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样品经盐酸-硝酸分解处理,以硫酸铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量的银.结果表明该方法简便、快速、准确,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.89%~6.70%,加标回收率为94%~106%. 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉 总被引:5,自引:0,他引:5
采用磷酸氢二铵作基体改进剂塞曼扣背景石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉,方法检出限DL=0.012μg/g,精密度RSD在3.55%~7.33%,满足了土壤样品中镉测定的镉质量要求。 相似文献
3.
用磷酸氢二铵作基体改进剂和塞曼效应,应用石墨炉原子吸收法对地质样品中痕量银进行测定和试验研究。该项测定和试验研究简化了样品处理过程,地质标样及实际样品分析均获得了满意的结果,加标回收率为91.2%~99.8%,相对标准偏差为6.5%~7.7%。应用该方法快速、简便、准确。 相似文献
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研究了石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量Ag的方法,探索了以NH4IrCl6做基体改进剂的最佳仪器工作条件.在取样0.2000g,定容25mL的情况下,方法检出限为0.010μg/g,用国家标准物质验证,其准确度(RE%)小于10%,10次测定的精密度(RSD%)小于10%. 相似文献
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研究了石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量Ag的方法,探索了以NH4IrCl6做基体改进剂的最佳仪器工作条件。在取样0.2000g,定容25mL的情况下,方法检出限为0.010ug/g,用国家标准物质验证,其准确度(RE%)小于10%,10次测定的精密度(RSD%)小于10%。 相似文献
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石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中痕量镉 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了土壤样品中痕量镉的石墨炉原子吸收分光光度法测定最佳条件以及磷酸二氢铵与硝酸镁作基体改进剂对测定镉的基体改进效应,并比较了两种试样分解体系。方法检出限为0.01pg/L,精密度(RSD,n=8)为3.29%-7.69%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。 相似文献
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本文介绍了采用硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解试样,在5%的盐酸介质中,不经分离,直接测定地质样品中痕量银。银的检出限为5ng/g,方法灵敏度2.0×10-12,相对标准偏差为4%,回收率95%-115%。 相似文献
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。 相似文献
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针对石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量金的测定过程,建立了数学模型,分析了其不确定度的来源,对不确定度的各分量进行量化,计算得出合成标准不确定度和扩展不确定度,并以不确定度的形式表达了测定结果。 相似文献
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根据石墨炉原子吸收光谱法对土壤中痕量金进行测定,选取金系列标准浓度测量质量—吸光度工作曲线,连续测定多次空白溶液的吸光度值,计算检出限。通过对其检出限的不确定度的分析,确定了检出限不确定度的因素,计算出其扩展不确定度。能比较直观地了解选择的测试条件、建立的分析方法是否达到现行的相关标准及其灵敏度的要求。 相似文献
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石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金 总被引:2,自引:0,他引:2
试样经灼烧、王水(1 1)分解后,置于10%±的王水介质中经泡塑富集,高温灰化,小体积王水浸取后,以N i作为A u的稳定改进剂,用石墨炉原子吸收法测定A u。本方法检出限为0.18ng/mL,相对标准偏差为3.98%~6.12%。适用于地质、化探样品中痕量金的测定。 相似文献
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由于受到铌、锆的质谱干扰,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)很难准确测定土壤和水系沉积物中的银。本文采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS),通过研究93Nb16O+、91Zr16OH2+、92Zr16OH+和109Ag+在氦气、氧气和氨气中质谱信号变化,探讨不同碰撞/反应模式的干扰消除能力和消除机理。实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,选用氦气MS/MS模式、氧气MS/MS模式、氨气MS/MS模式、氨气Mass-Shift模式测定土壤和水系沉积物中的银含量。结果表明:在优化池气体流速后,四种模式下铌、锆对银的干扰程度分别降低20、1500、1500和2000多倍;方法检出限分别为0.005mg/kg、0.002mg/kg、0.003mg/kg和0.003mg/kg;准确度和精密度采用国家标准物质验证,测定值和标准值的相对误差分别在-1.4%~84.3%、-7.6%~7.2%、-15.0%~10.0%和-12.5%~8.6%之间,相对标准偏差(RSD)分别在1.5%~6.3%、1.4%~8.3%、1.4%~5.9%和0.7%~8.2%之间。氦气MS/MS模式消除干扰能力一般,仅适合测定铌、锆干扰较轻的样品;氧气MS/MS模式、氨气MS/MS模式、氨气Mass-Shift模式消除质谱干扰能力较强,可用于土壤和水系沉积物中痕量银的测定。与行业标准DZ/T 0279.11—2016相比,这三种方法检出限更低、测定范围更宽,并可实现多元素同时测定。
相似文献17.
在前人研究泡塑吸附金分离的基础上,用聚氨酯泡沫塑料吸附,利用石墨炉原子吸收法测定了痕量价态金的含量,探讨了溶矿介质、解脱时间、吸附温度、Fe~(3+)加入量等对测定结果的影响,确定了最佳测定条件,详细讨论了Fe~(3+)在溶矿和吸附过程中的作用,并将该方法用于土壤中痕量价态金的测定。方法检出限为0. 01 ng/g,测定范围为0. 03~300 ng/g,价态金回收率分别是Au~(3+)97. 3%、Au~+95. 8%、Au098. 9%,价态金分离精密度(RSD,n=12)为7. 3%~18. 8%。用石墨炉原子吸收光谱法测定价态金,不但有效地抑制了共存元素的干扰,而且能降低检出限,提高灵敏度和准确度,自动化进样减少了劳动强度,提高了分析测试效率,适合大批量样品的测试。 相似文献