ICP-AES测定微量碘进样装置的设计及应用

针对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)直接测定碘灵敏度低、检出限高的问题,本文设计了一种用于微量碘测定的ICP-AES进样装置.采用该装置可大幅降低ICP-AES对碘的检出限,同时降低了卤水中常见共存离子对碘测定的干扰.采用该装置3 min可完成一次测定,方法线性范围为1.65 ～10000 μg·L-1....     

超重力技术强化吹出法提碘工艺实验研究

对国内外提碘技术的主流工艺——空气吹出酸液吸收法的工艺特点及生产现状进行了分析。应用超重力强化提碘技术对I2-HPO3-H2O体系进行游离碘吹脱实验。在实验控制的参数条件下,总碘浓度为35 mg/L和45 mg/L的氧化液单级吹脱率分别为78.24%和91.27%。本研究结果对综合回收磷矿中伴生的超低品位碘资源有较大实用意义。     

氢化物——原子荧光光谱法测定铜精粉中微量砷

铜精粉中铜的存在会对利用原子荧光光度计测定微量砷产生严重干扰,采用氢氧化铁沉淀分离铜富集砷,盐酸溶解再利用原子荧光光度计测定微量砷,操作易掌握、回收率好、检出限低、精密度好。方法适用铜精粉、铜矿石、铜基金属中砷的测定。     

分光光度法同时测定岩盐中微量Fe2+和Fe3+的研究

研究了在酸性条件下,邻-菲啉分光光度法测定岩盐中微量Fe2+、Fe3+。实验结果表明,铁的质量浓度在0~5μg/mL范围内测得吸光度值与质量浓度之间的关系遵守朗伯—比耳定律,摩尔吸光系数ε=1.1×104L.moL-1.cm-1。Fe2+、Fe3+平均回收率分别为102.47%、100.93%,相对标准偏差分别为2.82%、2.68%(RSD,N=6)。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好、选择性好,用于岩盐中微量Fe2+、Fe3+的测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定盐湖水中铀含量

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,对比分析了直接稀释法和基体匹配法测定含盐水样中微量铀的精密度、准确度和回收率。结果表明,两种方法的铀标准曲线线性相关系数均大于0.999 9,精密度、准确度和回收率都满足样品测定要求,二者均可用于盐湖水中微量铀的测定。但基体匹配法稳定性高,重现性好,更适合于盐湖水中微量铀的快速、准确测定。     

氯水氧化离子交换树脂提碘实验报告

一、前言到目前为止,从碱性、中性和微酸性料液里提碘,国内外已用于工业生产的方法(沉淀法除外),为获得高氧化提取率,都采取往料液里加硫酸或盐酸至 pH 2—3,然后再加入氧化剂使碘游离。这样不但提高了碘的成本,同时产生设备腐蚀等问题。因而国     

铯盐产品中铯的测定——碘铋酸盐重量法

本文详细地研究了用 KBiI_4作沉淀剂,测定铯盐产品中的铯。在氯化铷存在下,则采用重沉淀,在第二次沉淀前,采用阴离子交换分离的方法除去 Bi_2I_9,代替了通 H_2S除铋的方法。本法测定误差在0.7%以内,相对标准误差为±0.3%。重量法测定铯所用试剂甚多,其主要困难是铷干扰铯的测定。各种沉淀铯的试剂中,碘铋酸钠是一种较好的铯的沉淀剂。碘铋酸盐用于铯的重量法,最早见于     

催化显色光度法测定微量铜

实验表明在Ｃｕ（Ⅱ）─邻苯二酚─Ｈ２Ｏ２体系中加入Ｃｌ－和Ａｌ３＋对该体系有一定的活化作用，可进一步提高测定微量铜的灵敏度，通过实验确定了测定微量铜Ｃｕ２＋的最佳条件。可测铜在０．１μｇ以下。     

