微波消解ICP-AES法测定石油样品中镍钒铝硅

Ni、V、Al、Si是石油的天然组分。其中Ni和V来源于形成石油的原始物质,它们易形成大而复杂的分子,从而使沸点非常高。含Ni和V的化合物在提炼过程中无法蒸馏,不能很经济地从燃料中去除。Ni、V、Al、Si在燃烧时会生成不同的氧化物,沉积在化学反应器(如发动机)的冷却器表面,形成黏着物并引起腐蚀;另外这些元素可能灭活提炼过程中的催化剂。可见,测定Ni、V、Al、Si对于炼油工业非常重要。1仪器样品消解采用奥地利安东帕公司(Anton Paar GmbH)生产的Multiwave 3000微波消解系统,配有8位超高压转子。消解后的样品中痕量元素的分析用Optima 3000电感耦合等离子体发射光     

萃取富集—ICP—AES测定地质样品中痕量镓铟铊

本文研究了分步萃取-ICP-AES法测定地质试样中痕量Ga、In和Tl的最佳条件。首先在pH9左右,用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APLC)-甲基异丁酮(MIBK)萃取In和Tl,然后在6mol/LHCl介质中用MIBK萃取Ga,再将有机相分别直接引入ICP-AES进行测定。方法较简便实用,经地质标样验证,结果满意。     

氢化物发生ICP—AES法测定岩石样品中痕量砷,锑,铋

研究了氢化物发生ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定岩石样品中痕量Ａｓ、Ｓｂ和Ｂｉ的各种条件，拟定了分析方法，用本法以７个一级岩石标样进行分析，结果与推荐值一致。方法的检出限为（×１０＾－６）：Ａｓ０．０７，Ｓｂ０．０３，Ｂｉ０．０２。     

泡塑吸附分离ICP—AES测定地质样品中痕量铊

采用泡塑吸附Ｔｌ（Ⅱ）。试验了Ｂｒ２水和Ｈ２Ｏ２两种氧化剂对Ｔｌ（Ⅰ）的氧化效果。采用动态吸附，静态解脱Ｔｌ（Ⅱ）。拟定了泡塑吸附－ＩＣＰ－ＡＥＳ测定地质试样中痕量的分析方法。用于土壤。岩石、水系沉积物及多金属矿石等国家一级标准物质分析，结果吻合较好。     

ICP—AES测定铁矿石中微量元素

应用光谱法测定铁矿石中微量元素时,由于铁的谱线很多,严重干扰测定,对于固定分析通道的直读光谱仪尤为如此.因而测定前必须将铁分离.本文以酸溶法分解矿样.在6mol L盐酸介质中以甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取分离铁.水相经用HNO_3—HClO_4破坏有机物后,在3mol.L盐酸介质中用ICP-AES同时测定Ag、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Li、Mn、Ni、Sc、Sr、V、Zn、Y、Yb等元素.仪器工作条件:在美国Jarrell-Ash的96-750光量仪上工作.采用HFP-2000D型射频     

ICP—AES法测定钒钛磁铁矿中多元素

钒钛磁铁矿中除富含Fe、Ti、V之外还伴生多种有用元素,具有综合利用价值。本文报道了用JY48P ICP-AES光量计测定钒钛磁铁矿中的18个元素。可利用其全息光栅杂散光小及计算机自动扣背景和校正元素间干扰的特点,以及减少称量酸分解试样有利于元素间干扰和基体影响相对降低,不经分离实现了主元素及痕量元素的测定。实验部分一、仪器和工作条件光谱仪JY48P ICP-AES光量计,凹面全息光栅,1800G/mm,一米焦距。工作范围在180—     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷

地质样品中多种元素的分析,通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),而应用于测定地球化学样品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素,影响分析准确度的主要原因有:样品前处理方面,高压密封罐会释放Cr和Ni污染样品,同时Ge和As属于易挥发元素容易造成损失;质谱测定方面,多原子分子离子会产生干扰。本文针对两方面的干扰因素,对比了微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高压密封硝酸复溶、高压密封王水复溶四种前处理方法中待测元素的溶出效果以及污染或损失情况。结果表明,采用微波消解替代高压密封罐消解可消除引入的Cr、Ni污染,避免了Ge、As挥发损失,同时微波消解的时间短。而采用硝酸提取,由于避免了氯的引入,分析效果优于王水提取。且使用八极杆ICP-MS氦气碰撞模式消除了样品基体中的氯多原子分子离子干扰(如37Cl14N对51V干扰,35Cl16OH对52Cr干扰,35Cl37Cl对72Ge干扰以及40Ar35Cl对75As干扰等)。应用微波消解硝酸提取、ICP-MS测定岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质,V、Cr、Ni、Ge、As的检出限分别为1.09、0.19、0.55、0.02、0.50μg/g,精密度(RSD)4%,而采用高压密封消解、ICPMS测定V、Cr、Ni的检出限为3.48、13.09、21.67μg/g(Ge和As由于挥发无法用此法检测)。运用微波消解硝酸提取-ICP-MS氦气碰撞模式测定地球化学样品中V、Cr、Ni、Ge、As,简化了分析流程,样品消解时间仅2 h,相比于高压密封方法(消解时间48 h)具有消解快速、多元素同时测定、检出限低的特点。     

