小儿扶脾颗粒指纹图谱研究

目的：建立湖南时代阳光药业股份有限公司小儿扶脾颗粒的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱分析方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Ulimate-XB C_{18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,柱温30℃,检测波长330nm。结果：以橙皮苷为参照峰,建立了小儿扶脾颗粒HPLC指纹图谱,确立了12个共有峰,10批样品之间的共有峰相似度>0.9。结论：该方法准确,精密度、重复性较好,可作为湖南时代阳光药业股份有限公司小儿扶脾颗粒质量控制的依据。}     

接骨续筋散质量标准研究

目的：制定接骨续筋散的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法（TLC）对接骨续筋散中骨碎补、续断、西红花、赤芍、木香进行定性鉴别。采用高效液相色谱法（HPLC）对骨碎补中的柚皮苷进行定量分析。结果：在TLC色谱中可鉴别制剂中的骨碎补、续断、西红花、赤芍、木香;柚皮苷在0.032～3.150mg范围内呈现良好的线性关系（r=0.9999）,样品中柚皮苷的平均加样回收率为100.53%（RSD=2.10%）。结论：建立了接骨续筋散的TLC定性鉴别方法和HPLC定量方法,方法准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定宁志胶囊中芒果苷含量的研究

目的：建立测定宁志胶囊中芒果苷含量的HPLC法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5TC-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（13∶87）为流动相,检测波长为258 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30 ℃。结果：芒果苷在4.0951～51.1885 μg/ml之间呈良好线性关系（r=0.99987）。芒果苷平均加样回收率为104.92%（n=6）,RSD=1.20%。结论：经方法学验证,本法可用于宁志胶囊的质量控制。     

舒心片的质量标准研究

目的：建立中药舒心片中丹酚酸B含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测定舒心片中丹酚酸B的含量,色谱柱为Agilent TC-C₁₈（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%的磷酸溶液（25∶75）为流动相;检测波长为286 nm;柱温为25℃;流速为1.0 ml/min。结果：供试品和对照品溶液中丹酚酸B与他峰分离度良好;在0.050～1.642 μg之间丹酚酸B呈良好线性关系,R=0.9993,丹酚酸B平均加样回收率为97.58%,RSD=0.25%。结论：经方法学验证,本法可用于舒心片的质量控制。     

三金排石颗粒质量控制研究

目的：建立三金排石颗粒的定性和定量控制方法。方法：采用薄层色谱法对三金排石颗粒中所含的广金钱草、牛膝、益母草、甘草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定方中君药广金钱草的特征性成分夏佛塔苷的含量。结果：实验研究建立的薄层色谱法可鉴别出广金钱草、牛膝、益母草、甘草,阴性对照无干扰;夏佛塔苷进样量在0.09082～0.9082 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,夏佛塔苷平均回收率为103.71%,RSD为1.01%。结论：本研究所建立的方法操作简单可行,具有较好的专属性和准确度,可用于三金排石颗粒的质量控制。     

四甲丸质量标准定量方法研究

目的：建立四甲丸中2种活性成分哈巴俄苷、肉桂酸的含量测定方法。方法：色谱条件为C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-1%醋酸水溶液,体积比为25∶75,等度洗脱;流速：1mL/min,柱温：25℃;检测波长：278nm。结果：在该色谱条件下,哈巴俄苷、肉桂酸分离良好,质量浓度分别在5.36～134.06μg/mL（r=0.9999）、5.28～131.95μg/mL（r=0.9997）时,与其峰面积线性关系良好。加样回收率分别为103.6%（1.20%）、100.4%（1.30%）（n=6）。结论：本试验所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于四甲丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定直立百部药材中2种生物碱的含量

目的：应用高效液相色谱法测定中药材百部直立百部中2种有效生物碱成分（对叶百部烯酮、脱氢对叶百部碱）的含量。方法：采用高效液相色谱法，使用THERMO Hypersil ODS-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，2.5 μm），以乙腈0.2%甲酸氨缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱（0～35 min，体积比为45∶55；35～55 min，体积比为45∶55～55∶45；55～70 min，体积比为55∶45），柱温为30℃，检测波长为235 nm，进样量为20 μl，流速为1.0 ml/min。结果：对叶百部烯酮的线性关系方程为：Y=0.9124×10⁴X+3.9856×10⁴（r=0.9998），脱氢对叶百部碱的线性关系方程为：Y=1.3062×10⁴X+9.5647×10⁴（r=0.9996），2种成分分别在0.0267～0.267、0.0235～0.1635 mg/ml范围内线性关系良好。对叶百部烯酮的平均加样回收率为99.71%，RSD为1.02%，脱氢对叶百部碱的平均加样回收率为99.91%，RSD为1.20%。结论：采用高效液相色谱法测定百部中药材中直立百部2种生物碱的含量，操作简便，检测方式简单，仪器精密度高，重现性好，可用于百部药材直立百部的质量控制。     

松叶的质量控制研究

目的：对不同产地松叶药材的质量进行评价,建立松叶药材的指纹图谱,完善松叶药材的质量评价系统,为其资源的开发利用提供科学依据。方法：收集15批不同产地的松叶药材,采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法进行定量鉴别,并对水分、水溶性浸出物进行测定;同时建立松叶的高效液相色谱指纹图谱。结果：薄层色谱法斑点清晰,分离度好;采用HPLC法对松叶进行含量测定,经方法学考察验证,槲皮素与山奈素分别在35.34～176.7ng和71.74～358.7ng范围内呈良好的线性关系,平均加样率分别为96.2%、97.16%（RSD分别为1.81%、1.66%,n=6）,说明该方法灵敏可行,重现性好;建立了松叶的指纹图谱,并对15批松叶样品的指纹图谱进行了相似度评价。结论：本研究建立的方法可行、简便,可为松叶质量标准的建立提供参考依据。     

炎可宁丸质量评价研究

目的：建立炎可宁丸质量标准。方法：采用显微鉴别法鉴别黄连。采用薄层色谱法（TLC）鉴别黄柏、大黄、黄芩、板蓝根、黄连。采用高效液相色谱（HPLC）法测定大黄素与大黄酚的含量,使用Phenomenex Luna C₁₈色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm。采用HPLC法测定黄芩苷的含量,使用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果:薄层色谱斑点清晰;大黄素和大黄素酚的线性范围分别为9.3～465.0 ng、11.6～580.0 ng,加样回收率分别为93.3%、98.0%,RSD分别为1.8%、2.7%;黄芩苷的线性范围为68～3400 ng,加样回收率为97.2%,RSD为1.2%。结论:本法简便可靠、结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

三金排石颗粒的质量标准研究

目的：建立三金排石颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）分别对三金排石颗粒中的海金沙、栀子、大黄和山楂共四味中药进行定性研究;采用高效液相色谱法（HPLC）分别对金钱草中的槲皮素和山柰素进行定量研究,色谱柱为C₁₈柱,流动相为甲醇-0.35%磷酸溶液（50∶50）,流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl。结果：所建立的TLC法中,海金沙、栀子、大黄和山楂斑点清晰,分离度好,专属性强。槲皮素和山柰素的检测质量浓度线性范围分别在0.010～0.100 mg/ml、0.010～0.101 mg/ml之间（r=0.9993、0.9998,n=6）,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2%（n=6）,平均加样回收率分别为101.86%、101.48%（n=6）。结论：本研究所建立的三金排石颗粒的质量标准,TLC法及HPLC法操作简便,准确快速,重现性好,可有效控制三金排石颗粒的质量。