染降低本底将有助于产出高质量~(14)C分析数据,突破~(14)C测年上限(约5.0万年),进一步拓宽~(14)C年代学和同位素示踪的应用范畴。本文详细阐述了催化还原法(H_2/Fe法、Zn/Fe法和Zn-TiH_2/Fe法)制备石墨样品的真空装置和主要工作原理,指出了微量样品石墨制备过程中同位素分馏、石墨产率、束流强度以及精密度与样品量之间存在严重的依赖关系及其抑制方法。着重探讨了石墨制备技术实验条件(还原剂、催化剂、温度等)的优化选择及其与石墨产率、同位素分馏、束流性能之间的内在联系,总结分析了碳污染来源并探寻合适的碳污染控制技术。目前的研究表明最佳实验条件为:H_2/Fe法宜采用还原剂H_2/CO_2(体积比2～2.5),催化剂为源自氢还原单质铁粉(-325目球粒,Fe/C=2～5),温度500～550℃;Zn/Fe法宜采用还原剂Zn/C(质量比50～80),催化剂为源自氢还原单质铁粉(-325目球粒,Fe/C=2～5),Zn反应管温度400～450℃,Fe反应管温度500～550℃。碳污染来源于制备过程中的各个方面,除采用高温除碳的方式外还可采用适当的数学模型加以校正,但还需要更多详细的实验工作来加强现有认识,以期更好地消除碳污染对测试结果的影响。对测年目标组分不稳定的样品(如地下水中的溶解无机碳)应避免样品直接暴露于大气,以减少野外采样过程中现代大气CO_2对测量结果的影响。     

盐酸介质下火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的高含量银

对于铅精粉中银含量高的样品,特别是银含量大于1000μg/g和含有机质及含硫量高的铅精粉样品,在湿法处理样品过程中因存在难溶解、易包裹、易沉淀,使得银含量的测定结果偏低。针对上述问题,本文从优化样品消解方法出发,研究了铅精矿中银的最佳分析条件。即首先用盐酸除硫,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,在20%盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.07 nm测定银的含量。在此实验条件下溶矿完全,提取液清澈,无沉淀。用铅精粉国家标准物质GBW07167、GBW07172和标准样品Pb-3进行验证,方法精密度(RSD,n=12)为1.0%~3.2%,银的测定结果与其标准值吻合较好。本方法制备的样品溶液稳定性较好,分析快速,可测定的银含量高达3000μg/g。     

黏土失水开裂演化过程的影响试验

裂隙性为黏土的主要特性之一。探讨黏土的开裂规律,对于分析地裂缝成因机理,开展预测研究具有重要的理论意义和工程价值。通过室内试验,研究了黏土干燥收缩过程中含水率的变化规律。分别制备不同厚度、宽度、含砂量的试样,获得不同条件下黏土失水过程含水率的变化规律。在试验所设定的条件下,土体开裂时的含水率很接近,平均约为33.48%;当样品宽度不变时,土层越厚,含水率变化速率越小;当样品厚度相同时,宽度不同,含水率变化速率几乎相同;当厚度、宽度都相同时,含水率变化速率随含砂量的增大而减小。对于同一样品,土体厚度越大,样品裂隙率越小;土体厚度相同时,样品的裂隙率随着样品宽度的增大先减小后增大,且样品的开裂周期与样品的裂隙率同步变化。     

岩石孔隙铸体薄片制备技术研究

由于各类岩石的物理性质不同，岩石孔隙铸体薄片制备在胶体配方和冷却液选择等方面均有不同要求，本文介绍了岩孔隙铸体薄片的原理，制备方法和工艺条件，该项技术保持了岩石样品的原始结构，为储层特征的研究和评价提供了新的手段。     

有机碳、氢同位素质谱分析样静态制备技术

有机碳、氢同位素分析采用静态制备技术。有机化合物样品在高温静态氧中燃烧生成CO2和H2O3然后进行分离转化。采用金属铀还原法将H2O转化为H2气。该法可对一个样品同时进行有机碳、氢同血素分析样品制备。对液、固态有机物仅需10mg样品。     

离子探针样品靶的制备问题探讨

离子探针(二次离子质谱仪)是现今地质研究重要的技术手段,适宜样品靶的制备是进行离子探针样品测试的基础。受仪器样品靶托的限制,离子探针常规样品靶直径为1 in(约2.54 cm)(也有其他规格,需具体咨询),厚度不超过5 mm的圆靶。在此前提下,针对样品种类和分析目的不同,样品靶制备过程中需要考虑的因素包括样品靶材质、样品固定方法、抛光材料、抛光程度、标准样品摆放等。依据不同测试需求,本文详细介绍了地学原位微区分析中常见的样品预处理流程,如分离出的单矿物、光薄片、岩石手标本等,并针对存在的问题进行详细论述。     

生态地球化学评价湿沉降和悬浮物样品分析方法体系研究

探讨生态地球化学评价湿沉降、悬浮物样品分析体系中,进行多元素含量测定的分析测试新方法及样品的制备技术。根据待测元素的不同,分别采用微波消解、酸溶、碱熔等方法进行样品制备,使用原子荧光光谱法、离子选择电极法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等进行样品的测定。文章系统地建立了生态地球化学评价湿沉降、悬浮物样品的多元素分析体系,利用建立的方法对不同种类的国家标准物质进行测定,结果令人满意。