滴定分析在合成硼酸三甲酯中的应用

介绍了采用常量滴定分析法,分析测定以硼酸和甲醇合成硼酸三甲酯蒸馏混合物中硼酸三甲酯含量的方法,用该方法对已知纯度的硼酸三甲酯试剂进行滴定分析,将分析结果与产品标定含量进行比较,该方法所测产品含量与厂家给出的含量相对偏差在0.03%～0.36%范围内。通过利用该方法对同一条件下合成混合物中硼酸三甲酯做测定分析,加标回收率在95.73%～99.67%,相对标准偏差0.31%～1.09%,结果表明该滴定方法分析检测硼酸三甲酯具有准确度高、精密度好,为硼酸三甲酯检测提供了参考。     

白云石半焙烧物中游离氧化钙的测定

介绍了一种测定白云石半焙烧产物中游离氧化钙的方法,采用氯化镁溶液将氧化钙浸取为可溶性钙盐,进而用EDTA标准溶液滴定。该方法不同于传统的测定方法,其操作简单,分析快速,测定准确时间短,结果重现性好,适合白云石焙烧控制分析。     

氯化锌活化法制备软锰矿——核桃壳活性炭的研究

文章对氯化锌活法制备软锰矿-核桃壳活性炭进行了研究,考察了软锰矿投加量、氯化锌浓度、活化温度、活化时间等因素对软锰矿-核桃壳活性炭碘吸附值以及比表面积的影响。结果表明:软锰矿的投加量占核桃壳质量的8%、氯化锌浓度为3mol/L、活化温度为550℃左右、活化时间为120min是最佳的制备软锰矿-核桃壳的条件;在此条件下制得的活性炭碘吸附值为1,158.05mg/g,比表面积为787.540m2/g,较未添加软锰矿的核桃壳活性炭,碘吸附值和比表面积分别提高了11.5%和22.0%。     

离子膜法制碱用盐水除碘技术研究进展与展望

在离子膜法制碱过程中,电解盐水中的碘会以碘酸盐和高碘酸盐的形式在离子膜内聚积,造成膜堵塞、膜寿命缩短、电流效率降低、电压升高等问题。现有的盐水除碘技术有氧化吸附法、氧化吹除法和还原吹除法,这些方法均需将溶液中的离子碘转化为单质碘。碘离子吸附剂可直接吸附去除溶液中的碘离子,有望用于盐水除碘,既可避免投入氧化剂,又缩短了除碘工艺流程,其盐水除碘性能有待进一步研究。     

西南极海沉积物碘的迁移与富集

本文研究了西南极不同地理环境沉积碘的地球化学迁移和富集机制 ,结果表明海湾和深海表层沉积物碘主要与有机质结合 ,但在陆架和半深海 ,与氧化物结合和吸附态碘可占相当大的比例。碘在表层沉积物中迁移的环境特征与铁类似 ,即在还原环境中迁移 ,在氧化环境中转入固相 ,然而碘在沉积物中主要并不是作为电子接受者 ,而是随有机质分解或氧化物还原后被释放进入液相。沉积物表层 I/Corg值高于浮游生物是由于吸附和氧化过程的参与。沉积物 I/Corg值随深度的降低代表了有机质分解 ,氧化物还原 ,粘粒物质解析及间隙水碘扩散的综合效应。沉积物碘的扩散通量与沉积通量在同一数量级水平解释了沉积岩贫碘的原因。根据计算和讨论结果重新提出了海洋沉积物碘迁移和富集的地球化学模式。     

REMOBILIZATION AND ACCUMULATION OF IODINE IN MARINE SEDIMENTS, WESTERN ANTARCTIC OCEAN

Remobilization and accumulation mechanisms of iodine in marine sediments, which are divided into several geochemical environment, are studied. The result shows that iodine is characteristically rich in organic fractions of the sediments on the bottom of bay and pelagic sediments. However, it may be associated with oxyhydroxide and adsorptive phase in a highter percentage at the continental shelf and hemipelagic sediments. The environmental characteristics of remobilization of iodine in surficial sediments are similar to that of iron, that is, it is remobilized on anoxic conditions and converted into solid phases when it is in oxic environments, though the iodine does not act as the electron acceptor. The processes of adsorption and oxidation are responsible for the value of I_t/C_(org) in excess of that of planktonic materials other than the organic fraction in surficial sediments. It is a comprehensive effect of organism decomposition, oxyhydroxide reduction, particulate adsorption and pore water diffu     

