巯基棉富集-光度法连续测定铬铁矿中的铂钯

在建立巯基棉富集-分光光度法联用系统的基础上,对螯合反应的pH、吸附酸度、显示剂用量、显色温度及体系稳定性等进行了优化选择,并将联用系统成功地应用于实际样品的富集分离分析。在盐酸介质中,α-呋喃二肟与钯得黄色络合物,于λmax=380nm处测定其吸光度,HSCT与铂反应生成2：1稳定络合物,于λmax=540nm处测定其吸光度,对Pt,Pd的检测限（3）分别为0．01μg／ml,0．005μg／ml,对国家一级标准物质进行验证,结果与标准值相符,加标回收率98．0％～102．5％,相对标准偏差为3．88％～8．97％。应用于实际样品的测定．结果满意。     

巯基棉富集-分光光度法测定铂

样品溶解后,加入还原剂氯化亚锡及助吸附剂水合肼,用巯基棉吸附微量铂。吸附物灰化后,灰分用王水溶解,溶液用双十二烷基二硫代乙酰胺（DDO）分光光度法测定铂。方法检出限为0.2 μg/g（10.0 g样品）,铂量在0～20 μg/g线性关系较好。方法经国家一级标准物质验证,铂的测定结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差（RSD）小于10%。     

聚酰胺树脂富集分离—原子吸收法测定地质样品中钯

拟定了以聚酰胺树脂为吸附剂在静态和动态操作条件下,对微量钯的选择性吸附分离方法。实验表明,树脂在0.001-2.0mol/L的HCl介质中,对钯的吸附性能很好,饱和吸附容量为19.22-12.88mg/g,平均吸附率为98.40%,吸附到树脂中的钯可用中性30g/L硫脲溶液（静态)和50g/L 硫脲溶液（动态）解脱,平均解脱率为96.95%,富集倍数可达100倍。结合原子吸收光度法,可用于矿石中微量钯的富集分离和测定,标准加入回收试验,回收率为96.0%-103.0%,标样分离结果与推荐值相符。     

亚硝基R盐负载树脂分离富集测定样品中的金铂钯

以亚硝基R盐作为螯合剂制备了负载树脂,研究了用该树脂分离富集Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的最佳条件。当pH为2.0时,溶液中Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的氯络阴离子被吸附富集在树脂上,吸附率94%～96%,而大部分常见的贱金属离子在上负载树脂柱前上阳离子交换柱得以分离。用0.1mol/LHCl-30g/L硫脲溶液以0.5mL/min的流速对被吸附的Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)进行洗脱,洗脱率96%,最后用原子吸收光谱法进行测定。方法经标样分析验证,结果与标准值相符,对含量为10-6水平的Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ),6次测定的RSD分别为5.2%、8.4%和6.9%。     

DT—1016型阴离子交换树脂分离富集金铂钯

研究了DT－1016型阴离子交换树脂对超痕量Au,Pt,Pd的吸附性能及条件。在0.025mol/L HCl介质中，流出速度为0.5-1.0mL/min时，Au,Pt和Pd的富集效果最佳，吸附率分别为99.72％，99.06％和97.95％，共存离子无显著性影响。用等离子体质谱测定标准物质中Au，Pt和Pd，其结果与标准值基本相符。检出限Au为0.27μg/L，Pt为0.40μg/L，Pd为0.19μg／L。对GBW 07294铂族元素国家标准物质进行精密度试验，RSD（n=8）Au为19．2％，Pt为28.1％，Pd为15.6％。     

弱碱性阴离子树脂分离富集-发射光谱法测定痕量钯

在盐酸介质中，钯与氯离子发生反应生成配合物[PdCl6]^2-，该配合物能被大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂吸附。吸附物灰化后，灰分与缓冲剂混合均匀，全部装入杯形电极，发射光谱法测定钯。方法检出限为0．12ng／g（10．0g样品）。方法经国家一级标准物质验证，测定值与标准值相符，精密度（RSD，n=12）为8．9％～13．9％，回收率为89％～118％。方法已用于测定水系沉积物中的痕量钯。     

CL—7402树脂萃取色谱法分离富集钯的研究

本文利用减压微色谱柱，研究了ＣＬ－７４０２树脂分离富集钯的性能。     

阴离子树脂富集-ICP-MS测定地质样品中的痕量铂和钯

本文建立了一种快速测定地质样品中Pt、Pd的方法。试样经过700℃高温焙烧后,采用王水-盐酸处理样品,加入强碱性阴离子交换树脂进行振荡吸附,吸附物灰化后,用王水溶解至尽近后,采用5%HCl浸提,采用Rh作为内标,电感耦合等离子体质谱法测定。Pt、Pd的检出限分别为0.2μg·L~(-1)和0.4μg·L~(-1),精密度(RSD,n=12)分别为4.01%,4.19%,加标回收率分别在97.1%103.5%,101.5%103.2%之间,通过对7件国家标准物质(GBW07288GBW07294)进行测定,测定值与标准值基本一致。该方法简单快速、准确度高、精密度良好,测定值与推荐值基本一致。     

