70年来的岩石矿物化学分析(三)

碱金属的测定过去是化学分析中的薄弱一环,分离和测定钾钠,手续特别繁琐而又较难掌握,稀碱金属尤其困难。商品火焰光度计在五十年代初出现,很快引进我国。用火焰光度法测定钾钠,操作简便,精度可以满足一般生产要求,很快得到普及。乙炔来源不易,所以那时的仪器大多经过改装,     

钍试剂Ⅰ螯合形成树脂分离富集原子吸收法测定铑

该研究用钍试剂Ⅰ与D290大孔强碱性阴离子树脂螯合形成树脂分离、富集岩石样品中的贵金属铑,用火焰原子吸收分光光度法测定。实验表明,在pH=1.0条件下,铑定量上柱,用1 mol/L的HCl洗脱,火焰原子吸收分光光度计直接测定,回收率在96%~103%,相对标准偏差<3%。     

三氧化二硼-碳酸锂熔样硅酸盐岩石快速分析

偏硼酸锂类熔剂，能够有效地分解硅酸盐岩石和太多数造岩矿物。样品分解后可以使用种种分析技术完成包括钾钠在内的元素定量分析，因此自C．O．英格梅尔斯(Ingamells)推荐偏硼酸锂作熔剂以来，已经在发射光谱和火焰光度法、原子吸收、比色     

测定花岗岩类岩石中长石成分的分析方法

进行火成岩岩性描述时,在许多情况下往往不注意钾钠长石中钠长石的含量。可是,钠长石的含量和斜长石号一样,可作为对比单个侵入体的准则和分类的标志,同时还可用于确定岩石的结晶温度。测定钾钠长石中钠长石的含量,通常是采用化学分析或通过条纹嵌晶的计算来完成;也可以采用伦琴射线或火焰光度法。前一种方法非常繁杂,而且花费大,因为在很多情况下,从岩石中分离钾钠长石很困难,而且难以保证样品的足够纯度。第二种方法,由于钾钠长石在大多数情况下析离不完全,所以仅适于钠长石的粗略估计。П.Н.奇尔文斯基指出,条纹长石中呈固溶体的     

“Y”型毛细管应用于氢化物火焰原子吸收分光光度法测定化探样品(水系沉积物)中痕量铋

火焰原子吸收分光光度法测定汞、锑、铋等元素的灵敏度均较低,目前采用氢化物测定砷、锑、铋等元素,有较高的灵敏度和较好的稳定性。 本文提出一种不同孔径的型毛细管,直接连于原有的原子吸收分光光度计的喷雾器入口端,下端两个毛细管分别插入试样溶液和硼氢化钾溶液中,用火焰原子吸收分光光度法测量。不需用惰性气体与还原装置,大大提高了空气—乙烃火焰氢化法测定铋、锑、汞的灵敏度(1％吸收),分别达0.02,0.03和0.4ppm。     

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定钨钼矿石中钨钼及11种伴生元素

钨钼矿石是重要的战略性矿产资源,中国是钨钼矿的产出和消费大国,准确、高效地分析钨钼及其共伴生的有益有害元素含量对钨钼矿的矿床评价和综合利用有重要意义。钨钼矿石中钨钼及伴生元素的分析目前主要采用酸溶和碱熔方式消解样品,酸溶方式在处理高钨钼样品时无法克服水解问题,过氧化钠、氢氧化钠等碱熔方式通常会引入大量碱金属,不能完成钾钠的测定。本文建立了一种偏硼酸锂熔融,盐酸-酒石酸超声浸取,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定钨钼矿石中钨钼铜铅锌铝铁钙镁钛锰钾钠的方法。利用偏硼酸锂熔融的强解离作用使样品完全分解,溶液除硼锂外不引入其他金属元素,在盐酸提取液中加入酒石酸络合能够有效抑制钨钼水解,经超声浸取加快了熔块溶解。实验优化了各元素的分析谱线和观测方式,对熔剂用量以及仪器条件进行对比实验以获得最佳条件,采用基体匹配法绘制标准曲线消除了基体效应的影响。标准曲线线性相关系数均大于0.9990,方法检出限为1.34～46.2μg/g,标准物质测定结果的相对误差为0.14%～8.7%,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.4%～7.6%。该方法能够准确、高效地完成钨钼矿石样品中多元素的同时测定。     

乳化剂OP胶束增溶分光光度法测定电镀废水中锌

目前用光度法测定锌的显色剂很多[1～ 5] ,本文在前人工作基础上 ,结合生产实际 ,采用2 - (5 -溴 - 2吡啶偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯酚 (简称 5 -Ｂｒ-ＰＡＤＡＰ)和乳化剂ＯＰ胶束增溶光度法对电镀废水中的微量锌的测定进行了探讨。实验表明 ,在ｐＨ 7.5～ 10 .0的条件下 ,5-Ｂｒ-ＰＡＤＡＰ在非离子型表面活性剂ＯＰ存在下与锌离子反应 ,藉以光度法测定。铁、锰等干扰离子经掩蔽后 ,不需分离 ,直接测定电镀废水中锌。本法适合于环保监测中使用。1　实验部分实验仪器与试剂　ＵＶ - 75 4紫外可见分光光度计。锌标准溶液 :5 .0 μｇ/ｍＬ ;5 -…     