Soil Iodine Determination in Deccan Syneclise,India: Implications for Near Surface Geochemical Hydrocarbon Prospecting

The association of iodine with organic matter in sedimentary basins is well documented. High iodine concentration in soils overlying oil and gas fields and areas with hydrocarbon microseepage has been observed and used as a geochemical exploratory tool for hydrocarbons in a few studies. In this study, we measure iodine concentration in soil samples collected from parts of Deccan Syneclise in the west central India to investigate its potential application as a geochemical indicator for hydrocarbons. The Deccan Syneclise consists of rifted depositional sites with Gondwana–Mesozoic sediments up to 3.5 km concealed under the Deccan Traps and is considered prospective for hydrocarbons. The concentration of iodine in soil samples is determined using ICP-MS and the values range between 1.1 and 19.3 ppm. High iodine values are characteristic of the northern part of the sampled region. The total organic carbon (TOC) content of the soil samples range between 0.1 and 1.3%. The TOC correlates poorly with the soil iodine (r ² < 1), indicating a lack of association of iodine with the surficial organic matter and the possibility of interaction between the seeping hydrocarbons and soil iodine. Further, the distribution pattern of iodine compares well with two surface geochemical indicators: the adsorbed light gaseous hydrocarbons (methane through butane) and the propane-oxidizing bacterial populations in the soil. The integration of geochemical observations show the occurrence of elevated values in the northern part of the study area, which is also coincident with the presence of exposed dyke swarms that probably serve as conduits for hydrocarbon microseepage. The corroboration of iodine with existing geological, geophysical, and geochemical data suggests its efficacy as one of the potential tool in surface geochemical exploration of hydrocarbons. Our study supports Deccan Syneclise to be promising in terms of its hydrocarbon prospects.     

从川南低矿化度气田水中提碘研究

提出了絮凝沉淀分离低矿化度气田水中有机杂质，降低耗酸量和氧化剂用量，稳定了氧化电位。利用７１７阴离子交换树脂提取碘，碘交换吸附率达９６％以上，总收率达８５％。     

气相色谱—质谱法测定蒸馏出的混合物中硼酸三甲酯

硼酸三甲酯是合成储氢材料硼氢化钠的重要原料,以硼酸、甲醇为原料合成硼酸三甲酯是目前硼酸三甲酯合成的重要方法之一。提供了一种测定硼酸、甲醇合成硼酸三甲酯蒸馏混合物中硼酸三甲酯成分、含量的测定方法,即气相色谱一质谱法(GC-MS)。该方法简单、快捷、准确。确定了优化的GC-MS测定条件,适合不同合成条件下蒸馏后混合物中硼酸三甲酯的定性、定量。测定结果表明,该方法对同一条件下合成混合物中硼酸三甲酯做测定分析,加标回收率在91.8%¹00.5%,相对标准偏差1.9%100.5%,相对标准偏差1.9%⁴.1%,检出限3.64 mg/mL。通过对16组不同工艺合成条件下混合物中硼酸三甲酯的测定分析,该方法重复性较好,较为稳定,对硼酸三甲酯检测分析具有重要意义。     

我国高碘卤水分布规律及其形成

根据国内外大量实际资料,从碘的分布情况及其所处的地质条件,结合石油和天然气形成过程、油气藏类型及其分布特点,探讨高碘卤水分布的规律及其形成条件,在此基础上指出了我国的找碘方向。     

我国高碘卤水分布规律及其形成(续完)——高碘卤水的形成条件和找碘方向

根据国内外大量实际资料,从碘的分布情况及其所处的地质条件,结合石油和天然气形成过程、油气藏类型及其分布特点,探讨高碘卤水分布的规律及其形成条件,在此基础上指出了我国的找碘方向。