ICP—AES摄谱法测定河流湖泊底泥中总磷

本文探讨了用ICP-AES法测定河流、湖泊底泥中的总磷。使用HNO_3-HClO_4分解试样,将底泥中的聚合磷酸盐和有机磷全部转化为正磷酸盐,在P I255.3nm波长下测其发射强度,2％的HClO_4介质中测定范围为2—5000μg/ml的P。     

生物样品中铝的消解方法试验

通过干湿法消解方式对比试验进行了生物样品中铝的测定,采用了传统的铬天青S光度法测定消解后试液中的铝,并完成了对国家标准物质GSB1,GSB5中铝的测试。     

密闭微波消解-等离子体发射光谱法测定钢铁样品中的硅

为了准确测定高等级钢铁中的Si,必须使用ＨＦ。用ICP-AES法测定Si会受到Co、Mo、Ni、Ta、V和W的严重干扰,仅仅使用外标或内标（标准加入）无法保证足够的准确性,必须使用基质匹配空白校正技术才能得到准确的Si的测定结果。利用Multiwave 3000 密闭式微波加压湿法消解技术结合ＩＣＰ－AＥＳ测定高等级钢铁中Si的方法,与常规重量法相比,可以极大地节省时间和减小试剂的消耗。     

密闭微波消解-ICPOES法测定钢铁样品中硅

硅作为冶炼组分,可以提高钢的可淬性、稳定性以及耐腐蚀性.硅也是生产硅钢的重要原料,硅钢是当今最重要的软磁材料.钢铁中绝大部分的Si来自于生产过程中加入的脱氧剂--硅铁.     

密闭微波消解法测定钢铁样品中的硼

微波消解是对钢铁试样进行快速分解的非常有效的途径。密闭式压力反应罐可防止酸的蒸发和挥发性元素的损失,并且微波消解加热快速,钢样可以用最少体积的酸溶解。\r\n本文对用微波消解ICP-OES法测定硼的分析精度、再现性、重复性和准确度等进行了考察和优化,并且对记忆效应、光谱干扰、漂移补偿、离子体参数、回收率、内标和外标的使用及依据国际公认标准的可溯源性进行了研究。\r\n本项工作研究的目的是根据《EURACHEM/CITAC量化分析测量不确定度指南》的要求开发一种经验证的测定方法。根据该指南,本文对认证分析过程及获得主要影响因素进行了相关统计。\r\n对于含1.80％（质量分数）硼的钢的分析,其总不确定度被评定为0.02％ (标准偏差),相当于相对标准偏差（RSD）为1.1%。相关的研究表明,在整个分析方法的不确定度中,来自于样品制备步骤的贡献远远小于ICP-OES仪器不稳定性的影响。     

ICP-AES同时测定地质样品中钴铬铜镍

本文研究了地质试样中Cu,Co,Ni,Cr,Ti等五个元素用电感耦合等离子测试的方法及可行性。通过多次试验,用本法所测国家一级标准样品的结果符合国家地质勘查管理规范的要求,结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定白云石中铁铝钙镁钾钠硫

采用微波消解白云石样品，电感耦合等离子体发射光谱法测定其中铁、铝、钙、镁、钾、钠、硫的氧化物，对微波消解条件和等离子体发射光谱仪的工作条件进行了选择，克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。利用所建立的方法快速分析了白云石中铁、铝、钙、镁、钾、钠、硫的含量，结果与标准值或化学法相符，10次测定的相对标准偏差（RSD）7种元素均小于1％，可以满足生产和科研的要求。     

ICP—AES法测定镁合金中微量铜、锰、锌、铝、铁、硅

用电感耦合等离子体发射光谱（ICP—AES）法测定了镁合金中Cu、Mn、Zn、Al、Fe、Si等元素,进行了模拟基体匹配实验,消除了镁基干扰。用饱和硼酸溶液络合过量的氟离子,可准确测定溶液中微量Si元素。国家标准物质ZM3测定值与推荐值较吻合,方法检出限为0．003μg／g～0．053μg／g,相对标准偏差RSD〈4％。     

微波消解-等离子体发射光谱法同时测定水中硅铁钠

讨论使用电感耦合等离子体发射光谱法测定水样中si、Fe、Na时，四种水样前处理方法对测试结果的影响。提出采用HNO3^-HF体系微波消解、H3BO3掩蔽HF的方法前处理水样，用等离子体发射光谱法可同时准确快速地测定水中Si、Fe、Na三种元素的含量。5次测定的相对标准偏差小于4％，加标回收率为89．2％-106％。     

等离子体发射光谱法同时测定大洋富钴结壳中硅锰铁钙镁铝钛

大洋富钴结壳试样经ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＦ溶解,在０．２ｍｏｌ／ＬＨＦ和０．１３ｍｏｌ／ＬＨ３ＢＯ３介质中,用感耦等离子发射光谱法同时测定Ｓｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｔｉ元素的含量。方法经国家标准物质ＧＢＷ０７２４９大洋多金属结核验证,其结果与标准值相符,精密度ＲＳＤ〈３．２％（ｎ＝６）;已应用于太平洋富钴结壳中多元素分析。