火焰分光光度法测定卤水中的硼

目前硼的测定基本上采用酸碱容量法和亚甲胺—H酸比色法。为了提高结果的准确度和缩短分析流程,以适应卤水样高、中含量硼的测定,我们参考文献[1]研究了在空气—乙炔焰中用火焰分光光度法测定硼的各种适宜条件及分离干扰元素的方法,拟定出卤水样中硼的分析流程。此法操作简便,适用于含B_2O_3x—x×100g/l的测定。 仪器及试验 日立180—70型原子吸收分光光度计 树脂及交换柱:743强酸性阳离子交换树脂60—80目(浙江余杭争光化工厂产)。使用上方呈杯     

地球化学样品中痕量银、镉、铋的无火焰原子吸收分光光度法直接连续测定

地球化学样品中痕量银、镉和铋的测定,因一般发射光谱的灵敏度达不到指定的测定下限(0.0xppm)要求,需要用原子吸收分光光度法测定。但是由于火焰法的灵敏度也不够高,而无火焰法则因基体干扰严重,通常都须分别进行预先分离富集,而后才能测定。氢化物法只用于测铋,操作也仍较麻烦。本文采用基体控制、增量法、量     

火焰分光光度法测定卤水中的硼

目前硼的测定基本上采用酸碱容量法和亚甲胺—H酸比色法。为了提高结果的准确度和缩短分析流程。以适应卤水样高,中含量硼的测定,我们参考文献[1]研究了在空气—乙炔焰中用火焰分光光度法测定硼的各种适宜条件及分离干扰元素的方法,拟定出卤水样中硼的分析流程。此法操作简便,适用于含B_2O_3x—xx100g/l的测定。 仪器及试验 日立180—70型原子吸收分光光度计 树脂及交换柱:743强酸性阳离子交换树脂60—80目(浙江余杭争光化工厂产)。使用上方呈杯     

敞口酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定海泡石中的氧化铝等主量成分

海泡石是一种应用广泛的纤维状富镁硅酸盐黏土矿物,主要成分为硅和镁,伴有铝钾钠等杂质,测定海泡石主量成分含量对于矿物性能的综合评价具有重要意义。海泡石主量元素分析通常采用经典化学法,样品碱熔处理后使用容量法、光度法、原子吸收光谱法测定,操作繁琐,耗时长,且无法同时测定钾钠。本文建立了一种氢氟酸-硝酸-高氯酸敞口酸溶样品,ICP-OES测定海泡石中氧化铝等主量成分的方法。对氢氟酸的用量进行了优化,选择Al 396.153nm、Ti 334.940nm、K 766.490nm、Na 589.592nm、Ca 422.673nm、Mg 285.213nm、Fe 238.204nm作为分析谱线,采用轴向观测方式进行测量。由于海泡石中的镁含量较高,用ICP-OES测定时存在基体效应,通过配制系列高镁混合标准溶液以匹配基体。ICP-OES法同时测定铝钛钾钠钙镁铁各元素标准曲线线性相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.53～3.25μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.66%～5.65%,各元素回收率为95.3%～108.5%。本方法采用的酸溶前处理方式较碱熔操作更加简单,测定结果与经典化学方法所得结果吻合较好,能够满足海泡石样品的分析需求。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锂云母中的高含量氟

锂云母中的氟含量很高(1. 36%～8. 71%),在焙烧锂云母矿物时锂的浸出率随着含氟量的增加而逐步下降,随着锂云母脱氟率的提高,锂的浸出率也相应提高,准确测定锂云母中的氟、控制氟含量可为确定焙烧过程的工艺条件、设备参数及成本提供依据。目前氟的测定主要采用离子选择电极法,但过程复杂、分析时间长且空白值高。本文采用粉末直接压片制样X射线荧光光谱法测定锂云母中的氟,氟的检出限为46±4μg/g。将锂矿石标准物质和人工配制校准物质制成工作曲线,经验系数校正基体效应和谱线干扰,方法精密度(RSD,n=10)为1. 03%。采用本法分析由标准样品合成的样品,测定值与理论值吻合良好;用实际样品验证,测定结果与离子选择电极法的测定值相符。本法适用于分析锂云母中0. 68%～9. 14%的氟。     

敞口酸熔ICP-OES法测定稀有多金属矿选矿样品中的铌钽和伴生元素

稀有多金属矿各类选矿样品中同一元素的含量相差较大,且同一样品中各元素的含量也有较大差异,如铌钽锂铍在尾矿和原矿中的含量只有几十至几百g/g,而在精矿中的含量达到百分之几至百分之几十,伴生元素如钾、钠在不同样品中也有较大差异。应用ICP-OES法测定铌钽锂铍等元素通常采用三酸或四酸分解样品,多是测定尾矿、原矿及部分中矿样品中较低含量的铌钽锂铍,且同一测定体系中只测定了一种或两种元素。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,以3~4滴氢氟酸+5%硫酸+5%过氧化氢提取体系替代常规的有机酸(酒石酸等)提取体系,实现了应用ICP-OES同时测定稀有金属矿选矿试验各阶段产品中不同含量的铌钽锂铍钾钠铷铁钛等元素。各元素的谱线强度在0~500μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差为0.61%~4.77%(n=6)。该方法提高了选矿全流程样品中各类元素的分析效率,已在选冶试验流程样品分析中得到了应用。     

