高温高压微束衍射实验进展及其地学应用

同步辐射X射线微束衍射技术与静态高压装置(包括金刚石压砧设备和大腔体压力机设备)结合运用是研究高温高压下物质晶体结构、相变等的有效方法。金刚石压砧高温高压实验技术的发展体现在:在产生极端高温高压的同时,获得准确的实验温度压力值,采用充装气体传压介质等方法减小压力梯度,采用激光双面加温技术和改进激光光路以减小样品径向和轴向的温度梯度。大腔体压力机高温高压实验技术的发展主要表现在产生更高的实验压力,以及测试过程中使样品在一定幅度摆动以消除晶体生长和择优取向对衍射数据的影响。同步辐射X射线微束衍射技术的发展主要表现在更高亮度和更宽能量范围的同步辐射光源的使用、X射线聚焦技术的发展,以及角色散X射线衍射测试技术的进步。介绍了近年来高温高压微束衍射实验在地球科学领域所取得的一些最新进展,包括硅酸盐超钙钛矿的实验发现,铁的高温高压相变及熔融曲线、SiO2 超斯石英相变、橄榄石尖晶石相—超尖晶石相转变压力的精确测定等研究结果;认为硅酸盐超钙钛矿的进一步深入研究,水对地球深部矿物岩石力学性质及熔融行为的影响,高温高压下物质的化学反应性和地球深部元素的地球化学行为等,是今后高温高压实验研究的重要方向。     

高温高压实验及原位测量技术

文中简述了高温高压实验技术及其发展现状,主要涉及高温高压实验装置及高温高压原位实验测量技术两方面内容。重点介绍了:(1)金刚石压腔、大体积压力机、高压釜等静态高压实验技术和动高压实验技术及其特征;(2)拉曼、红外、X-射线衍射及同步辐射等高温高压原位谱学研究;(3)超声波、布利渊散射、核共振非弹性X-射线散射等高压物质弹性波速原位测量技术研究现状及其进展;(4)金刚石压腔、大压力机中高温高压电导率的原位测量技术研究现状及其进展。     

YJ-3000t型紧装式六面顶大腔体高温高压实验装置样品室的压力标定

固体、流体及其混合体系的高温高压实验一直是人们了解各种物质及体系的成分、结构、性状和过程的重要手段.因此,开展各种物质及体系的高温高压实验研究具有重要的理论和实际意义[1].在高温高压实验研究中,样品室内的压力通常必须已知.然而,对于采用固体物质作为传压介质的多面顶大腔体高温高压设备,由于传压介质的内摩擦会使得砧面压力与样品室内压力不一致,因此有必要对样品室内的压力进行标定.     

化探数据处理的发展,现状与趋势

化探数据处理的发展、现状与趋势吴锡生，纪宏金，陈明（长春地质学院）一、试验与普及时期（１９６５－－１９８０）我国化探数据处理是从６０年代初开始。１９６５年谢学锦，邵跃在整理钻孔原生晕资料时，应用了滑动平均方法，使矿体周围晕的规律更加清晰。吴承列、林存...     

Walker型28 GPa多面砧压机及其在地球科学中的应用

高温高压实验是除地球物理和地球化学方法之外, 研究地球深部物质和性质的重要手段之一.多面砧压机是广泛使用的高温高压实验设备, 主要用来研究上地幔温压范围内的实验岩石学和矿物相变动力学等问题.主要介绍中国地质大学(武汉)地球深部研究实验室新引进的Walker型28 GPa多面砧压机的原理和结构、压力标定方法和常用的压力标定材料, 并根据金属铋在2.55和7.7 GPa(25 ℃)的结构相变, 以及石英在3.2 GPa、1 200 ℃向柯石英的转变对多面砧压机18/12装置(八面体传压介质边长/碳化钨截角边长)进行了压力标定, 该装置可实现的最高压力和温度约为8 GPa和2 000 ℃.最后还探讨了高温高压实验在地球科学中的应用.      

地球内部物质物性的原位高温高压研究:大体积压机与同步辐射源的结合

大体积压机(large-volume press,简称为LVP)与金刚石对顶砧(diamond-anvil cell,简称为DAC)是两种相辅相成的、在高压研究中不可或缺的重要技术。大体积压机在温压范围上较金刚石对顶砧小,但它具有更加均匀的温压环境以及高于金刚石对顶砧几千以至百万倍的试样体积。这些特色使大体积压机成为精确测量试样整体物性和系统研究复杂材料系列的理想工具。在过去的20年里,高压和同步辐射技术方面的进展使大体积高压研究取得了革命性的突破。文中选择近期地学界的一些重要科研成果和技术突破作为例子,力图对同步辐射和大体积高压技术在高温高压研究中的近期进展作综合评述,最后简略讨论了LVP的发展前景。     