巯基棉富集-分光光度法测定地球化学样品中铂钯的野外快速分析方法研究

对于地球化学样品中铂钯的测定,传统和现代分析方法均是建立在试金或树脂及活性炭富集后用分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定,而在野外满足不了这些条件。本文基于样品的性质及分光光度法的适应性强等特点,开发了一种适合于野外简单条件下快速测定地质样品中铂和钯的分析方法。样品用盐酸-氯酸钾-氯化钠-氟化氢铵常温常压密闭分解,巯基棉分别富集铂和钯,灰化处理后采用三氯甲烷-石油醚(1∶3)为萃取剂,DDO为显色剂萃取比色测定铂、钯的含量。巯基棉对钯的吸附率可达98%;加入氯化亚锡-水合肼(还原剂)使铂的吸附率提高到99%。方法检出限为Pt 0.05μg/g,Pd 0.02μg/g,标准物质的测定值与推荐值基本一致,野外地质样品的测定值与实验室分析结果吻合。     

泡塑富集分光光度法测定矿石中的铂和钯

用盐酸和双氧水分解含铂矿石,加入助溶剂提高分解效率,在氯化亚锡存在下,用泡塑吸附铂钯,比色法测定铂钯含量,取得良好效果,方法简便易行,适宜于野外快速分析.     

NK8310螯合树脂分离富集地质样品中痕量金银铂钯及其测定

研究了硫脲螯合树脂（NK8310）分类富集地质样品中痕量Au、Ag、Pt和Pd的实验条件。在φ=10％的王水介质中,[AuCI4]^-、[AgCI2]^-、[PtCI6]^2-和[PdCI4]^2-定量吸附于树脂上并与大量贱金属分离;用5g/L硫脲－0.12mol/L HCI溶液洗脱Au、Ag、Pt和Pd,回收率为97％－104％。用硫镍矿管理样以及国家一级标准物质进行分析验证,分析结果与推荐值及标准值吻合,表明NK8310螯合树脂适用于地质样品中Au、Ag、Pt和Pd的分离富集。     

P204萃淋树脂反相萃取色谱分离富集光度法测定岩石矿物中痕量铍

研究了国产P204萃淋树脂反相萃取色谱分离富集岩石矿物中的痕量铍。在EDTA-Zn和H_2O_2存在下,上柱分离Fe、Ti、Al以及大量其它常见元素,再用5mol/L HCl洗脱Be后进行测定。方法用地质标准物质分析验证,其结果与推荐值吻合,对含Be为0.0092％的硅酸盐岩石样品进行7次平行分析,(?)=0.0091％,RSD=5.4％。     

Determination of Platinum and Palladium in Geological Samples by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry after Preconcentration with Immobilised Nanometric Titanium Dioxide

A new method has been developed for the determination of platinum and palladium based on separation and preconcentration with a microcolumn packed with nanometric TiO₂ immobilised on silica gel (immobilised nanometric TiO₂) prior to their determination by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry. The optimum experimental parameters for the preconcentration of Pt and Pd, such as the pH of the sample solution, its flow rate and volume, the type and concentration of eluent and interfering ions, have been investigated. Platinum and Pd could be quantitatively retained by immobilised nanometric TiO₂ in the pH range 6–8, then eluted completely with 2.0 ml of 3% m/v thiourea in 1.0 mol l⁻¹ HNO₃. The detection limits of this method for Pt and Pd were 12 and 7. 6 ng l⁻¹ with an enrichment factor of 100, and the relative standard deviations were 4.7% and 3.3% at the 10 ng ml⁻¹ level. The method has been applied for the determination of Pt and Pd in geological samples with satisfactory results.     

阴离子交换树脂-活性炭动态吸附无火焰原子吸收法测定矿石中的微量金铂钯

采用717阴离子交换树脂-活性炭分离富集矿石中的微量Au、Pt、Pd。40μg待测元素富集结果表明,Au、Pt、Pd的回收率分别为100%、95.3%和96.3%。以HC l为介质在无火焰原子吸收仪上测定。方法经对国家一级标准物质GBW 07291、GBW 07292分析检验,结果与标准值相符。对GBW 07291国家一级标准物质测定7次,其精密度(RSD)分别为:Au 9.4%、Pt 11.2%、Pd 3.0%。方法适用于矿石中10-6~10-9量级Au、Pt、Pd的测定。     

双波长等吸收点光度法同时测定矿石中铂和钯

在SnCl_2存在的1mol/LHCI溶液中,用双硫腙-四氯化碳(H_2D_2-CCl_4)溶液同时萃取Pd和Pt。选择参比波长λ_1=776.6nm,测定波长λ_2=638.0nm,双波长等吸收点光度法测定Pd;再选择Pt的λ_(max)(720nm)单波长法测定Pt。方法可用于矿石中Pt和Pd的同时测定。     

M17树脂分离富集原子荧光测定岩矿中痕量碲

本文研究了不同种类树脂对Te的吸附能力,提出了在3mol/L HCl介质中,用M_(17)二甲胺树脂吸附,然后用水洗脱的新途径,使Te有效且无污染地得到分离和富集,实现了原子荧光测定地质试样中ppb级痕量Te。经地矿部标准参考样GSR7-12考察,分析结果与推荐值相符。