敞口酸熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定稀有多金属矿选矿样品中的铌钽和伴生元素

稀有多金属矿各类选矿样品中同一元素的含量相差较大,且同一样品中各元素的含量也有较大差异,如铌钽锂铍在尾矿和原矿中的含量只有几十至几百!g/g,而在精矿中的含量达到百分之几至百分之几十,伴生元素如钾、钠在不同样品中也有较大差异。应用敞口酸熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铌钽锂铍等元素通常采用三酸或四酸分解样品,多是测定尾矿、原矿及部分中矿样品中较低含量的铌钽锂铍,且同一测定体系中只测定了一种或两种元素。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,以3~4滴氢氟酸+5%硫酸+5%过氧化氢提取体系替代常规的有机酸(酒石酸等)提取体系,实现了应用ICP-OES同时测定稀有金属矿选矿试验各阶段产品中不同含量的铌钽锂铍钾钠铷铁钛等元素。各元素的谱线强度在0~500μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差为0.37%~4.77%(n=6)。该方法提高了选矿全流程样品中各类元素的分析效率,已在选冶试验流程样品分析中得到了应用。     

TOPO萃取、Br-PADAP目视比色快速测定岩石、土壤中的微量铀

微量铀的分析,近年来国内外分析方法很多,国内以采用分光光度法较为普遍,经过不同手段分离后,用偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦Ⅲ、溴代PADAP等显色剂显色分光光度测定。其他也采用小体积容量法、极谱法、荧光光度法等。各类仪器测定的方法,其     

原子吸收法测定冰晶石中的钾

文章建立了火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中钾的分析方法。样品用高氯酸溶解后,在标准系列加入与待测试液等量的铝和钠来消除样品中大量铝和钠对钾的干扰,用空气-乙炔火焰测定了样品中的钾,测定结果与火焰光度法一致。检出限为：0.057m g/L,相对标准偏差（RSD）为：3.55%-4.14%,回收率为：98.67%-103.2%。     

火焰发射光谱法测定锂辉石中锂

样品用氢氟酸-高氯酸混合酸消解处理,用火焰原子发射法测定锂辉石中的锂含量。结果显示,在1%(体积分数)的硝酸介质中,空气压力0.3 MPa、乙炔流量1.2 L/min的条件下测定,100倍量的钾、钠、钙、钡、锶等共存元素不干扰测定。方法回收率为94.0%~106.0%,精密度(RSD)小于2%(n=10)。     

纳米氧化锰离子筛提取卤水溶液中锂的实验研究

锂是重要的战略资源,而自然界中的锂资源主要储存于如海水、盐湖水和地热水等的卤水中。离子筛吸附剂法是目前最有前途的从含锂液态资源中提取锂的方法。本文通过利用水热合成法,以Mn(NO_3)_2·4H_2O、Na_2S_2O_8和LiNO_3为反应原料,分三个步骤制备了宽约40~80 nm、长约400~800 nm的纳米棒状尖晶石型MnO_2离子筛。通过吸附实验得到离子筛对配制的稀锂溶液中锂离子最大吸附量达到20 mg/g。同时,通过吸附实验测定并计算了溶液中各碱金属和碱土金属离子的平衡分配系数K_d的次序为Na~+K~+Mg~(2+)Li~+,说明离子筛对锂离子具有较高的选择性,溶液中的其他碱金属离子并没有对Li~+吸附造成干扰。     

西藏羊八井热田的碱金属元素研究

本文研究了西藏羊八井高温地热田及毗邻90km²范围内土壤中碱金属元素的地球化学特征,结果表明,碱金属元素锂、铷和铯可以作为一组新的地球化学指标用于热田勘查,圈定热田范围,其作用与已提出的汞、砷、锑和铋地球化学指标相类似。文章对碱金属元素在地热系统中的分布及地球化学行为、异常形成原因进行了初步的讨论。相关分析表明,这些地球化学指标有密切的相关关系,反映了具有共同成因。利用热水中的钠、钾元素作为地热温标对羊八井热田地下热水的温度进行了估算。     

电热石墨管炉原子吸收法测定铝土矿中镓

铝土矿中镓的测定多沿用罗丹明B光度法,无火焰原子吸收法测定镓国内外也有一些资料报导,但都经萃取分离再用石墨管炉测定。 电热石墨管炉法测定镓,其中铝的干扰严重,资料[2]曾为此选用萃取法来消除影响。其它资料对一些干扰影响萃取法事先分离。我们分析的矿物是铝土矿,其中铝对镓测定的干扰是首先要解决的问题:我们反复试验,证明铝对镓用电热石墨管炉法测定,是一种增感作用,但这种增感作用而引起