本期文章导读

正117高温高压下元素配分的原位实验与计算模拟研究进展作者:黄圣轩,巫翔*,秦善导读撰文:本刊编辑部高温高压下元素配分行为研究揭示了地球内部物质迁移、富集、分异的动力学过程,有助于解决元素成矿、超临界流体性质、地球及行星演化等基础地质问题,近年来成为地球化学研究热点之一。同步辐射微聚焦X射线荧光光谱结合金刚石压腔技术原位测试方法逐渐取     

利用地幔的Nb和Ta含量制约地球原始岩浆洋的成分

硅酸盐地球和陨石相比,具有更低的Nb/Ta比值。前人的高温高压实验工作(<25 GPa)表明,在氧逸度非常低的条件下(岩浆洋的FeO<1%mol),Nb更倾向于进入地核,从而可以解释硅酸盐地球的低Nb/Ta比值。但是,地球早期岩浆洋在成核过程中是否一直保持极端还原状态还存在疑问。为了增加对早期地球演化的了解,巴黎地球物理研究所的科学家们利用金刚石压砧开展了43~75 GPa、3000~4400 K条件下的实验。     

高温高压下石膏脱水相变的原位拉曼光谱研究

本文运用激光拉曼光谱仪,利用水热金刚石压腔装置对高温高压条件下石膏-水体系中的石膏脱水相变进行拉曼光谱研究.在压力0.1 MPa～837.9 MPa和温度16～200 ℃条件下通过系列实验对相变的过程进行了原位光谱分析.与人们已知的无水条件下石膏分两步脱水的过程不同,高压下石膏在饱和水环境下倾向于一次性的脱去所有结晶水而形成无水石膏,实验中没有观察到半水石膏的出现.通过实验数据得到石膏和无水石膏的转折温度和平衡压力间的关系式为P(MPa)=19.56·T(℃)-2926.5.     

地球化学动力学研究现状与趋势

地球化学动力学是地球化学的一个重要分支学科,现在已经成为研究地球化学过程演化发展的必然途径之一。全面总结了国内外地球化学动力学形成发展与研究现状,并指出了地球化学动力学（特别是成矿作用动力学）的某些发展趋势。     

含矿流体NaCl-H2O体系的观测与矿石成因（提纲）

NaC1-H₂O二元系是与矿石共生的溶液主要成分。使用水热金刚石窗口反应腔观察饱和溶液NaC1-H₂O是一种研究含矿流体新方法。实验观测的NaC1-H₂O溶液盐度S为32%~55%, 观察温度范围为25~850℃ ,压力为0.1~1000 MPa。这个温度-压力范围内可以看到超临界单一相,接近临界态的两相(L、V),和两相(L+V)不混溶区。L+V二相不混溶区的高温部分内,相性质极不稳定。可观察到一种“临界现象”。并且,NaCl-H₂O溶液分离成为气相和液相两相时能看到一种特殊的溶液结构。实验观察不同盐度的NaC1-H₂O临界态的目的在于认识与矿石共存的流体性质,含矿流体来源和超临界流体的成矿意义。把矿床内的矿物流体包体均一温度和盐度数据与用金刚石窗口观察的高温压下NaC1-H₂O二元系相变化结果相对照,再进行矿石形成条件的热力学分析,可以深入认识矿石形成条件。还可以按热液的盐浓度和温度对热液矿床进行分类,可以进一步剖析矿石成因。     

Linkam热台与热液金刚石压腔的熔体包裹体均一实验对比研究

熔体包裹体均一实验是利用熔体包裹体研究原始岩浆演化和挥发分组成的基础。目前,开展包裹体均一温度实验的设备主要为Linkam系列的高温热台,而热液金刚石压腔(HDAC)是近年来才被应用到熔体包裹体均一实验中的。文章以义兴寨金矿床石英斑岩为例,对比研究了Linkam TS1500高温热台和HDAC在熔体包裹体均一实验应用中的优劣。利用Linkam TS1500高温热台得出熔体包裹体的均一温度范围为943~1190℃,而HDAC的测试结果为780~890℃。实验研究表明:HDAC能够在加热的同时提供接近熔体捕获条件的外压,更适于开展富挥发分的高内压熔体包裹体的均一实验。实验过程中得到的熔体包裹体固相初熔温度范围,可为估算义兴寨金矿床石英斑岩原始岩浆晚期结晶的压力提供依据。     

利用热液金刚石压腔开展扎布耶石（碳酸锂）结晶实验的研究

花岗伟晶岩一般赋存了大量富晶体包裹体,扎布耶石(碳酸锂)是锂辉石中富晶体包裹体内的主要矿物之一,因此,扎布耶石的形成机制和温压条件对富晶体包裹体的捕获条件有重要的指示意义。本文通过热液金刚石压腔(HDAC)开展Li_2CO_3-H_2O体系的结晶实验,9组实验结果表明,扎布耶石的成核温度是550(±30)℃,大约在温度降低15℃后,晶体停止快速生长,而后缓慢生长直至在400(±50)℃完全停止生长。扎布耶石的生长主要集中在550~400℃,而与压力影响不大,处于锂辉石的稳定温度范围内,这佐证了富晶体包裹体中的扎布耶石可以是捕获流体直接结晶形成的晶体。扎布耶石开始结晶后经历了快速生长,导致包裹体内部压力降低,这可能是富晶体包裹体内存在方石英的原因之一。     

活塞圆筒和多面砧高压装置中常用的氧逸度控制和原位监测方法

氧逸度是定量表示一个体系氧化还原能力的指标，反映了体系中氧气的分压或者逃逸能力。在地球科学中，它反映了岩石和矿物中变价元素的氧化还原状态，指示了不同岩石矿物氧化性/还原性的相对强弱。相同岩石矿物不同氧逸度可以导致其物理化学性质发生大的改变，因此在实验地球科学中准确控制并监测高温高压实验条件下的氧逸度具有非常重要的意义。本文从实验技术角度出发，首先介绍了活塞圆筒和多面砧高压装置中利用双胶囊技术在不含水和含水体系中控制氧逸度的方法、原理、装置和注意事项；接着描述了用过渡金属合金固溶体和惰性金属合金作为氧传感器原位测量氧逸度的原理、注意事项和地质应用，然后展示了氧离子固体电解质法控制和监测氧逸度的原理、装置和局限，提出了可能的改进方法。目前由于技术限制，氧逸度在高压实验中的控制和监测方法还不成熟，导致其对矿物和岩石物理化学性质的影响极可能被低估甚至错估。因此积极研究发展并推动高压下氧逸度的控制和监测技术非常重要且必要。     

实验矿物物理的发展现状与趋势:2.弹性和波速

弹性性质和波速是矿物重要物理性质. 实验测量的弹性性质和波速与地震学观测结果的对比,是确定地球内部物质组成、理解地球内部圈层结构形成机制和揭示地球内部物质分布不均一性最为直接和重要的手段. 在过去20年,伴随大腔体压机、金刚石压砧、同步辐射X光、激光加热等技术的快速发展,在地球内部相应温度和压力下测量主要构成矿物的弹性性质和波速取得了巨大进展. 综述了矿物物理在地球内部矿物弹性性质和波速实验测量的发展历史、近20年的研究现状与趋势,并展望了该学科未来发展的方向、关键科学问题与面临的主要挑战.      

有机岩石学分析测试手段的发展与现状

有机岩石学的分析测试手段经历了显微级、超显微级到目前的分子级阶段，分析测试手段的发展反应有机岩石学的发展。通过对测试手段的分析，笔者认为今后有机岩石学的发展趋势是岩石学与地球化学相结合，这对今后有机岩石学的研究具有一定的理论意义和实践意义。     

流体包裹体压力计研究之二:高温高压下碳氢化合物的拉曼光谱

在温度23～315℃、压力高达近2000MPa下用金刚石压腔下研究了正庚烷、环己烷及其混合物的拉曼光谱特征。结果表明：环己烷和正庚烷混合,只是改变了环己烷及正庚烷的平均C-H伸缩振动的拉曼位移,但是并不影响其P-△^-vp关系式。另外,经过数据拟合,得到了平均C-H伸缩振动的拉曼位移与压力的关系为：P=78．21（△^-vp）＋71．56。该公式可以用来作为流体包裹体尤其是油气包裹体的压力计。     

便携式多功能地电化学供电装置的研制

地电化学提取技术作为深穿透地球化学方法的重要组成部分,在国内外多种矿产资源勘查中取得了较好的找矿效果.在地电化学提取过程中,对埋置在土壤中的提取器持续稳定供电是进行金属离子有效提取的关键条件之一.研制了HD-2014型便携式多功能地电化学供电装置,尺寸为8.8 cm×8.8 cm×2.3 cm,重量仅为140 g,能够实现4.5 V、6 V、9 V和14 V四档恒压以及10 mA恒流输出,同时具有1~99 h的定时调节以及实时显示工作状态和信息的功能.室内和野外测试结果表明,该装置恒压及恒流输出时最大误差率分别仅为1.38%和0.60%,能够保证各测点电场强度或电流强度的一致性.     

流体包裹体压力计研究之二:高温高压下碳氢化合物的拉曼光诸

在温度23～315℃、压力高达近2000MPa下用金刚石压腔下研究了正庚烷、环己烷及其混合物的拉曼光谱特征.结果表明:环已烷和正庚烷混合,只是改变了环已烷及正庚烷的平均C-H伸缩振动的拉曼位移,但是并不影响其P-△vp关系式.另外,经过数据拟合,得到了平均C-H伸缩振动的拉曼位移与压力的关系为:P=78.21(△vp)+71.56.该公式可以用来作为流体包裹体尤其是油气包裹体的压力计.